CN109205759A - 一种废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，尤其是涉及一种废水处理方法。本发明中废水处理方法包括以下步骤：采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，对废水中的污染物进行降解。该方法简单易行，适用范围广，污染物去除效率高，过硫酸盐利用率高，不必增加其他处理设备，投入成本低，绿色安全。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其是涉及一种废水处理方法。
背景技术
随着我国工农业的快速发展，人类所面临的环境问题日益突出。尤其是水体污染，水体污染物包括杀虫剂、毒素、重金属、染料、抗生素等，这些水体污染物给人类的生活用水安全造成了极大的威胁。科研工作者开发了各种各样的技术来进行环境水体的治理，包括膜过滤、化学氧化、物理吸附以及生物降解等，但是上述方法在应用的过程中存在各种各样的问题。首先，膜过滤的制膜成本高，对污染物有选择性；其次是化学氧化，化学氧化剂的引入易产生二次污染；再次是物理吸附，吸附容量有限，易达到饱和状态；最后是生物降解，周期长，成本高，大规模的推广易引发生物灾害。所以能够将污染物深度矿化并降解成小分子的高级氧化技术是目前主要的水处理研究方向。而基于硫酸根自由基(SO4 ·-)的高级氧化技术更是由于其具有高的标准氧化还原电位(2.5～3.1eV)以及宽的pH适用范围(3～8)而备受关注，SO4 ·-对污染物的无选择性使得该项技术能够适用于各种类型的污染物。
目前来说，SO4 ·-的来源主要包括过一硫酸盐(peroxymonosulfate，PMS)和过二硫酸盐(persulfate，PS)，这两种盐都可以被活化产生SO4 ·-。而活化PMS和PS的材料主要包括金属材料和非金属材料。其中金属材料又包括均相催化材料和非均相催化材料，均相材料指的是Co2+、Ce3+、Ag+、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Ru3+、Mn2+等过渡金属离子，非均相材料则指的是锰氧化物、钴氧化物、锌铁氧体、铜铁氧体等金属氧化物。但是上述活化材料在应用于水体治理时会引入金属离子(均相催化)或是发生金属离子的浸出(非均相催化)，从而造成水体的二次污染，另外，非均相活化材料的尺寸往往在纳米级别，因而难以回收利用，而均相过渡金属离子的回收则更为复杂。以下文献涉及金属活化材料，专利CN106423293A公开了一种活化PMS的催化复合材料Mn3O4/ZIF-8的制备方法，里面涉及多种有机药剂并采用能耗较高的水热法；专利CN104724815A公开了利用MnOx/SBA-15-PMS复合体系高效快速去除安替比邻的方法，但是材料制备复杂，成本高，存在过渡金属离子浸出等问题；专利CN107840435A公开了一种合成CoFe2O4高效快速降解抗生素的复合体系及制备方法，但同样面临着金属活化材料的共性问题。非金属活化材料则主要是指一些碳材料，比如N掺杂石墨烯、N掺杂C纳米管、N掺杂生物炭等，但是这些材料面临着制备过程复杂，能耗高的问题。专利CN105753212A公开了一种Cl-/CNT协同活化PMS降解偶氮染料的方法，但体系内会引入氯离子，且碳纳米管成本较高。此外，光、声、电、热等也能在一定程度上促进过硫酸盐分解产生SO4 ·-，但面临着装置和操作复杂、成本高等问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种废水处理方法，采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，降解废水中的污染物。本发明中的废水处理方法不需要额外进行紫外辐照、微波辐照、超声空化、外加电磁场及加热，只需要投加少量的矿物即可活化过硫酸盐反应生成自由基，进而降解水中污染物。该方法简单易行，适用范围广，污染物去除效率高，过硫酸盐利用率高，不必增加其他处理设备，投入成本低，绿色安全。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种废水处理方法，采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，对废水中的污染物进行降解。
优选地，所述废水处理方法包括以下步骤：
将天然非金属矿物与废水混合，再加入新鲜配制的过硫酸盐溶液进行废水中污染物的降解。
优选地，所述天然非金属矿物包括高岭石、蒙脱石、沸石、伊利石、海泡石、凹凸棒石、累托石、白炭黑或硅藻土中的至少一种；
优选地，所述天然非金属矿物的粒径为0.10-100μm，更优选为1-30μm。
优选地，所述过硫酸盐包括过一硫酸盐和过二硫酸盐中的一种或两种的组合；
优选地，所述过一硫酸盐包括过一硫酸氢钠、过一硫酸氢铵和过一硫酸氢钾复合盐中的至少一种；
优选地，所述过二硫酸盐包括过二硫酸铵、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的至少一种。
优选地，所述天然非金属矿物的添加质量为0.5-5kg/1000L废水，更优选为1-3kg/1000L废水。
优选地，所述废水中的污染物进行降解的过程中还包括加入磷酸二氢盐的步骤，优选地，所述磷酸二氢盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠和磷酸二氢铵中的至少一种。
优选地，所述磷酸二氢盐与过硫酸盐的摩尔比为0.1-10：1；更优选为2-5:1。
优选地，所述废水中的污染物与过硫酸盐的摩尔比为0.001-0.5∶1；更优选为0.05-0.3:1。
优选地，所述废水中污染物的降解初始pH为3.4-11，更优选为4-11。
优选地，所述废水中的污染物包括杀虫剂、抗生素、细菌、染料、重金属和内分泌干扰素中的至少一种；
优选地，所述杀虫剂包括西玛津、阿特拉津、扑灭净和环嗪酮中的至少一种；
优选地，所述抗生素包括四环素、环丙沙星、诺氟沙星和阿莫西林中的至少一种；
优选地，所述染料包括刚果红、结晶紫、罗丹明B和亚甲基蓝中的至少一种；
优选地，所述内分泌干扰素包括双酚A、邻苯二甲酸二丁酯和多溴联苯醚中的至少一种；
优选地，所述细菌包括大肠杆菌和金黄色葡萄球菌中的一种或两种的组合；
优选地，所述重金属元素包括汞、镉、砷和铬中的至少一种。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，降解废水中的污染物。本发明中的废水处理方法不需要额外进行紫外辐照、微波辐照、超声空化、外加电磁场及加热，只需要投加少量的矿物即可活化过硫酸盐反应生成自由基，进而降解水中污染物。该方法简单易行，适用范围广，污染物去除效率高，过硫酸盐利用率高，并且天然非金属矿物可重复利用，经过回收后的材料与初始材料对比，可以发现，反应前后天然非金属矿物的晶型结构没有明显变化，说明天然非金属矿物在活化过硫酸盐的过程中具有极高的稳定性，因而可以实现长时间稳定的活化效率。本发明投入成本低，绿色安全。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的天然非金属矿物(高岭石)反应前后XRD图；
图2为本发明提供的天然非金属矿物(高岭石)对双酚A和环丙沙星的降解图；
图3为本发明提供的不同天然非金属矿物对阿特拉津的降解图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种废水处理方法，采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，对废水中的污染物进行降解。
该方法简单易行，适用范围广，污染物去除效率高，过硫酸盐利用率高，不必增加其他处理设备，投入成本低，绿色安全。
优选地，所述废水处理方法包括以下步骤：
将天然非金属矿物与废水混合，再加入新鲜配制的过硫酸盐溶液进行废水中污染物的降解。
本发明将天然非金属矿物加入到废水中，再加入新鲜配制的过硫酸盐溶液，后用数控旋转混合器摇动，进行反应。
优选地，所述天然非金属矿物包括高岭石、蒙脱石、沸石、伊利石、海泡石、凹凸棒石、累托石、白炭黑或硅藻土中的至少一种；
优选地，所述天然非金属矿物的粒径为0.10-100μm，更优选为1-30μm。
天然非金属矿物储量丰富，开采和应用成本低(2000～4000元/吨)，吸附容量大，热稳定性和化学稳定性强，易于回收(平均尺寸在微米级别)，因而在大规模推广方面具有极大的优势和可行性。天然矿物在应用于活化过硫酸盐的过程中，能够快速有效地降解目标污染物。
天然非金属矿物的粒径典型但非限制性的例如为0.10μm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
优选地，所述过硫酸盐包括过一硫酸盐和过二硫酸盐中的一种或两种的组合；
优选地，所述过一硫酸盐包括过一硫酸氢钠、过一硫酸氢铵和过一硫酸氢钾复合盐中的至少一种；
优选地，所述过二硫酸盐包括过二硫酸铵、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的至少一种。
本发明采用天然非金属矿物去活化过一硫酸氢钠、过一硫酸氢铵和过一硫酸氢钾复合盐等过一硫酸盐或者过二硫酸盐包括过二硫酸铵、过二硫酸钾和过二硫酸钠等过二硫酸盐，产生硫酸根自由基，进而去降解废水中的污染物。
优选地，所述天然非金属矿物的添加质量为0.5-5kg/1000L废水，更优选为1-3kg/1000L废水。
优选地，所述废水中的污染物进行降解的过程中还包括加入磷酸二氢盐的步骤，优选地，所述磷酸二氢盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠和磷酸二氢铵中的至少一种。
通过加入磷酸盐，即磷酸二氢根离子能够进一步促进过硫酸盐的分解，从而促进对污染物的降解进一步加快。
优选地，所述磷酸二氢盐与过硫酸盐的摩尔比为0.1-10：1；更优选为2-5:1。
磷酸二氢盐与过硫酸盐的摩尔比典型但非限制性的例如为0.1:1、1:1、2:1、3:1、4：1、5:1、6：1、7：1、8:1、9:1或10:1。
优选地，所述废水中的污染物与过硫酸盐的摩尔比为0.001-0.5∶1；更优选为0.05-0.3:1。
废水中的污染物与过硫酸盐的摩尔比典型但非限制性的例如为0.001∶1、0.05:1、0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1或0.5∶1。
本发明设定废水中的污染物与过硫酸盐摩尔比为0.001-0.5∶1，通过天然非金属矿物活化过硫酸盐，从而很好的降解废水中的污染物。
优选地，所述废水中污染物的降解初始pH为3.4-11，更优选为4-11。
本发明中废水中污染物的降解过程中的适用pH为3.4-11，具有较宽的pH适用范围，在此范围内，对废水中的污染物均可具有很好的降解效果。
优选地，所述废水中的污染物包括杀虫剂、抗生素、细菌、染料、重金属和内分泌干扰素中的至少一种；
优选地，所述杀虫剂包括西玛津、阿特拉津、扑灭净和环嗪酮中的至少一种；
优选地，所述抗生素包括四环素、环丙沙星、诺氟沙星和阿莫西林中的至少一种；
优选地，所述染料包括刚果红、结晶紫、罗丹明B和亚甲基蓝中的至少一种；
优选地，所述内分泌干扰素包括双酚A、邻苯二甲酸二丁酯和多溴联苯醚中的至少一种；
优选地，所述细菌包括大肠杆菌和金黄色葡萄球菌中的一种或两种的组合；
优选地，所述重金属元素包括汞、镉、砷和铬中的至少一种。
本发明中，天然非金属矿物活化过硫酸盐形成的硫酸根自由基，具有广谱的降解污染物作用，可降解杀虫剂、抗生素、细菌、染料、重金属和内分泌干扰素等污染物，将污染物深度矿化并降解成小分子，具有优异的降解效果。
下面结合具体的实施例、对比例及附图，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种废水处理方法，包括以下步骤：
采用40mL的棕色小瓶进行试验，首先将高岭石(平均颗粒直径4.59μm)倒入阿特拉津溶液(4.6μM，30mL)，然后加入1mL新鲜制备的过一硫酸氢钾复合盐溶液(30mM)，放置到数控旋转混合器上旋转(60rmp)，从而开始反应。反应开始后，分别在5min、10min、15min、30min、60min、90min和120min的特定时间取200μL样品，立即用甲醇(34.7M)淬火，然后用0.2μm的PES水系滤膜过滤。最后，用高效液相色谱分析阿特拉津的浓度变化。
所述高岭石的矿浆浓度为1.0g/L。
所述降解过程的初始pH为4.1。
实施例2
一种废水处理方法，除高岭石的矿浆浓度为0.5g/L以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例3
一种废水处理方法，除高岭石的矿浆浓度为1.5g/L以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例4
一种废水处理方法，除高岭石的矿浆浓度为2.0g/L以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例5
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为3.4以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例6
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为4.8以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例7
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为11以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例8
一种废水处理方法，除目标污染物更换为双酚A以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例9
一种废水处理方法，除目标污染物更换为环丙沙星以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例10
一种废水处理方法，除高岭石更换为累托石以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例11
一种废水处理方法，除高岭石更换为凹凸棒石以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例12
一种废水处理方法，除高岭石更换为海泡石以外，其他操作步骤与实施例1相同。
实施例13
一种废水处理方法，除降解过程中加入磷酸二氢钾以外，其他操作步骤与实施例1相同。
所述磷酸二氢钾的浓度为2mM。
实施例14
一种废水处理方法，除磷酸二氢钾的浓度为5mM以外，其他操作步骤与实施例13相同。
实施例15
一种废水处理方法，除磷酸二氢钾的浓度为10mM以外，其他操作步骤与实施例13相同。
对比例1
一种废水处理方法，除不加入过一硫酸氢钾复合盐溶液和高岭石以外，其他操作步骤与实施例1相同。
对比例2
一种废水处理方法，除不加入高岭石以外，其他操作步骤与实施例1相同。
对比例3
一种废水处理方法，除不加入过一硫酸氢钾复合盐溶液以外，其他操作步骤与实施例1相同。
对比例4
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为1.5以外，其他操作步骤与实施例1相同。
对比例5
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为3.0以外，其他操作步骤与实施例1相同。
对比例6
一种废水处理方法，除降解过程的初始pH为12.5以外，其他操作步骤与实施例1相同。
试验例
(1)探究不同用量的天然非金属矿物(高岭石)降解废水中污染物(阿特拉津)的情况，降解率结果如表一所示；
表一不同用量的天然非金属矿物(高岭石)对废水中污染物(阿特拉津)的降解率
由表一可知，在一定范围内，随着高岭石用量的增加，能够更快地降解废水中的污染物。而对比例1中不加入过一硫酸氢钾复合盐溶液和高岭石，对比例2中不加入高岭石，对比例3中不加入过一硫酸氢钾复合盐溶液，其他操作步骤与实施例1相同。对比例1、对比例2和对比例3中对废水中污染物的降解率几乎为0，不具有降解作用。由此可知，本发明是利用天然非金属矿物活化过硫酸盐进而降解废水中的污染物，并且具有很好的降解效果。
(2)探究不同pH条件下天然非金属矿物(高岭石)降解废水中污染物(阿特拉津)的情况，降解率结果如表二所示。
表二不同pH条件下天然非金属矿物(高岭石)对废水中污染物(阿特拉津)的降解率
由表二可知，在本发明采用天然非金属矿物活化过硫酸盐对废水中污染物的降解过程中，适用的pH范围较大，pH在3.4-11的范围内，都可以产生较好的降解效果。在一定范围内，随着pH数值的增大，能够加快污染物的降解，但是pH低于3.4或者pH大于11时，废水中污染物的降解率非常低，几乎没有起到降解的作用。由此可知，降解过程中pH需要在3.4-11之间才可对废水污染物具有很好的降解效果。
(3)探究不同用量的磷酸二氢根离子对天然非金属矿物(高岭石)降解废水中污染物(阿特拉津)的影响情况，降解率结果如表三所示。
表三不同用量的磷酸二氢根离子对天然非金属矿物(高岭石)降解废水中污染物(阿特拉津)的影响情况
由表三可知，通过加入磷酸二氢根离子能够进一步促进过硫酸盐的分解，从而促进对污染物的降解进一步加快，并且在一定的范围内，磷酸二氢根离子的浓度越大，对污染物的降解速度越快。
(4)探究不同天然非金属矿降解废水中污染物(阿特拉津)的情况，降解率结果如表四所示。
表四不同天然非金属矿降解废水中污染物(阿特拉津)的情况
由图3和表四可知，不同的非金属矿种类对于对污染物的降解速率不同，说明不同的天然非金属矿对过硫酸盐的活化程度不同。
(5)探究天然非金属矿物(高岭石)的重复利用对废水中污染物(阿特拉津)的降解情况，降解率结果如表五所示。
表五天然非金属矿物(高岭石)重复利用对废水中污染物(阿特拉津)的降解率变化
由表五可知，天然非金属矿物具有较佳的重复利用性能，并且多次重复利用后同样可以活化过硫酸盐并对水中的污染物仍具有很好的降解作用。
图1中B图谱表示经过回收后的材料(高岭石)的XRD图谱，A图谱表示初始材料(高岭石)的XRD图谱，由图1可知，经过回收后的材料与初始材料对比，反应前后天然矿物的晶型结构没有明显变化，说明了天然矿物在活化过硫酸盐过程中具有极高的稳定性，因而可以实现长时间稳定的活化效率。
由图2可知，天然非金属矿物活化过硫酸盐对双酚A和环丙沙星的同样具有较佳的降解效果，120min内都可完全降解。
由图3可知，不同种类的天然非金属矿物对过硫酸盐有不同的活化程度，从而得到不同的降解效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种废水处理方法，其特征在于，采用天然非金属矿物对过硫酸盐进行活化，产生硫酸根自由基，对废水中的污染物进行降解。
2.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述废水处理方法包括以下步骤：
将天然非金属矿物与废水混合，再加入新鲜配制的过硫酸盐溶液进行废水中污染物的降解。
3.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述天然非金属矿物包括高岭石、蒙脱石、沸石、伊利石、海泡石、凹凸棒石、累托石、白炭黑或硅藻土中的至少一种；
优选地，所述天然非金属矿物的粒径为0.10-100μm，更优选为1-30μm。
4.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述过硫酸盐包括过一硫酸盐和过二硫酸盐中的一种或两种的组合；
优选地，所述过一硫酸盐包括过一硫酸氢钠、过一硫酸氢铵和过一硫酸氢钾复合盐中的至少一种；
优选地，所述过二硫酸盐包括过二硫酸铵、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述天然非金属矿物的添加质量为0.5-5kg/1000L废水，更优选为1-3kg/1000L废水。
6.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述废水中的污染物进行降解的过程中还包括加入磷酸二氢盐的步骤，优选地，所述磷酸二氢盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠和磷酸二氢铵中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的废水处理方法，其特征在于，所述磷酸二氢盐与过硫酸盐的摩尔比为0.1-10：1；更优选为2-5:1。
8.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述废水中的污染物与过硫酸盐的摩尔比为0.001-0.5∶1；更优选为0.05-0.3:1。
9.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述废水中污染物的降解初始pH为3.4-11，更优选为4-11。
10.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述废水中的污染物包括杀虫剂、抗生素、细菌、染料、重金属和内分泌干扰素中的至少一种；
优选地，所述杀虫剂包括西玛津、阿特拉津、扑灭净和环嗪酮中的至少一种；
优选地，所述抗生素包括四环素、环丙沙星、诺氟沙星和阿莫西林中的至少一种；
优选地，所述染料包括刚果红、结晶紫、罗丹明B和亚甲基蓝中的至少一种；
优选地，所述内分泌干扰素包括双酚A、邻苯二甲酸二丁酯和多溴联苯醚中的至少一种；
优选地，所述细菌包括大肠杆菌和金黄色葡萄球菌中的一种或两种的组合；
优选地，所述重金属元素包括汞、镉、砷和铬中的至少一种。
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