CN105836740A - 一种低温减压条件下制备低氧含量膨胀石墨的制备方法 - Google Patents

一种低温减压条件下制备低氧含量膨胀石墨的制备方法 Download PDF

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王宏宝
陶则超
赵文光
刘占军
郭全贵
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Abstract

一种低温减压条件下膨胀石墨的制备方法是采用高氯酸、硫酸、硝酸对天然鳞片石墨进行酸化插层处理，水洗、干燥后得到可膨胀石墨，可膨胀石墨在低温、减压条件下膨化得到膨胀石墨。本发明具有对石油等非极性物质吸附性能高，能耗低、设备使用寿命长的优点。

Description

一种低温减压条件下制备低氧含量膨胀石墨的制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，具体涉及一种低温减压条件下制备低氧含量膨胀石墨的制备方法。
背景技术
膨胀石墨是将天然鳞片石墨进行氧化、酸化插层、水洗、干燥、膨化得到的蠕虫状产物，又称石墨蠕虫。其不仅保留了石墨材料的耐高温、耐腐蚀、自润滑等优点，高倍膨化更赋予其质轻、体柔、比表面积大、压缩形变大及回弹性高的特点。膨胀石墨经压制过程中蠕虫间的互相搭接、咬合，从而可以紧密结合、容易成型，而不需要添加任何粘结剂。膨胀石墨因其优异的自润滑、压缩变形大等特点广泛应用于密封材料，较高的比表面积应用于吸附材料(其疏松的多孔结构对油类、有机物及疏水物质的吸附过程中表现出强大的吸附能力，往往被设计成工业油脂或工业油料的吸附剂，1g膨胀石墨可以吸附80g石油)，其也常被用作高能电池材料、相变储热材料、防火安全等材料。
目前，制备可膨胀石墨的常用方法是化学氧化、电化学氧化等方法，膨胀石墨则由可膨胀石墨经高温膨化、微波膨化、激光膨化、等离子体膨化等工艺得到。其中，高温膨化是目前最常用的膨化方式，但是这种膨化方式下容易造成石墨蠕虫的氧化，提高蠕虫片层结构的含氧量，膨胀石墨的极性得到提高，从而影响其对油类等非极性物质的吸附性能；且设备长期高温工作耗能巨大，大大缩短设备寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对石油等非极性物质吸附性能高，能耗低、设备使用寿命长的膨胀石墨制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种低温减压条件下膨胀石墨的制备方法，采用高氯酸、硫酸、硝酸对天然鳞片石墨进行酸化插层处理，水洗、干燥后得到可膨胀石墨，可膨胀石墨在低温、减压条件下膨化得到膨胀石墨，主要包括以下步骤：
(1)分别将50～72wt％的高氯酸、70～98wt％的硫酸、60～85wt％的硝酸及天然鳞片石墨以2～6:1～3：0.05～0.5：1的质量比称取备用；
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于25～90℃条件下插层反应5～90min，得到酸化石墨；
(3)用去离子水将酸化石墨清洗至PH＝6～7之后，进行烘干；
(4)将步骤(3)样品置于真空中，于150℃～400℃温度、-0.03～-0.095MPa真空范围内进行膨化，得到膨胀石墨。
本发明与现有技术相比具有如下优点
1.混酸体系简单，易操作；
2.较大的降低膨胀石墨的氧化程度，提高对油类等非极性材料的吸附性能；
3.大大降低能耗，提高设备使用寿命。
附图说明
图1是本发明膨胀石墨的制备流程图。
图2是实施例1膨胀石墨的SEM形貌图。
图3是实施例1膨胀石墨的水接触角测试图。
图4是实施例2膨胀石墨的水接触角测试图。
图5是实施例3膨胀石墨的水接触角测试图。
图6是对比例膨胀石墨的水接触角测试图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制
实施例1
(1)分别将55wt％的高氯酸、70wt％的硫酸、65wt％的硝酸及50目的天然鳞片石墨以5:2：0.3:1的质量比称取备用。
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于60℃条件下反应60min，得到酸化石墨。
(3)用去离子水清洗酸化石墨至PH＝7，烘箱中干燥后得到可膨化石墨。
(4)将可膨胀石墨置于真空釜中，抽真空至-0.091MPa，升温至175℃，得到膨胀石墨，膨胀体积为250ml/g，其基本SEM形貌如图2，呈现典型的蠕虫状结构；接触角测试见图3。辊压膨胀石墨至厚度为0.112mm，体积密度1.488g/cm3，其基本物理性能见表1。
实施例2
(1)分别将70wt％的高氯酸、75wt％的硫酸、68wt％的硝酸及30目的天然鳞片石墨以4:2：0.45:1的质量比称取备用。
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于45℃条件下反应45min，得到酸化石墨。
(3)用去离子水清洗酸化石墨PH＝6.5，干燥后得到可膨化石墨。
(4)将可膨化石墨置于真空釜中，抽真空至-0.088MPa、升温至223℃，得到膨胀石墨，膨胀体积为268ml/g；接触角测试见图4。辊压膨胀石墨至厚度为0.110mm，体积密度1.558g/cm3，其基本物理性能见表1。
实施例3
(1)分别将70wt％的高氯酸、98wt％的硫酸、68wt％的硝酸及80目的天然鳞片石墨以6:1：0.40:1的质量比分别称取备用。
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于25℃条件下反应30min得到酸化石墨。
(3)用去离子水冲洗酸化石墨至PH＝6.5，干燥后得到可膨化石墨。
(4)将可膨化石墨置于真空釜中，抽真空至-0.04MPa，升温至314℃，得到膨胀石墨，膨胀体积为240ml/g，接触角测试见图5。辊压膨胀石墨至厚度为0.116mm，体积密度1.497g/cm3，其基本物理性能见表1。
对比例
(1)分别将72wt％的高氯酸、98wt％的硫酸、68wt％的硝酸及30目的天然鳞片石墨以6:1：0.40:1的质量比分别称取备用。
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于25℃下反应30min得到酸化石墨。
(3)用去离子水冲洗酸化石墨至PH＝7，干燥后得到可膨化石墨。
(4)将可膨化石墨于900℃的马弗炉中膨化30s得到膨胀石墨，膨胀体积为298ml/g；接触角测试见图6。辊压膨胀石墨至厚度为0.118mm，体积密度1.445g/cm3，其基本物理性能见表1。
表1膨胀石墨及其薄膜的基本物理性能
含氧量％ 导热系数/W/m·K 拉伸强度/MPa
实施例1 1.38 291.85 7.94
实施例2 1.18 311.42 9.87
实施例3 1.25 288.85 7.76
对比例 3.00 300.28 8.20
。

Claims (1)

1.一种低温减压条件下制备低氧含量膨胀石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)分别将50~72wt%的高氯酸、70~98wt%的硫酸、60~85wt%的硝酸及天然鳞片石墨以2~6:1~3：0.05~0.5：1的质量比称取备用；
(2)高氯酸、硫酸、硝酸混匀后得到混酸，将天然鳞片石墨逐渐加入混酸中，于25~90℃条件下插层反应5~90min，得到酸化石墨；
(3)用去离子水将酸化石墨清洗至PH=6~7之后，进行烘干；
(4)将步骤(3)样品置于真空中，于150℃~400℃温度、-0.03~-0.095MPa真空范围内进行膨化，得到膨胀石墨。
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