CN102515162A - 一种生物质活性炭及其制备方法和在烟气汞脱除中的应用 - Google Patents

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刘倩雁
何平
潘卫国
任建兴
李琦芬
陈洁鹤
赵丽丽
王灵芝
许丽娜
郭腾
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Abstract

本发明公开一种生物质活性炭及其制备方法和在烟气汞脱除中的应用。即以普通农作物秸秆为原料，将生物质原料用活化剂，即浓度为20%～50%的氯化锌水溶液浸渍20h～30h，浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度400℃-700℃，碳化1.5h-3h后，将碳化后的生物质原料取出自然冷却后，将碳化后的生物质原料用5％-15％的盐酸酸洗，用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在烘箱中烘干并研磨，最终得到本发明的一种生物质活性炭。本发明的一种生物质活性炭以普通农作物秸秆为原料，不仅变废为宝，且具有生产成本低的特点。同时由于其可以对亚甲基蓝和汞进行吸附，可用作燃煤烟气的脱汞，有利于缓解环境污染。

Description

一种生物质活性炭及其制备方法和在烟气汞脱除中的应用
技术领域
本发明涉及生物质利用、污染物脱除领域，特别涉及一种生物质活性炭及其制备方法和在烟气汞脱除中的应用。
背景技术
活性炭具有丰富的孔隙结构和巨大的比表面积，加之活性炭表面具有多种官能团，在食物处理、防毒除臭、污染物处理等方面有很大的利用价值。而汞是一种对人体危害极大的全球性循环物质，可以在食物链中传递并且在体内富集对人体的组织产生破坏。全球每年汞的排放量约为5000t, 其中 4000t 是人为的结果。近年来，我国被认为是全球汞排放量最大的国家之一，因此对烟气汞的治理问题日益紧迫。
利用活性炭吸附汞具有良好的效果，具有很好的前景。并且生物质活性炭原料的选择成本低廉，不仅可以降低焚烧废弃生物质带来的环境污染，其工艺方法的研究还可以带来一定的经济效益，亦可以应用到烟气脱汞的研究中去。而且对于制备好的生物质活性炭，不仅具有活性炭的一般性质，亦可应用于对其它污染物的吸附。
目前活性炭的生产多采用煤、木材等作为原料，效果优良，工艺成熟，但是由于近年来煤炭能源的紧缺以及人们环保意识增强提倡保护树木，这些原料越来越不符合当今节能环保的理念。也有人使用一些生物质材料，如椰壳，澳洲坚果壳等，作为原料制备活性炭，但其制备方法存在一定的缺陷，如制备过程步骤复杂，成品率低，制备条件严格等。
目前关于生物质材料制备活性炭的公开的专利主要有：武汉凯迪控股投资有限公司的郑兴才发明的利用生物质发电厂废弃物联产活性炭、白炭黑和纯碱的方法，专利号200710053717；浙江富来森竹炭有限公司的陈再华发明的一种用生物质材料为原料的极性电极用活性炭的制造方法，专利号200810121556；上海交通大学的赵斌元发明的由生物质衍生碳质中间相制备成型活性炭的方法，专利号200510112222；黑龙江省哈尔滨市哈尔滨工业大学的李保强发明的壳聚糖质活性炭及其制备方法专利号201010128969；北京市海淀区中国科学院生态环境研究中心的张付申发明的废弃生物质制备C-Fe壳核磁性活性炭的新工艺，专利号200910080168；辽宁大连大连理工大学的王同华发明的微波辐射生物质制造活性炭的方法，专利号200610200270。但上述的各专利所公开的生物质活性炭的制备方法中均存在制备过程步骤复杂，成品率低，制备条件严格等技术问题。且未见生物质活性炭在烟气汞的脱除上的应用报道。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的制备过程步骤复杂，成品率低，制备条件严格等技术问题，而提供一种以普通农作物秸秆如花生壳、核桃壳、玉米秸秆、毛豆秸秆或小麦秸秆为原料的生物质活性炭及其制备方法和在烟气汞脱除中的应用。
本发明的技术方案
一种生物质活性炭，即以普通农作物秸秆为原料，将生物质原料用活化剂氯化锌溶液浸渍20 h～30h，浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度为400℃-700℃，时间为1.5h-3h进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗，再用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在烘箱中烘干并研磨，最终得到本发明的一种生物质活性炭。
上述的一种生物质活性炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把普通农作物秸秆洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨过60目筛；
所述的普通农作物秸秆为花生壳、核桃壳、玉米秸秆、毛豆秸秆或小麦秸秆等；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料用活化剂氯化锌溶液浸渍20 h～30h；
所用的氯化锌水溶液的浓度为20%～50%；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度为400℃-700℃，时间为1.5h-3h进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗、再用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在烘箱中烘干并研磨，最终得到本发明的一种生物质活性炭。
上述的生物质活性炭在烟气汞脱除中的应用。
 本发明的有益效果
本发明的一种生物质活性炭以普通农作物秸秆为原料，不仅变废为宝，且具有生产成本低的特点。同时由于其可以对亚甲基蓝和汞进行吸附，因此可以用作燃煤烟气的脱汞，有利于缓解环境污染。
另外，本发明的一种生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度和对汞的吸附效率，都达到了良好的效果。在不同的活化剂浓度，活化时间，活化温度下，花生壳生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度分布为0.215到0.4，核桃壳生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度分布为0.187到0.306， 玉米秸秆活性炭对亚甲基蓝的吸光度分布为0.304到0.485，毛豆秸秆活性炭对亚甲基蓝的吸光度分布为0.144到0.34。
同时本发明的一种生物质活性炭的制备过程中所用的生产设备简单，生产条件易于达到和控制，生产成本较低。结合干法脱除烟气汞，对污染物的控制很有帮助，具有一定的市场前景。
附图说明
图1、生物质活性炭对汞的吸附试验装置示意图
图2、各种活性炭对汞的吸附效果
图3a、核桃壳活性炭的SEM图
图3b、毛豆杆活性炭的SEM图
图3c、毛豆杆活性炭的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度试验，活性炭亚甲基蓝吸光度的测定根据GB/T12496.2-90进行。实验步骤如下：
    称取经粉碎的干燥试样0．100g(称准至1mg)，置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入10mL的亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡2 min，环境温度(25±5)℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，吸光度值越小，表明活性炭吸附能力越大。与对比溶液的吸光度对照，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升
数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。
本发明的一种生物质活性炭对汞的吸附试验
通过固定床系统进行生物质活性炭对汞的吸附试验，其实验装置示意图如图1所示，图中11、12为氮气瓶、2为恒温水浴锅、3为汞渗透管、41、42为流量计、51、52为温控仪、61为空白管路阀门、62为测汞管路阀门、7为固定床反应器、8为混合器、9为活性炭柱、10为测汞仪。
实验装置中11、12为氮气瓶，分别是空白载气和用于携带汞蒸汽的载气，用于携带汞蒸汽在整个管路中与活性炭反应。
由汞渗透管3和恒温水浴锅2组成汞发生器。汞渗透管3的载气气流是一个稳定流，在一定的温度下渗透管两边汞的蒸气压都是一定的，因此渗透出的汞蒸气（ng/min）是一定的。汞蒸气由用于携带汞蒸气的载气携带出，和模拟烟气在混合器8中进行混合，最终形成一个含有固定浓度的汞蒸气的模拟烟气。
流量计41、42分别用来测定空白载气和用于携带汞蒸气的载气的流量，可以控制进入混合器8的混合气体的流量。温控仪51用来控制恒温水浴锅2的温度，本实验中，温度控制为46℃。温控仪52用来控制固定床反应器7的温度，温度控制为150℃。
空白管路阀门61和测汞管路阀门62用来控制实验中的空白管路和含汞蒸汽管路。
固定床反应器7是以内径6mm的Teflon管作为反应器，盛放一定量的吸附剂（本发明中，所用的吸附剂即为本发明所得的生物质活性炭）放置于管段中央位置，形成活性炭柱9，活性炭两端以玻璃纤维棉堵塞，保证活性炭不会被气流带走。携带汞的模拟烟气经过固定床反应器7，被活性炭柱内的生物质活性炭吸附剂吸附，一段时间后，逐渐发生吸附穿透现象。固定床实验系统可用于评价生物质活性炭吸附剂的吸附容量水平。
测汞仪10进行汞浓度测定的原理是利用汞原子在253.7nm波长时的共振吸收。样气通过隔膜泵被抽入仪器，经过1μm 的PTFE过滤器，然后进入光学池。光学池由合成石英玻璃制成。汞灯发出的光线经过光学池通过固态探测器测定光强。紫外光到达光线探测器的光强衰减程度决定于光学反应池中的汞原子数量。
测试步骤如下：
首先，打开固定床反应器系统的电源，并分别控制实验条件：控制恒温水浴锅的温度为46℃左右，空白载气流量为1L/min，携带汞蒸汽的载气流量为0.3L/L；
其次，将氮气载气和汞蒸气在混合器当中混合均匀，通过不加活性炭的空白管测汞含量，达到理论值(18/1.3μg)/L；
再次，当空白管测汞含量达到理论值(18/1.3μg)/L左右的时候将空白支路闭合，打开通过固定床反应器生物质活性炭的支路，测试汞的浓度四个小时，最终完成汞的测定。
本发明的生物质活性炭对汞的吸附效果的测定采用德国Mercury Instruments公司的VM3000在线汞分析仪。
本发明的生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度测定采用上海精科仪器公司生产的723C型可见分光光度计。
根据单因素实验设计正交优化活性炭制备工艺，实验因素及水平见表1
表1 实验因素与水平
水平 A 原料 B活化剂ZnCl2浓度% C活化时间（h） 活化温度（℃）
1 花生壳 20 1.5 400
2 核桃壳 30 2 500
3 玉米秸秆 40 2.5 600
4 毛豆杆 50 3 700
实施例1
    以河南省唐河县的花生壳为原料，制备本发明的一种生物质活性炭，包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把花生壳洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨，过60目筛；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料花生壳用活化剂氯化锌溶液浸渍20h-30h；
所用的氯化锌水溶液的浓度依次为为20%；30%；40%；50%；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度分别为为400℃；500℃；600℃；700℃；时间分别为1.5h；2h；2.5h；3h，进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗，用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在110℃的烘箱中烘干2h,并进行研磨后过200目筛，最终得到本发明的一种以花生壳为原料的四例生物质活性炭样本。
实施例2
    以河南省唐河县的核桃壳为原料，制备本发明的一种生物质活性炭，包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把核桃壳洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨，过60目筛；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料核桃壳用活化剂氯化锌溶液浸渍20h～30h；
所用的氯化锌水溶液的浓度依次为为20%；30%；40%；50%；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度分别为600℃；700℃；400℃；500℃ ，时间分别为2h；1.5h； 3h；2.5h进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗，用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在110℃的烘箱中烘干2h,并进行研磨后过200目筛，最终得到本发明的一种以核桃壳为原料的四例生物质活性炭样本。
实施例3
    以上海市奉贤区南桥镇的玉米秸秆为原料，制备本发明的一种生物质活性炭，包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把玉米秸秆洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨，过60目筛；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料玉米秸秆用活化剂氯化锌溶液浸渍20～30h；
所用的氯化锌水溶液的浓度依次为20%；30%；40%；50%；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度分别为700℃；600℃；500℃；400℃；，时间分别为2.5h；3h；1.5h；2h，进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗，用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在110℃的烘箱中烘干2h,并进行研磨后过200目筛，最终得到本发明的一种以玉米秸秆为原料的四例生物质活性炭样本。
实施例4
    以上海市奉贤区南桥镇的毛豆秸秆为原料，制备本发明的一种生物质活性炭，包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把毛豆秸秆洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨过筛60目；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料毛豆秸秆用活化剂氯化锌溶液浸渍20h～30h；
所用的氯化锌水溶液的浓度为依次为20%；30%；40%；50%；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度分别为为500℃；400℃；700℃；600℃；时间分别为3h；2.5h； 2h；1.5h进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后将碳化后的生物质原料先用5％-15％的盐酸酸洗，用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，再在110℃的烘箱中烘干2h,并进行研磨后过200目筛，最终得到本发明的一种以毛豆秸秆为原料的四例生物质活性炭样本。
应用实施例1
分别取实施例1、2、3及4所得的共16例生物质活性炭对亚甲基蓝进行吸光度测定的试验，试验方法参见上述具体实施方式中生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度试验的描述。
按照如表1所示的正交优化试验取制备好的16例生物质活性炭进行生物质活性炭对亚甲基蓝的吸光度试验测试，试验结果见表2，表2中A表示生物质活性炭原料，B表示活化剂的浓度，C表示活化时间，D表示活化温度。1、2、3、4各个因素水平详见表1。
表2  活性炭试样的吸光度
实验序号 A B C D 吸光度
0 1 1 1 1 1 -
0 2 1 2 2 2 0.400
0 3 1 3 3 3 0.318
0 4 1 4 4 4 0.251
0 5 2 1 2 3 -
0 6 2 2 1 4 -
0 7 2 3 4 1 0.187
0 8 2 4 3 2 0.306
0 9 3 1 3 4 -
1 0 3 2 4 3 0.351
1 1 3 3 1 2 0.304
1 2 3 4 2 1 0.485
1 3 4 1 4 2 -
1 4 4 2 3 1 0.340
1 5 4 3 2 4 0.586
1 6 4 4 1 3 0.144
从由表2中的吸光度值初步估计出活性炭性能的好坏，选取吸光度值较小的样品进行汞吸附试验。即活化时间3h，活化温度400℃， ZnCl2溶液浓度40%的核桃壳；活化时间1.5h，活化温度600℃， ZnCl2溶液浓度50%的毛豆杆；活化时间2h，活化温度400℃，ZnCl2溶液浓度50%的玉米桔杆。
应用实施例2
分别 取实施例2的活化时间3h，活化温度400℃，ZnCl2溶液浓度40%
的核桃壳、实施例3的活化时间1.5h，活化温度600℃，ZnCl2溶液浓度50%
的毛豆杆及实施例4的活化时间2h，活化温度400℃，ZnCl2溶液浓度50%
的玉米桔杆为条件，最终所得的三例生物质活性炭进行汞吸附实验，试验过程
参见上述具体实施方式，试验完成后，测定该三例生物质活性炭对汞的吸附效
果，结果如图2所示。
从图2中可以得出核桃壳对汞的吸附效果最差，玉米杆活性炭次之，毛豆
杆活性炭对汞的吸附效果最好，其穿透率为5.30%。为了测定所制得的生物质活
性炭对汞的吸附效果，只选用对亚甲基蓝吸光度较小的活性炭，即核桃壳活性
炭，玉米杆活性炭，毛豆杆活性炭，这类生物质活性炭的吸附性能较好。
图3a、图3b、图3c依次为实施例2的活化时间3h，活化温度400℃，
ZnCl2溶液浓度40%的核桃壳、实施例3的活化时间1.5h，活化温度600℃， ZnCl2溶液浓度50%的毛豆杆及实施例4的活化时间2h，活化温度400℃，ZnCl2溶液浓度50%的玉米桔杆为条件，最终所得的三例生物质活性炭的5000倍SEM图。从图3a、图3b、图3c中，可以看出，相比起玉米杆活性炭和毛豆杆活性炭，对汞吸附效果最差的核桃壳活性炭微孔表明欠发达，表面结构较为致密。玉米杆活性炭和毛豆杆活性炭可以看到明显的孔状结构，两者相比，毛豆杆活性炭的表明微孔结构及其发达，对汞的吸附性也最好。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种生物质活性炭，其特征在于所述的生物质活性炭是以普通农作物秸秆为原料，将生物质原料用活化剂，即浓度为20%～50%的氯化锌水溶液浸渍20h～30h后，将生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度为400℃-700℃，时间为1.5h-3h进行碳化，碳化后再进行酸洗、蒸馏水漂洗、过滤、烘干及研磨，最终得到本发明的一种生物质活性炭。
2.如权利要求1所述的一种生物质活性炭，其特征在于所述的普通农作物秸秆为花生壳、核桃壳、玉米秸秆、毛豆秸秆或小麦秸秆。
3.如权利要求1所述的一种生物质活性炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、生物质原料的预处理
用清水把普通农作物秸秆洗干净，放在烘箱干燥；干燥完成后将原料转移至研钵中研磨，过60目筛；
（2）、生物质原料的活化
将步骤（1）经预处理后的生物质原料用活化剂，即浓度为20%～50%的氯化锌水溶液浸渍20h～30h；
（3）、生物质原料的碳化
将步骤（2）所得的浸渍后的生物质原料在氮气保护的环境下，控制温度为400℃-700℃，时间为1.5h-3h进行碳化，将碳化后的生物质原料取出，自然冷却后，再将碳化后的生物质原料用5％-15％的盐酸酸洗、用蒸馏水漂洗至成中性并用中性滤纸过滤，烘箱中烘干并研磨过200目筛，最终得到本发明的一种生物质活性炭。
4.如权利要求3所述的一种生物质活性炭的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的烘箱中烘干即在110℃的烘箱中，时间控制为2h进行烘干。
5.如权利要求1或2所述的一种生物质活性炭在烟气汞脱除中的应用。
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