CN114433010A - 废弃累托石的处理方法、异质间层材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了废弃累托石的处理方法、异质间层材料及其制备方法和应用。本发明公开的废弃累托石的处理方法，包括如下步骤：将废弃累托石压成薄片。在所述薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，然后，静置，干燥得到待煅烧薄片。将所述待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，使所述阳离子染料转化为石墨碳。本发明中的薄片在煅烧的过程中，受热均匀，反应彻底。将过硫酸盐溶液喷洒在薄片表面，过硫酸盐具有氧化促进的作用，会使薄片中的累托石和阳离子染料结合更加稳定。通过煅烧使阳离子染料转化成石墨碳，实现了对阳离子染料的去除，该处理方法无需添加特殊的处理试剂，是一种环境友好的处理方法。

Description

废弃累托石的处理方法、异质间层材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料制备技术和非金属矿物资源高值利用技术领域，具体涉及一种废弃累托石的处理方法、异质间层材料及其制备方法和应用。
背景技术
累托石是一种具有表面负电荷、表面活性基团和层间可交换阳离子的天然间层黏土矿物，在我国储量较为丰富。累托石的层间阳离子可以与其它金属离子或有机阳离子发生交换，因而对阳离子型污染物(如阳离子染料)表现出优异的吸附性能。
研究表明，累托石能够有效吸附各种阳离子染料，最大吸附量可以超过其阳离子交换容量(CEC)，而且去除率非常高。因此，累托石被广泛应用于染料废水的处理。然而，累托石在吸附染料后很难利用传统的脱附方法进行再生利用，吸附染料后的累托石只能作为废弃物丢弃处理，缺少对吸附染料后的累托石重新利用的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种废弃累托石的处理方法、异质间层材料及其制备方法和应用，不仅用于解决现有技术中吸附染料后的累托石无法处理的问题，而且处理后能够得到一种异质间层材料的新材料，变废为宝。
本发明第一方面保护一种废弃累托石的处理方法，包括如下步骤：
将废弃累托石压成薄片，所述废弃累托石为层间吸附有阳离子染料的累托石；
在所述薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，然后，静置，干燥得到待煅烧薄片；
将所述待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，使所述阳离子染料转化为石墨碳。
本发明第二方面保护一种异质间层材料，包括累托石和复合在所述累托石层间的石墨碳。
本发明第三方面保护一种异质间层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供累托石/阳离子染料复合物，所述累托石/阳离子染料复合物包括累托石和复合在所述累托石层间的阳离子染料；
将累托石/阳离子染料复合物压成薄片；
在所述薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，然后，静置，干燥得到待煅烧薄片；
将所述待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，所述阳离子染料转化为炭，得到所述异质间层材料，所述异质间层材料包括累托石和复合在所述累托石层间的石墨碳。
本发明第四方面保护一种异质间层材料在润滑领域、吸附分离领域、阻燃领域或催化领域中的应用。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明中首先将废弃累托石压成薄片，使其在煅烧的过程中受热均匀，反应彻底；还有，压成薄片可以将反应域限定在层间域，使位于层间的阳离子染料发生原位碳化，直接转变为石墨碳，且石墨碳夹在层间；通过喷洒过硫酸盐溶液，使过硫酸盐溶液促进阳离子染料碳化；通过煅烧，使阳离子染料原位转化成石墨碳，实现了对阳离子染料的去除。该处理方法同时制备形成累托石层间复合有石墨碳的三明治型的异质间层材料。石墨碳为多孔隙层状结构，本身具备润滑性，也可作为吸附剂、催化剂和阻燃材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为对比例1的TEM照片。
图2为实施例1制备的异质间层材料的TEM照片。
图3为图1的局部放大图。
图4为实施例1的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面保护一种废弃累托石的处理方法，包括如下步骤：
步骤1，将废弃累托石压成薄片，废弃累托石为层间吸附有阳离子染料的累托石。累托石是一种具有表面负电荷、表面活性基团和层间可交换阳离子(如Na+、Ca2+)的天然间层黏土矿物，累托石对阳离子染料具有良好的吸附性，通常将累托石加入到废水中吸附废水中的阳离子染料，累托石吸附阳离子染料后，阳离子染料脱附困难，难处理，没有继续使用的价值，便作为废弃累托石丢弃。本发明将废弃累托石压成薄片，目的之一是利用薄片在堆积时片间存在空隙的特点，使其在后续的煅烧过程中受热均匀，反应彻底；目的之二是利用辊压制成薄片过程中的双辊产生的揉搓力使废弃累托石分散更均匀，有利于促进层间域内发生的碳化反应，使位于层间的阳离子染料发生原位碳化，直接转变为石墨碳，且石墨碳夹在层间。
步骤2，在薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，使过硫酸盐溶液促进阳离子染料碳化，喷洒过硫酸盐溶液后，静置，使过硫酸盐充分的浸润薄片，再进行干燥得到待煅烧薄片。
步骤3，将待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，使阳离子染料原位转化为石墨碳，实现了对阳离子染料的去除，该处理方法同时制备形成累托石层间复合有石墨碳的三明治型的异质间层材料。石墨碳为多孔隙层状结构，本身具备润滑性，可以应用于多个领域，如下所述：
第一，异质间层材料可以应用在润滑领域。石墨碳本身具备润滑的性能，异质间层材料可以用于机械部件之间的润滑，还具备耐高温，价格低的优点。
第二，异质间层材料可以应用在吸附分离领域。累托石和石墨碳都是孔隙结构，具有较大的比表面积，可以作为吸附剂吸附污染物或者金属离子，实现物质分离的作用。
第三，异质间层材料可以应用在催化领域。累托石和石墨碳本身都是孔隙结构，具有大的比表面积，两者形成三明治结构具有更宽泛的催化性能，可以提供更大的反应空间，因此，可以作为催化剂使用。
第四，异质间层材料可以应用在阻燃领域。累托石和石墨碳本身耐高温，直接以粉末状作为阻燃喷雾，已经具备好的阻燃效果。而且两者具备大的空隙，可以吸附阻燃溶液，吸附有阻燃溶液的异质间层材料的阻燃效果更好。
具体的，上述步骤1中：
废弃累托石中的阳离子染料的质量含量为10％～15％。阳离子染料质量含量超过10％的累托石基本就没有吸附作用或者说吸附作用不明显，也没有作为吸附剂使用的价值。
阳离子染料选自亚甲基蓝、结晶紫、阳离子红GTL、碱性红14、阳离子黄X-6G、阳离子黄X-8GL、阳离子红M-RL、罗丹明B、阳离子红2GL、阳离子嫩黄7GL、阳离子红D-TL、碱性品红和孔雀石绿中的一种或两种以上。
废弃累托石由废弃累托石粗品预处理后制得；预处理包括如下步骤：将废弃累托石按固液比为1:5～1:20分散到溶剂中，然后过200目～500目的振动筛，除去石英砂等大颗粒物质得到悬浮液，悬浮液进行压滤，压滤的效率更高，滤饼和滤液分离的更彻底，压滤后的滤饼为废弃累托石。溶剂优选为水。
薄片是通过三辊辊压机处理3次～5次后形成的。薄片的厚度为0.5mm～2mm。此范围内的薄片，受热均匀，在煅烧过程中利于将阳离子染料转化成石墨碳。
具体的，上述步骤2中：
过硫酸盐溶液中过硫酸盐的质量为累托石的质量的0.1％～2.5％。过硫酸盐的量决定着异质间层材料的转化程度，在此范围内可以形成明显的三明治型异质间层材料。
过硫酸盐溶液选自过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液和过硫酸钠溶液中的一种或两种以上。
干燥的方式为微波干燥，微波干燥的干燥速率快且干燥均匀。微波干燥的温度为120℃～160℃，在此温度范围内可以将大部分溶剂去除。静置包括：在密闭容器内闷放12h～24h。在密闭容器闷放，密闭容器内溶液蒸发使其压强大于开口容器，可以使过硫酸盐溶液充分的浸润薄片。
具体的，上述步骤3中：
在煅烧的温度为400℃～1200℃，在此煅烧温度下阳离子染料可以原位转化成石墨碳。煅烧的时间为2h～24h，燃烧时间与煅烧温度相对应，煅烧温度低的话，煅烧时间相应的要长一些，煅烧温度高的话，煅烧时间短一些。煅烧的升温速率为1.5℃/min～10℃/min，升温速率影响阳离子染料转化成石墨碳的均匀程度，升温速度过快，石墨碳生成的程度不均匀。
上述处理方法也是一种异质间层材料的制备方法，除了使用上述废弃累托石外，还可以人工制造上述废弃累托石的复合物，即累托石/阳离子染料复合物。人工制造累托石/阳离子染料复合物包括：将累托石放入含有阳离子染料的溶液中，经过一段时间，过滤得到累托石/阳离子染料复合物。
以下为具体实施例。
实施例1
将100kg的累托石/亚甲基蓝复合物(亚甲基蓝的质量含量为10％)在搅拌下按固液比1:10分散到1000L水中制成悬浮液，然后过500目振动筛，除去石英砂等大颗粒物质，得到均一的悬浮液。然后，将得到的悬浮液进行压滤分离，得到累托石/亚甲基蓝复合物滤饼。将滤饼进行三辊处理3次，得到厚度为2mm的薄片。向上述得到的薄片中喷洒含有0.1kg过硫酸铵的水溶液，然后转入密闭容器内闷放24h。然后将薄片在120℃进行微波干燥处理，得到待煅烧薄片。将待煅烧薄片转入电炉内，在氮气气体保护下以5℃/min速度程序升温至1000℃，保温煅烧2h。冷却至室温后，将得到的产物进行粉碎，得到三明治型累托石/石墨碳异质间层材料。编号为：RC-1。
实施例2
将100kg的累托石/碱性红14复合物(碱性红14的质量含量为12.5％)在搅拌下按固液比1:5分散到500L水中制成悬浮液，然后过500目振动筛，除去石英砂等大颗粒物质，得到均一的悬浮液。然后，将得到的悬浮液进行压滤分离，得到累托石/碱性红14复合物滤饼。将滤饼进行三辊处理5次，得到厚度为0.5mm的薄片。向上述得到的薄片中喷洒含有2.5kg过硫酸钾的水溶液，然后转入密闭容器内闷放12h。然后将薄片在160℃进行微波干燥处理，得到待煅烧薄片。将待煅烧薄片转入电炉内，在氩气气体保护下以1.5℃/min速度程序升温至400℃，保温煅烧8h。冷却至室温后，将得到的产物进行粉碎，得到三明治型累托石/石墨碳异质间层材料。编号为：RC-2。
实施例3
将100kg的累托石/结晶紫复合物(结晶紫的质量含量为14％)在搅拌下按固液比1:20分散到2000L水中制成悬浮液，然后过500目振动筛，除去石英砂等大颗粒物质，得到均一的悬浮液。然后，将得到的悬浮液进行压滤分离，得到累托石/结晶紫复合物滤饼。将滤饼进行三辊处理4次，得到厚度为1mm的薄片。向上述得到的薄片中喷洒含有0.5kg过硫酸铵的水溶液，然后转入密闭容器内闷放24h。然后将薄片在140℃进行微波干燥处理，得到待煅烧薄片。将待煅烧薄片转入电炉内，在氩气气体保护下以10℃/min速度程序升温至1200℃，保温煅烧2h。冷却至室温后，将得到的产物进行粉碎，得到三明治型累托石/石墨碳异质间层材料。编号为：RC-3。
实施例4
将100kg的累托石/孔雀石绿复合物(孔雀石绿的质量含量为10％)在搅拌下按固液比1:10分散到1000L水中制成悬浮液，然后过500目振动筛，除去石英砂等大颗粒物质，得到均一的悬浮液。然后，将得到的悬浮液进行固液分离，得到累托石/孔雀石绿复合物滤饼。将滤饼进行三辊处理5次，得到厚度为0.5mm的薄片。向上述得到的薄片中喷洒含有1kg过硫酸钠的水溶液，然后转入密闭容器内闷放16h。然后将薄片在120℃进行微波干燥处理，得到待煅烧薄片。将待煅烧薄片转入电炉内，在氩气气体保护下以5℃/min速度程序升温至800℃，保温煅烧3h。冷却至室温后，将得到的产物进行粉碎，得到三明治型累托石/石墨碳异质间层材料。编号为：RC-4。
实施例5
将100kg的累托石/阳离子黄X-8GL复合物(阳离子黄X-8GL的质量含量为11％)在搅拌下按固液比1:10分散到1000L水中制成悬浮液，然后过500目振动筛，除去石英砂等大颗粒物质，得到均一的悬浮液。然后，将得到的悬浮液进行固液分离，得到累托石/阳离子黄X-8GL复合物滤饼。将滤饼进行三辊处理4次，得到厚度为1.5mm的薄片。向上述得到的薄片中喷洒含有0.1kg过硫酸铵的水溶液，然后转入密闭容器内闷放24h。然后将薄片在120℃进行微波干燥处理，得到待煅烧薄片。将得到待煅烧薄片转入电炉内，在氦气气体保护下以8℃/min速度程序升温至800℃，保温煅烧4h。冷却至室温后，将得到的产物进行粉碎，得到三明治型累托石/石墨碳异质间层材料。编号为：RC-5。
对比例1
本对比例与实施例1相比不加入过硫酸铵水溶液，其他条件均与实施例1相同。得到的产品编号为：DB-1。
将RC-1和DB-1均通过电镜扫描。其中DB-1表面如图1所示，仍然以累托石片层为主；RC-1的表面如图2和图3所示。图2中可以清晰的观察到累托石层和石墨碳层的结构。图3为图2的进一步放大图，可以清晰的看出三明治型。
将RC-1通过拉曼光谱测试，结果如图4所示。图4的拉曼光谱中可以观察到D带和G带的特征峰，计算峰面积得D带与G带强度比(ID/IG)为0.61，证明材料中的碳以sp2杂化的石墨碳为主。
将DB-1和RC-1～RC-5通过有机元素分析仪分析得到的结果如表1。DB-1中的染料碳化不完全，碳含量达到7.64％。RC-1～RC-5中的染料已经转变为石墨碳，碳含量在4.06％～5.02％范围内。
表1
样品 碳含量(％)
DB-1 7.64
RC-1 4.46
RC-2 5.02
RC-3 4.91
RC-4 4.89
RC-5 4.06
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种废弃累托石的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将废弃累托石压成薄片，所述废弃累托石为层间吸附有阳离子染料的累托石；
在所述薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，然后，静置，干燥得到待煅烧薄片；
将所述待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，使所述阳离子染料转化为石墨碳。
2.一种异质间层材料，其特征在于，包括累托石和复合在所述累托石层间的石墨碳。
3.一种异质间层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供累托石/阳离子染料复合物，所述累托石/阳离子染料复合物包括累托石和复合在所述累托石层间的阳离子染料；
将所述累托石/阳离子染料复合物压成薄片；
在所述薄片表面喷洒过硫酸盐溶液，然后，静置，干燥得到待煅烧薄片；
将所述待煅烧薄片在惰性气体环境中进行煅烧，所述阳离子染料转化为石墨碳，得到所述异质间层材料，所述异质间层材料包括所述累托石和复合在所述累托石层间的所述石墨碳。
4.根据权利要求3所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐溶液中过硫酸盐的质量为所述累托石的质量的0.1％～2.5％。
5.根据权利要求3或4所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400℃～1200℃；所述煅烧的时间为2h～24h；所述煅烧的升温速率为1.5℃/min～10℃/min。
6.根据权利要求3所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为微波干燥，所述微波干燥的温度为120℃～160℃；
所述静置包括：在密闭容器内闷放12h～24h。
7.根据权利要求3所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，所述薄片的厚度为0.5mm～2mm。
8.根据权利要求3所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，
所述累托石/阳离子染料复合物中的所述阳离子染料的质量含量为10％～15％；
所述阳离子染料选自亚甲基蓝、结晶紫、阳离子红GTL、碱性红14、阳离子黄X-6G、阳离子黄X-8GL、阳离子红M-RL、罗丹明B、阳离子红2GL、阳离子嫩黄7GL、阳离子红D-TL、碱性品红和孔雀石绿中的一种或两种以上；
所述过硫酸盐溶液选自过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液和过硫酸钠溶液中的一种或两种以上。
9.根据权利要求3所述的异质间层材料的制备方法，其特征在于，所述累托石/阳离子染料复合物由累托石/阳离子染料复合物粗品预处理后制得；所述预处理包括如下步骤：将所述累托石/阳离子染料复合物粗品分散到溶剂中过筛得到悬浮液，过滤所述悬浮液，得到所述累托石/阳离子染料复合物。
10.一种如权利要求2所述的异质间层材料或如权利要求3～9中任意一项所述的制备方法制备的异质间层材料在润滑领域、吸附分离领域、阻燃领域或催化领域中的应用。
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