CN103071462A - 一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用，属于重金属废水处理技术领域。其制备方法为：A)将花生壳洗净并晾干后烘干，再用粉碎机打碎；B)将花生壳粉末经NaOH溶液浸泡，再水洗至中性并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末；C) 在反应器中，依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸，充分混匀后冷却至室温，然后加入丝光花生壳粉末，加盖置于30-50℃烘箱中烘制2-4天；D)将处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性，冷冻干燥。本发明的制备方法简单，且本发明在花生壳表面嫁接巯基，制成巯基纤维素为吸附剂来增加水体中Hg(II)的去除率，制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂用于处理废水时，其吸附率达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及Hg(II)吸附剂及其制备方法，属于重金属废水处理技术领域，特别是一种以花生壳为原料经过改性制备而成的用于吸附废水中Hg(II)的吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
Hg是环境研究广为关注的重金属之一。汞及其化合物与皮肤接触，可引发接触性皮炎；吸入高浓度汞蒸气可引起发热、化学性气管支气管炎和肺炎，甚至导致呼吸衰竭和肾功能衰竭。含Hg的工业废水排放将严重威胁到环境安全和人类健康，因此，各国政府严格控制废水中Hg的含量。
近年来，研究者尝试利用一些常见的农作物副产品或其改性衍生物作为低成本的吸附材料，以研究其对废水中重金属的吸附情况，如：枫树木屑、绿藻、橘子皮、蔗渣、葡萄茎和咖啡渣等。花生壳作为低成本的生物吸附剂的资源化利用也逐渐引起人们的关注。我国的花生的种植面积超过8000万亩，产量约占全世界的1/3。而花生的副产品——花生壳，除少部分被用作粗饲料外，大部分都被焚烧或扔掉，造成自然资源的极大浪费。
花生壳中含有大量纤维素(C6H10O5)n，纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，在酸性作用下水解为含3个醇羟基的单糖，醇羟基上的氢原子因具有活泼性，可脱除重金属离子。多酚类物质中含酚羟基，酚羟基上的氢原子能够和重金属离子进行交换。花生壳中的单宁类化合物，也可以和重金属离子发生置换反应，将重金属离子转化为沉淀。为此，中国专利201210240497.5公开了一种用花生壳粉脱除贻贝蒸煮液中多种重金属（铜、砷、铬、镉、铅、汞）的方法，该技术主要是应用于重金属含量较低的（实例单一金属含量小于0.3mg/L）贻贝蒸煮液，应用范围有限。另外，中国专利201210006790.5用环氧氯丙烷、N，N-二甲基甲酰胺和三乙烯四胺将花生壳改性用于阴离子尤其是Cr(VI) 离子吸附，中国专利201210006309.2用高锰酸钾将花生壳改性用于低浓度Cd(II)离子的吸附。目前对于用巯基乙酸制备改性花生壳吸附剂去除水中Hg(II)离子的技术未见报道。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中花生壳资源化利用不充分，及花生壳改性作为Hg(II)离子吸附剂的技术不足，提供了一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用，本发明制备的改性花生壳Hg(II)吸附剂能充分吸附废水中Hg(II)。
技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，其步骤为：
A) 将花生壳洗净并晾干后，于50-70℃烘箱中烘干，再用粉碎机打碎过70-90 目筛；
B) 将步骤A) 过筛后的花生壳粉末经质量百分比为15-20%的NaOH溶液浸泡24-72h以去除浮色和杂质，再水洗至中性并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末；
C) 在反应器中，依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸，充分混匀后冷却至室温，然后加入步骤B) 的丝光花生壳粉末，加盖置于30-50℃烘箱中烘制2-4天，其中：丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3-4、1:1.5-2.5、1:1-1.5、100:0.5-1.5，乙酸是质量百分比为36%的乙酸；
D)将步骤C) 处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性，冷冻干燥，即得改性花生壳Hg(II)吸附剂。
优选地，步骤A) 中，洗净并晾干后的花生壳置于65℃的烘箱中烘干，过筛目数为80 目。
优选地，步骤B) 中，过筛后的花生壳粉末经质量百分比为17.5%的NaOH溶液浸泡48h。
优选地，步骤C)中，丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3.3、1:2、1:1.3、100:1.0。
上述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法所制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂。
一种改性花生壳Hg(II)吸附剂用于吸附废水中Hg(II)的应用，其方法如下：调节待处理废水的pH为4-5，待处理废水的温度为20℃，将改性花生壳Hg(II)吸附剂以0.5-10g/L的量加入到废水中，并至于水浴恒温振荡器中，以120 rpm的速度振荡反应后离心处理。
本发明的创新点在于：花生壳内含大量纤维素，其内的羟基与巯基乙酸在乙酸、乙酸酐介质中发生酯化反应，制成巯基纤维素，可以提高其对Hg(II)的亲和力。因此，花生壳巯基改性可以增加花生壳资源化利用效率，更有利于去除水中的Hg(II)。目前对于用巯基乙酸制备改性花生壳吸附剂去除水中Hg(II)离子的技术未见报道。改性花生壳Hg(II)吸附剂可用于吸附废水中存在的Hg(II)。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
本发明的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，该方法原料价廉易得，制备简单；其以花生壳表面嫁接巯基，制成巯基纤维素为吸附剂来增加水体中Hg(II)的去除率，使得现有的花生壳得到资源化综合利用。经本发明处理后，制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂用于处理废水时，Hg(II)的去除率大大提高，吸附率达95.0%以上，本发明的改性花生壳Hg(II)吸附剂对Hg(II)的吸附效果优于未改性的花生壳粉，吸附饱和后的吸附剂可进行焚烧处置。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。下面实施例都是在国家自然科学基金青年基金项目(21007026)；水体污染控制与治理专项(2008ZX07316-004)的资助下予以完成的。
实施例
1
从南京某市场上收集新鲜带壳花生，去仁留壳，花生壳洗净，晾干，置于65℃烘箱中烘24h。用粉碎机将烘干后的花生壳打碎，过 80 目筛。过筛后的花生壳粉末，投入17.5%（质量百分比）的NaOH溶液中，浸泡48h以去除浮色和杂质。之后，用去离子水水洗花生壳粉至中性，并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末。
在1L广口瓶中，依次加入分析纯巯基乙酸200mL、乙酸酐120mL、乙酸（质量百分比为36%）80mL及浓硫酸（浓硫酸中H2SO4的质量百分比为98.3%）0.6mL，充分混匀，冷却至室温，然后加入60g经NaOH处理过的丝光花生壳粉末，加盖置于40℃烘箱中烘3天。之后，用去离子水洗至中性，再冷冻干燥，得改性花生壳Hg(II)吸附剂，密封、避光保存，备用。
将0.05 g 未改性和改性花生壳粉分别与50 mL Hg(II)溶液置于100 mL锥形瓶中，用0.01 mol L− 1的HCl和0.01 mol L− 1的NaOH调节pH=5，密封瓶口，至于水浴恒温振荡器中，以120 rpm的速度振荡反应一定时间后离心，取上清液，用等离子发射光谱检测上清液浓度。
吸附时间为1min时，改性花生壳的吸附率为35.4%，未改性花生壳的吸附率为36.1%；吸附时间为2min时，改性花生壳的吸附率为42.5%，未改性花生壳的吸附率为36.8%；吸附时间为5min时，改性花生壳的吸附率为49.0%，未改性花生壳的吸附率为40.6%；吸附时间为10min时，改性花生壳的吸附率为58.9%，未改性花生壳的吸附率为45.9%；吸附时间为20min时，改性花生壳粉的吸附率为65.1%，未改性花生壳的吸附率为53.1%；吸附时间为30min时，改性花生壳的吸附率为74.2%，未改性花生壳的吸附率为51.9%；吸附时间为60min时，改性花生壳的吸附率为81.1%，未改性花生壳的吸附率为56.6%；吸附时间为90min时，改性花生壳的吸附率为86.1%，未改性花生壳的吸附率为61.5%；吸附时间为120min时，改性花生壳的吸附率为90.3%，未改性花生壳的吸附率为62.3%；吸附时间为180min时，改性花生壳的吸附率为93.9%，未改性花生壳的吸附率为65.5%；吸附时间为240min时，改性花生壳的吸附率为95.4%，未改性花生壳的吸附率为68.7%；吸附时间为360min时，改性花生壳的吸附率为95.5%，未改性花生壳的吸附率为70.6%。本实施例中“改性花生壳”即为本实施例制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂。
实施例
2
从南京某市场上收集新鲜带壳花生，去仁留壳，花生壳洗净，晾干，置于50℃烘箱中烘24h。用粉碎机将烘干后的花生壳打碎，过 90 目筛。过筛后的花生壳粉末，投入15%（质量百分比）的NaOH溶液中，浸泡72h以去除浮色和杂质。之后，用去离子水水洗花生壳粉至中性，并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末。
在1L广口瓶中，依次加入分析纯巯基乙酸180mL、乙酸酐90mL、乙酸（质量百分比为36%）60mL及浓硫酸（浓硫酸中H2SO4的质量百分比为98.3%）0.3mL，充分混匀，冷却至室温，然后加入60g经NaOH处理过的丝光花生壳粉末，加盖置于50℃烘箱中烘2天。之后，用去离子水洗至中性，再冷冻干燥，得改性花生壳Hg(II)吸附剂，密封、避光保存，备用。
20℃时，将0.025 g 未改性和改性花生壳粉分别与50 mL Hg(II)溶液置于100 mL锥形瓶中，用0.01 mol L− 1的HCl和0.01 mol L− 1的NaOH调节pH=4，密封瓶口，至于水浴恒温振荡器中，以120 rpm的速度振荡反应一定时间后离心，取上清液，用等离子发射光谱检测上清液浓度。未改性花生壳粉与本实施例的改性花生壳Hg(II)吸附剂，其吸附率大致同实施例1，本实施例中，吸附时间为360min时，改性花生壳Hg(II)吸附剂的吸附率为94.7%。
实施例
3
从南京某市场上收集新鲜带壳花生，去仁留壳，花生壳洗净，晾干，置于70℃烘箱中烘24h。用粉碎机将烘干后的花生壳打碎，过 70 目筛。过筛后的花生壳粉末，投入20%（质量百分比）的NaOH溶液中，浸泡24h以去除浮色和杂质。之后，用去离子水水洗花生壳粉至中性，并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末。
在1L广口瓶中，依次加入分析纯巯基乙酸240mL、乙酸酐150mL、乙酸（质量百分比为36%）90mL及浓硫酸（浓硫酸中H2SO4的质量百分比为98.3%）0.9mL，充分混匀，冷却至室温，然后加入60g经NaOH处理过的丝光花生壳粉末，加盖置于30℃烘箱中烘4天。之后，用去离子水洗至中性，再冷冻干燥，得改性花生壳Hg(II)吸附剂，密封、避光保存，备用。
20℃时，将0.5 g 未改性和改性花生壳粉分别与50 mL Hg(II)溶液置于100 mL锥形瓶中，用0.01 mol L− 1的HCl和0.01 mol L− 1的NaOH调节pH=4.5，密封瓶口，至于水浴恒温振荡器中，以120 rpm的速度振荡反应一定时间后离心，取上清液，用等离子发射光谱检测上清液浓度。未改性花生壳粉与本实施例的改性花生壳Hg(II)吸附剂，其吸附率大致同实施例1，本实施例中，吸附时间为360min时，改性花生壳Hg(II)吸附剂的吸附率为95.3%。
实施例1-3的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，在花生壳表面嫁接巯基，制成巯基纤维素为吸附剂来增加水体中Hg(II)的去除率，使得现有的花生壳得到资源化综合利用。经本发明处理后，改性花生壳Hg(II)吸附剂用于处理废水时，改性花生壳Hg(II)吸附剂对Hg(II)的吸附效果优于未改性的花生壳粉。
Claims (6)
1.一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，其步骤为：
A) 将花生壳洗净并晾干后，于50-70℃烘箱中烘干，再用粉碎机打碎过70-90 目筛；
B) 将步骤A) 过筛后的花生壳粉末经质量百分比为15-20%的NaOH溶液浸泡24-72h以去除浮色和杂质，再水洗至中性并冷冻干燥，得丝光花生壳粉末；
C) 在反应器中，依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸，充分混匀后冷却至室温，然后加入步骤B) 的丝光花生壳粉末，加盖置于30-50℃烘箱中烘制2-4天，其中：丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3-4、1:1.5-2.5、1:1-1.5、100:0.5-1.5，乙酸是质量百分比为36%的乙酸；
D)将步骤C) 处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性，冷冻干燥，即得改性花生壳Hg(II)吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A) 中，洗净并晾干后的花生壳置于65℃的烘箱中烘干，过筛目数为80 目。
3.根据权利要求2所述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤B) 中，过筛后的花生壳粉末经质量百分比为17.5%的NaOH溶液浸泡48h。
4.根据权利要求2或3所述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C)中，丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3.3、1:2、1:1.3、100:1.0。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法所制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂。
6.根据权利要求5所述的改性花生壳Hg(II)吸附剂用于吸附废水中Hg(II)的应用，其特征在于：调节待处理废水的pH为4-5，待处理废水的温度为20℃，将改性花生壳Hg(II)吸附剂以0.5-10g/L的量加入到废水中，并至于水浴恒温振荡器中，以120 rpm的速度振荡反应后离心处理。
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