CN106541145A - 一种氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料及其制备方法 Download PDF

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孙莉娟
邓怡
龙沁
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Abstract

一种属于复合纳米材料领域的氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料及其制备方法，本发明采用磁场辅助法制备氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料，其特点是在氧化石墨烯和磁性金属盐（可溶性镍盐或可溶性钴盐）的混合水溶液中，利用磁场诱导还原反应生成的磁性金属微粒在氧化石墨烯上自组装成磁性金属纳米线，得到氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料，具有工艺过程简洁、反应条件温和、产品形貌规整、易于规模化生产的优点，为氧化石墨烯‑磁性金属纳米线复合材料的实际应用提供条件。

Description

一种氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法。
背景技术
一维磁性金属纳米线相对于磁性金属纳米粉体而言，由于其特定几何形貌，具有如超高的机械强度、热电性能、发光效率、催化性能、磁性能、吸波性能等优异性质，对其制备、性质及应用的研究是纳米科学技术中一个重要的领域；氧化石墨烯作为一种力学、光学、电学性能优异的二维纳米碳材料，具有巨大的比表面积和丰富的含氧基团，是一种多用途的功能材料。氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料，特别是氧化石墨烯-镍纳米线和氧化石墨烯-钴纳米线复合材料在加氢催化、微波吸收等领域均有良好的应用前景，目前还未见相关文献报道其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用磁场辅助法制备的氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法，其特点是在氧化石墨烯和磁性金属盐（可溶性镍盐或可溶性钴盐）的混合水溶液中，利用磁场诱导还原反应生成的磁性金属微粒在氧化石墨烯上自组装成磁性金属纳米线，得到氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料，具有工艺过程简洁、反应条件温和、产品形貌规整、易于规模化生产的优点。
本发明的实施过程如下：
1）反应初始溶液的配制
以去离子水为溶剂，按磁性金属离子浓度0.01～0.25mol·L-1、磁性金属与氧化石墨烯的质量比为25:1～1:1配制磁性金属盐与氧化石墨烯的混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散10～60分钟；
其中，磁性金属盐是可溶性镍盐（氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍）或可溶性钴盐（氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸钴）中的一种或一种以上的混合物；
2）氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料的制备
将配制好的反应初始溶液置于5～50μT的外加磁场中，加热至45～95℃，加入浓度为0.5～2.5 mol·L-1、pH值为12～14的NaBH4水溶液，反应5～60分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料；
其中，磁性金属离子与NaBH4的摩尔比为3:1～1:3。
具体实施方式
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
1）反应初始溶液的配制
按镍离子浓度0.05mol·L-1、镍与氧化石墨烯的质量比为10:1的条件，将NiSO4·6H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散30分钟；
2）氧化石墨烯-镍纳米线复合材料的制备
将配制的反应初始溶液置于15μT的外加磁场中，加热至75℃，加入浓度为1.5 mol·L-1、pH值为13的NaBH4水溶液3.5mL，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-镍纳米线复合材料。
实施例2：
1）反应初始溶液的配制
按镍离子浓度0.15mol·L-1、镍与氧化石墨烯的质量比为20:1的条件，将NiSO4·6H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散45分钟；
2）氧化石墨烯-镍纳米线复合材料的制备
将配制的反应初始溶液置于20μT的外加磁场中，加热至70℃，加入浓度为2.0 mol·L-1、pH值为14的NaBH4水溶液10mL，反应45分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-镍纳米线复合材料。
实施例3：
1）反应初始溶液的配制
按镍离子浓度0.05mol·L-1、镍与氧化石墨烯的质量比为5:1的条件，将NiCl2·6H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散60分钟；
2）氧化石墨烯-镍纳米线复合材料的制备
将配制的反应初始溶液置于25μT的外加磁场中，加热至75℃，加入浓度为1.5 mol·L-1、pH值为12的NaBH4水溶液5mL，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-镍纳米线复合材料。
实施例4：
1）反应初始溶液的配制
按钴离子浓度0.05mol·L-1、钴与氧化石墨烯的质量比为10:1的条件，将CoSO4·7H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散45分钟；
2）氧化石墨烯-钴纳米线复合材料的制备
将配制的反应初始溶液置于25μT的外加磁场中，加热至70℃，加入浓度为1.5 mol·L-1、pH值为13的NaBH4水溶液3.5mL，反应30分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-钴纳米线复合材料。
实施例5：
1）反应初始溶液的配制
按钴离子浓度0.15mol·L-1、钴与氧化石墨烯的质量比为20:1的条件，将CoCl2·6H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散45分钟；
2）氧化石墨烯-钴纳米线复合材料的制备
将配制好的反应初始溶液置于20μT的外加磁场中，加热至75℃，加入浓度为2.0 mol·L-1、pH值为14的NaBH4水溶液10mL，反应45分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-钴纳米线复合材料。
实施例6：
1）反应初始溶液的配制
按镍离子浓度0.05mol·L-1、钴离子浓度0.05mol·L-1、钴镍之和与氧化石墨烯的质量比为10:1的条件，将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O和氧化石墨烯溶于50mL去离子水配制成混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散30分钟；
2）氧化石墨烯-钴镍纳米线复合材料的制备
将配制的反应初始溶液置于25μT的外加磁场中，加热至80℃，加入浓度为1.5 mol·L-1、pH值为14的NaBH4水溶液3.5mL，反应60分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-钴镍纳米线复合材料。

Claims (3)

1. 一种氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）反应初始溶液的配制
以去离子水为溶剂，按磁性金属离子浓度0.01～0.25mol·L-1、磁性金属与氧化石墨烯的质量比为25:1～1:1配制磁性金属盐与氧化石墨烯的混合溶液，充分混合均匀后，再超声分散10～60分钟；
2）氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料的制备
将配制好的反应初始溶液置于5～50μT的外加磁场中，加热至45～95℃，加入浓度为0.5～2.5 mol·L-1、pH值为12～14的NaBH4水溶液，反应5～60分钟；至反应完毕，用永磁铁或离心机分离溶液和固相产物，分别用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤固相产物3次，真空干燥，收集氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法，其特征在于，所述磁性金属盐是氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴或硝酸钴中的一种或一种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯-磁性金属纳米线复合材料及其制备方法，其特征在于，所述磁性金属离子与还原剂NaBH4的摩尔比为3:1～1:3。
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