CN102408108A - 细鳞片石墨的膨胀方法以及膨胀石墨板材的制备方法 - Google Patents

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赖奇
刘国钦
李玉峰
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Abstract

本发明公开了一种细鳞片石墨的膨胀方法以及膨胀石墨板材的制备方法，属于石墨板材领域。细鳞片石墨的膨胀方法，采用化学氧化法膨胀，用混酸、强氧化剂处理细鳞片石墨；混酸的添加量为70-100ml/10g细鳞片石墨，强氧化剂的添加量为细鳞片石墨质量的12-15wt％；其中，所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合，浓硫酸和浓硝酸的体积比为4.5-5.5∶1。本发明方法可以采用细鳞片石墨膨胀，所得细鳞片膨胀石墨的膨胀倍数可达200-400，从而使得所得细鳞片石墨可通过压制制得细鳞片膨胀石墨板材，所得膨胀石墨板材性能好，可用于衬垫、密封件、缓冲材料等领域。

Description

细鳞片石墨的膨胀方法以及膨胀石墨板材的制备方法
技术领域
本发明涉及膨胀石墨板材的制备方法，具体而言，涉及一种细鳞片膨胀石墨板材的制备方法。
背景技术
现有的膨胀石墨是采用80目以粗的鳞片石墨来制造。例如是以32目以粗的大鳞片石墨为原料，利用浓硫酸、浓硝酸和氯酸钾或类似的强氧化剂，制备出混合液来处理大鳞片石墨，以形成层间化合物，然后把层间化合物置于高温下(如950℃)加热10～20秒，层间化合物中的插入物在高温下汽化，冲开石墨层，从而使石墨层间化合物膨胀，形成膨胀石墨。膨胀石墨经模压法可制成板材。这样的膨胀石墨板材有极佳的性能，可用于密封件、导热材料等。
可是对于细鳞片石墨(粒度为细于80目)而言，以其为原料就很难制成板材，其原因在于细鳞片膨胀石墨的膨胀倍数很小，压制时因其膨胀石墨颗粒间的锁合不好，导致抗拉性能不好，易散开为颗粒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷提供一种以细鳞片膨胀石墨为原料制备石墨板材的制备方法，且制得的膨胀石墨板材抗拉性能优良。
本发明的技术方案：
本发明提供了一种细鳞片石墨的膨胀方法，采用化学氧化法膨胀，用混酸、强氧化剂处理细鳞片石墨；混酸的添加量为70-100ml/10g细鳞片石墨，强氧化剂的添加量为细鳞片石墨质量的12-15wt％；其中，所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合，浓硫酸和浓硝酸的体积比为4.5-5.5∶1。
所述强氧化剂选自高锰酸钾、高氯酸钾、重铬酸钾、硝酸钾中的至少一种。
优选的，所述强氧化剂为高锰酸钾。
本发明还提供了一种膨胀石墨板材的制备方法，包括采用上述细鳞片石墨的膨胀方法制备膨胀细鳞片石墨颗粒的和将其压制石墨板材两个步骤。
本发明中的细鳞片石墨指其粒度细于80目。
本发明的有益效果：利用本发明方法可以细鳞片石墨制备膨胀石墨板材，利用该方法使细鳞片石墨膨胀，其膨胀倍数可达200-400，从而使得所得细鳞片石墨可通过压制制得细鳞片膨胀石墨板材，所得膨胀石墨板材性能好，可用于衬垫、密封件、缓冲材料等领域。
具体实施方式
本发明提供了一种细鳞片石墨的膨胀方法，采用氧化法膨胀，用混酸、强氧化剂处理细鳞片石墨；混酸的添加量为70-100ml/10g细鳞片石墨，强氧化剂的添加量为细鳞片石墨质量的12-15wt％；其中，所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合，浓硫酸和浓硝酸的体积比为4.5-5.5∶1。
本发明提供了一种膨胀石墨板材的制备方法，具体步骤为：
A细鳞片膨胀石墨颗粒的制备：细鳞片石墨用混酸、强氧化剂处理形成层间化合物，然后把层间化合物置于900-1100℃下加热10-20秒，制得细鳞片膨胀石墨颗粒；其中，混酸的添加量为70-100ml/10g细鳞片石墨，强氧化剂的添加量为细鳞片石墨质量的12-15wt％；其中，所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合，浓硫酸和浓硝酸的重量比为4.5-5.5∶1；
B将上述所得细鳞片膨胀石墨颗粒通过压制得膨胀石墨板材。
以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但不应理解为是对本发明的限制。
先将浓硝酸(浓度为65％)进行搅拌的同时，加入一定比例的浓硫酸(浓度为98％)制成混酸，再将一定量的强氧化剂加入混酸中，作为反应混合物。使上述反应混合物冷却至10℃并将其保持在此温度下。将反应混合物加入装有-80～+160目的细鳞片石墨粉末的容器中。使这些混合物在950℃下反应10-20秒，反应之后，通过水洗处理除酸等，充分除酸后将氧化石墨干燥形成膨胀细鳞片石墨颗粒。混酸中浓硫酸、浓硝酸的比例，强化剂的添加量以及所得膨胀石墨的膨胀比如表1所示。
另外，本发明方法中，为保证细鳞片石墨具有较高的膨胀比，需先将浓硫酸和浓硝酸混合后再加入石墨，如果分别加入浓硫酸和浓硝酸或单独某一种酸，细鳞片石墨的膨胀效果并不好，这可能由于细鳞片石墨结晶度差，石墨中杂质较多导致。我们也做了相关对比试验，浓硫酸、浓硝酸以及强氧化剂的添加量及所得膨胀石墨的膨胀比见表1。
将上述所得膨胀细鳞片石墨颗粒采用滚动模压法在滚动间隙为0.3mm的条件下制成板材，板的厚度为0.3mm。所得膨胀细鳞片石墨板的性能如表2所示，本发明实施例所得膨胀细鳞片石墨板的性能指标满足JB/T 7758.2-2005的要求。另外，本发明还可采用压塑法将膨胀石墨颗粒制成板材。
对于鳞片石墨而言，目数越大，表示颗粒越细。目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如，颗粒为-100目～+160目，即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从160目的网孔漏过，在筛选这种目数的颗粒时，应将目数大(160)的放在目数小(100)的筛网下面，在目数大(160)的筛网中留下的即为-100～160目的颗粒。
表1原料添加量及所得膨胀石墨的膨胀比
Figure BDA0000078908880000031
表2细膨胀石墨板的物理性能
Figure BDA0000078908880000041
由上表可知，本发明实施例所得膨胀细鳞片石墨板的性能指标满足JB/T 7758.2-2005的要求。而采用浓硫酸、浓硝酸分别添加，或混酸中两者的比例超过4.5-5.5∶1的范围，或混酸的添加量不符合本发明限定范围的，或强化剂的添加量不符合本发明限定的添加比例时，所得膨胀石墨均不能得到膨胀石墨板。本发明经过大量的实验使得攀枝花的细石墨膨胀，并且利用膨胀细石墨制备符合要求的膨胀石墨板材。

Claims (4)

1.细鳞片石墨的膨胀方法，采用化学氧化法膨胀，其特征在于，用混酸、强氧化剂处理细鳞片石墨；混酸的添加量为70-100ml/10g细鳞片石墨，强氧化剂的添加量为细鳞片石墨质量的12-15wt％；其中，所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合，浓硫酸和浓硝酸的体积比为4.5-5.5∶1。
2.根据权利要求1所述的细鳞片石墨的膨胀方法，其特征在于，所述强氧化剂选自高锰酸钾、高氯酸钾、重铬酸钾、硝酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的细鳞片石墨的膨胀方法，其特征在于，所述强氧化剂为高锰酸钾。
4.膨胀石墨板材的制备方法，采用权利要求1-3任一项所述的膨胀方法制备得到膨胀细鳞片石墨颗粒，压制即得石墨板材。
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