CN111905697A - 一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，将γ‑Fe2O3的水溶液与至少一种碱性溶液在恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；将第一混合溶液与第二混合溶液在加热条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用有机溶剂和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ‑Fe2O3；将氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ‑Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得。本发明的制备方法简单，得到的复合材料吸附性能及分离性好，并且成本低廉，可用于废水处理技术领域。

Description

一种石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料合成技术领域，更具体的说是涉及一种用于废水吸附的石墨烯复合材料，以及该废水材料的制备方法和应用。
背景技术
水是生命之源，我们的日常生活、农业生产以及工业合成都离不开水，随着工业经济的持续发展，所带来的水环境问题也日益突出，目前，水体污染呈现出比较严峻的形势，各种污染物混杂。其中，染料污染占了很大一部分，被染料污染的废水由于含有大量的有毒有机残留物、无机物、酸、碱等，其排放到水体中不仅会毒害环境，影响人体的健康，还会对水体的观赏性造成严重影响。
氧化石墨烯作为一种新型的纳米吸附材料，本身具有超大的比表面积和多孔结构，化学性质稳定，导电性和吸附性能良好，在废水中污染物的吸附过程中能达到较好的效果，但是石墨烯粒径小，不易过滤和沉淀，分离回收成为限制石墨烯应用的关键问题，即使现有技术中已有利用磁性材料制备石墨烯复合材料的方法，但是仍然存在不易降解，分离过程易发生团聚，并且制备工艺复杂，所得复合材料功能单一的问题。
因此，如何提供一种能够提高分离性能、简化工艺、提高吸附效果的石墨烯复合材料的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有大的比表面积、分离性能及吸附效果好的石墨烯复合材料的制备方法，并且该制备方法的制备工艺简单易操作，生产成本低。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-Fe2O3的水溶液与至少一种碱性溶液在恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在加热条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用有机溶剂和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得。
上述技术方案的有益效果是：本发明将γ-Fe2O3与壳聚糖分别溶解，溶解过程中不会相互影响，保证各个物质充分发挥作用，然后将二者的溶液进行混合后与氧化石墨烯反应，得到的复合材料吸附效果最好。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，步骤(1)中所述碱性溶液的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L，所述γ-Fe2O3水溶液的摩尔浓度为0.06-0.09mol/L。
上述技术方案的有益效果是：上述物质浓度之间的相互配合能够使得第一溶液形成pH为7-9的混悬液，有利于后续反应的进行，同时能够保证反应原料的充分利用，避免物料的浪费，节约生产成本。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，所述γ-Fe2O3与壳聚糖的质量比为0.5-0.8∶1.2-1.5。
上述技术方案的有益效果是：γ-Fe2O3与壳聚糖之间质量比的限定可以使壳聚糖具有较好的磁性以及分散性，防止了局部的团聚，增强了吸附材料的机械性能。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，所述壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯的质量比为1∶1.05-1.13。
上述技术方案的有益效果是：石墨烯本身具有很大的比表面积，很强的吸附性能以及良好的机械性能，本发明以石墨烯为载体，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3嫁接到其表面，制备的复合材料具有很大的比表面积，易于分离，重复使用效果好，无二次污染。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，步骤(1)中所述碱性溶液为碳酸钠或者碳酸氢钠。
上述技术方案的有益效果是：以碳酸盐作为调节pH值的碱性溶液，既能够达到改善溶液酸碱性的目的，又不会对溶液的性质产生其他影响。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，步骤(3)中所述加热条件为温度为50-80℃的水浴环境。
上述技术方案的有益效果是：在上述加热条件下，能够得到效果最好的复合材料，并且加快反应的进行，缩短反应时间。
优选的，在上述一种石墨烯复合材料的制备方法中，步骤(3)中所述有机溶剂包括但不限于石油醚、乙醇、丙酮中的任意一种或几种。
本发明还公开了一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料由权利要求1-7任一项所述石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
本发明还公开了一种石墨烯复合材料的应用，所述石墨烯复合材料应用于有机染料的吸附，尤其是对罗丹明B与甲基橙有机染料废水的吸附。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种被壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯复合得到的一种具有磁性的石墨烯复合材料，克服了石墨烯自身易堆积，分散性差的缺点，防止了局部团聚现象，增强了吸附材料的机械性能，同时可以达到快速分离的目的；
本发明提供的石墨烯复合材料的制备方法工艺简单，制备条件温和，价格成本低廉，易于大范围的推广；
本发明提供的石墨烯复合材料应用于废水处理领域，尤其是对罗丹明B、甲基橙等有机染料废水的治理效果显著。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例1-3的复合材料加入有机染料后不同时间的吸收光谱图；
图2附图为本发明对比例1的复合材料加入有机染料后不同时间的吸收光谱图；
图3附图为本发明对比例2的复合材料加入有机染料后不同时间的吸收光谱图；
图4附图为本发明对比例3的复合材料加入有机染料后不同时间的吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-Fe2O3的水溶液与至少一种碱性溶液在恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在加热条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用有机溶剂和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中所述碱性溶液的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L，所述γ-Fe2O3水溶液的摩尔浓度为0.06-0.09mol/L。
为了进一步优化上述技术方案，所述γ-Fe2O3与壳聚糖的质量比为0.5-0.8∶1.2-1.5。
为了进一步优化上述技术方案，所述壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯的质量比为1∶1.05-1.13。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中所述碱性溶液为碳酸钠或者碳酸氢钠。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)中所述加热条件为温度为50-80℃的水浴环境。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)中所述有机溶剂包括但不限于石油醚、乙醇、丙酮中的任意一种或几种。
本发明还公开了一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料由权利要求1-7任一项所述石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
本发明还公开了一种石墨烯复合材料的应用，所述石墨烯复合材料应用于有机染料的吸附。
实施例1
(1)将0.8g摩尔浓度为0.06-0.09mol/L的γ-Fe2O3的水溶液与摩尔浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸钠溶液在常温恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将1.3g壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用石油醚、乙醇和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将2.373g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
实施例2
(1)将0.6g摩尔浓度为0.06-0.09mol/L的γ-Fe2O3的水溶液与摩尔浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸钠溶液在常温恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将1.4g壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用石油醚、丙酮和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将2.1g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
实施例3
(1)将0.5g摩尔浓度为0.06-0.09mol/L的γ-Fe2O3的水溶液与摩尔浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸钠溶液在常温恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将1.5g壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用丙酮、乙醇和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将2.2g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
对比例1
(1)将0.5g摩尔浓度为0.06-0.09mol/L的FeCl3的水溶液与摩尔浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸钠溶液在常温恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将1.5g壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用丙酮、乙醇和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的FeCl3；
(4)将2.2g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的FeCl3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
对比例2
(1)将2.0g摩尔浓度为0.06-0.09mol/L的FeCl3的水溶液与摩尔浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸钠溶液在常温恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将第一混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用丙酮、乙醇和水洗涤沉淀物质，干燥，制得磁性FeCl3；
(3)将2.2g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将磁性FeCl3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
对比例3
(1)将2.0g壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第一混合溶液；
(2)将第一混合溶液在50-80℃的水浴环境条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用丙酮、乙醇和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖溶液；
(4)将2.2g氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖溶液与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得石墨烯复合材料。
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的石墨烯复合材料分别加入有机染料罗丹明B、甲基橙溶液中搅拌60-120min，反应完全后，将石墨烯复合材料从溶液中分离出来，通过紫外吸收光谱检测溶液中剩余有机染料的含量。
参见附图1-4，本发明实施例1-3经过60min的处理，对有机染料罗丹明B和甲基橙均达到了较为完全的吸附，而对比例1经壳聚糖修饰的FeCl3与氧化石墨烯制备得到的复合材料，对含有罗丹明B和甲基橙的有机染料废水处理80min才能达到较好的吸附效果，对比例2和对比例3得到的复合材料，对含有罗丹明B和甲基橙的有机染料废水处理120min才能达到较好的吸附效果。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将γ-Fe2O3的水溶液与至少一种碱性溶液在恒温搅拌条件下混合，得到第一混合溶液；
(2)将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，得到第二混合溶液；
(3)将第一混合溶液与第二混合溶液在加热条件下搅拌反应，反应完全后冷却至室温，依次用有机溶剂和水洗涤沉淀物质，干燥，制得壳聚糖修饰的γ-Fe2O3；
(4)将氧化石墨烯溶于水中超声溶解得到氧化石墨烯悬浮液，将壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与氧化石墨烯悬浮液超声混合处理，同时调节pH值至中性，利用外加磁场条件进行分离、洗涤、干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L，所述γ-Fe2O3水溶液的摩尔浓度为0.06-0.09mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述γ-Fe2O3与壳聚糖的质量比为0.5-0.8∶1.2-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖修饰的γ-Fe2O3与所述氧化石墨烯的质量比为1∶1.05-1.13。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液为碳酸钠或者碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热条件为温度为50-80℃的水浴环境。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机溶剂包括但不限于石油醚、乙醇、丙酮中的任意一种或几种。
8.一种石墨烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯复合材料由权利要求1-7任一项所述石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述的石墨烯复合材料的应用，其特征在于，所述石墨烯复合材料应用于有机染料的吸附。
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