CN105289526B - 一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法。莲蓬经室温干燥后，使用水热法制备成炭凝胶。酸性条件下，氧化炭凝胶。酸性条件下，使用纳米铁粉还原氧化的炭凝胶，制备磁性炭凝胶。磁性炭凝胶浸入液氮中，冻干样品冷冻干燥，制备成重金属吸附材料，应用于水中重金属六价铬吸附。

Description

一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法
背景技术：
莲蓬作为一种重要的经济作物，在湖南、湖北等地被广泛种植，莲蓬加工后所剩莲蓬壳为非食用部分，除少部分用于提取生物活性物质或作为中药使用外，大部分莲蓬壳作为废弃物被弃用，造成了资源的浪费和环境的污染。近年来，利用农林作物生物质材料制备重金属生物吸附材料的研究和应用受到广泛关注。农林作物加工后剩余生物质材料的应用节约了资源，减少了环境污染。目前，利用农林作物加工后剩余生物质材料，例如农作物秸秆、稻壳、木纤维等，制备生物炭应用于重金属吸附主要是将生物有机质材料在合适反应条件下炭化，再应用于重金属吸附。这样制备的生物炭比表面积不高，重金属吸附性能受到影响。本发明基于莲蓬壳膨松结构，以莲蓬壳为生物质材料制备生物炭凝胶。通过将生物炭凝胶氧化后还原，吸附纳米铁粉，然后在液氮条件下固化合成材料，通过冷冻干燥制备高比表面积，高吸附性能的六价铬吸附材料。
发明内容：
本发明的目的是提供一种利用莲蓬为原料制备高比表面积、高吸附能力的六价铬生物吸附材料的方法。
本发明采用的技术方案为，一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，具体步骤如下：
（1）去芯莲蓬壳经室温25-30oC条件下干燥15-20d后，切碎，研磨，过筛，筛孔尺寸为10-20目。
（2）原料加入高压反应釜，加入去离子水，150-170oC条件下反应15-20h，原料与去离子水质量比为1:10。
（3）质量分数为30-50%的HNO3，温度为90-100oC条件下，反应10-20h后，去离子水清洗至pH值中性。
（4）质量分数为2-5% HCl条件下，加入5-10mg/mL，直径200-500nm的纳米铁粉，60-80oC条件下，反应5-10h后，去离子水清洗至pH值中性。
（5）样品缓慢浸入液氮中，浸入速度为1-2cm/min，并在液氮中维持30-60min。
（6）取出样品，冷冻干燥24-48h。
（7）制备好的1-5g/L生物吸附材料应用于去除水中50-150mg/L六价铬。
具体实施案例：
以下为本发明具体实施例，而非限制本发明。
实施例1
（1）去芯莲蓬壳经室温25oC条件下干燥15d，切碎，研磨，过筛，筛孔尺寸为10目。
（2）5g原料加入高压反应釜，加入去离子水50mL，150oC条件下反应15h。
（3）质量分数为30%的HNO3，温度为90oC条件下，反应10h后，去离子水清洗至pH值中性。
（4）质量分数为2% HCl条件下，加入5mg/mL，直径200nm的纳米铁粉，60oC条件下，反应5h后，去离子水清洗至pH值中性。
（5）样品缓慢浸入液氮中，浸入速度为1cm/min，并在液氮中维持30min。
（6）取出样品，冷冻干燥48h。
（7）制备好的2g/L生物吸附材料应用于去除水中50mg/L六价铬，六价铬去除率为96.4%。
实施例2
（1）去芯莲蓬壳经室温25oC条件下干燥15d，切碎，研磨，过筛，筛孔尺寸为15目。
（2）10g原料加入高压反应釜，加入去离子水100mL，170oC条件下反应20h。
（3）质量分数为50%的HNO3，温度为90oC条件下，反应20h后，去离子水清洗至pH值中性。
（4）质量分数为2% HCl条件下，加入10mg/mL，直径500nm的纳米铁粉，80oC条件下，反应10h后，去离子水清洗至pH值中性。
（5）样品缓慢浸入液氮中，浸入速度为1cm/min，并在液氮中维持60min。
（6）取出样品，冷冻干燥48h。
（7）制备好的5g/L生物吸附材料应用于去除水中50mg/L六价铬，六价铬去除率为98.7%。
实施例3
（1）去芯莲蓬壳经室温30oC条件下干燥15d，切碎，研磨，过筛，筛孔尺寸为20目。
（2）10g原料加入高压反应釜，加入去离子水100mL，170oC条件下反应20h。
（3）质量分数为40%的HNO3，温度为100oC条件下，反应20h后，去离子水清洗至pH值中性。
（4）质量分数为5% HCl条件下，加入10mg/mL，直径200nm的纳米铁粉，80oC条件下，反应10h后，去离子水清洗至pH值中性。
（5）样品缓慢浸入液氮中，浸入速度为1cm/min，并在液氮中维持60min。
（6）取出样品，冷冻干燥48h。
（7）制备好的5g/L生物吸附材料应用于去除水中150mg/L六价铬，六价铬去除率为95.2%。

Claims (10)

1.一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）莲蓬经室温干燥15-20d后，切碎，研磨，过筛；
（2）将原料投入高压反应釜，加入去离子水，150-170oC条件下反应15-20h；
（3）加入HNO3，90-100oC条件下，反应10-20h后，去离子水清洗至pH值中性；
（4）加入HCl和纳米铁粉，60-80oC条件下，反应5-10h后，去离子水清洗至pH值中性；
（5）样品缓慢浸入液氮中，液氮中维持30-60min；
（6）取出样品，冷冻干燥；
（7）制备好的生物吸附材料应用于水中六价铬吸附去除。
2.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，莲蓬为去芯莲蓬壳，室温干燥条件为25-30oC，过筛筛孔尺寸为10-20目。
3.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，步骤（2）-步骤（4）反应容器为高压反应釜。
4.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，
其特征在于，步骤（2）中，原料与去离子水质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，
其特征在于，步骤（3）中，HNO3质量分数为30-50%。
6.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，
其特征在于，步骤（4）中，HCl质量分数为2-5%，加入纳米铁粉质量为5-10mg/mL。
7.根据权利要求1或6所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，纳米铁粉直径为200-500nm。
8.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，步骤（5）中，样品转入塑料试管中，缓慢浸入液氮，浸入速度为1-2cm/min，步骤（6）中冷冻干燥时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，步骤（7）中，重金属吸附材料吸附去除水中六价铬。
10.根据权利要求1或9所述的一种以莲蓬为原料制备六价铬生物吸附材料的方法，其特征在于，生物吸附材料投放量为1-5g/L，六价铬去除浓度为50-150mg/L。
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