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一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括如下步骤：(1)将玉米秸秆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比1～5:9～5混合均匀，形成混合生物质；(2)按质量比为1：1将氯化锌溶于水，再将步骤(1)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5～3.0:1；(3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90℃干燥8h；(4)将干燥后混合生物质于600-800℃条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h；(5)将活化后产物，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸秆混合基生物质活性炭。采用本发明所制得的混合基生物质活性炭中孔发达，有良好的吸附性能。

Description

一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法
技术领域
本发明涉及活性炭制作技术领域，尤其是以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭作为一种可再生的吸附剂，具有良好的吸附性能和稳定的化学性质,且具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积，实际应用广泛，特别是近年来在环境保护领域的应用日益增加，使得其需求量不断增大。在能源危机的大背景下，生物质材料以其低廉的价格、丰富的来源、安全可再生等特性成为活性炭研究的一个重点。利用生物质材料制备活性炭既可以在很大程度上降低活性炭的成本，也可以使生物质残体得到合理化、资源化的利用，同时避免无组织焚烧带来的环境问题。目前，人们已经利用秸秆、山核桃壳等制备了活性炭，但这些制备方法均采用单一生物质材料，尚未发现以山核桃壳-玉米秸秆为原料，利用氯化锌活化法制备混合基生物质活性炭的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用山核桃壳-玉米秸秆制作混合基生物质活性炭的制备方法,它可以解决现有活性炭制作浪费资源，污染环境的问题。
一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括以下具体步骤：
(1)将玉米秸秆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比1～5:9～5混合均匀，形成混合生物质；
(2)按质量比为1：1将氯化锌溶于水，再将步骤(1)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5～3.0:1；
(3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90℃干燥8h；
(4)将干燥后混合生物质于600-800℃条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h；
(5)将活化后产物，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸秆混合基生物质活性炭。
一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，所制备的活性炭碘值为783.28-1079.82mg/g，亚甲基蓝值为156.32-208.54mg/g，其比表面积BET为806.79-1269.33m2/g，孔径以中孔为主；利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65％-93％。
有益效果：采用本发明所制得的混合基生物质活性炭中孔发达，有良好的吸附性能。
具体实施方式
本发明所用的山核桃壳-玉米秸秆制备混合基生物质活性炭的制备方法,包括如下清理、干燥、粉碎、称量、浸渍、干燥、活化、洗涤、干燥、研磨、过筛、装瓶等步骤。
(1)清理、干燥、粉碎：去除腐烂变质的玉米秸秆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸秆和山核桃壳自然风干或是经80℃加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
(2)称量、浸渍：按照玉米秸秆与山核桃壳质量比为1～5:9～5称取生物质材料于坩埚中，再按1:1加蒸馏水溶解氯化锌，将溶解后的氯化锌溶液倒入坩埚中，其中，氯化锌：混合生物质质量比1.5～3.0:1，使混匀的料液在室温下浸渍12h；
(3)干燥、活化：将坩埚放置在90℃的电热鼓风烘箱中8h,之后将其放入马弗炉中，设定活化温度600-800℃、活化时间0.5-1.5h；
(4)洗涤、干燥：活化结束后得到固体样品,待其完全冷却后，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
(5)研磨、过筛、装瓶：干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
在本发明所用的山核桃壳-玉米秸秆制备的混合基生物质活性炭中,所述的山核桃壳和玉米秸秆均是从吉林省长春市郊区收集得到。
本发明制备的混合基生物质活性炭，特征表现为：碘值783.28-1079.82mg/g，亚甲基蓝值156.32-208.54mg/g，达到了国家优质活性炭标准。其比表面积BET为806.79-1269.33m2/g，孔径以中孔为主。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65％-93％。
实施案例1
一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法,包括下列步骤:
(1)清理、干燥、粉碎：去除腐烂变质的玉米秸秆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸秆和山核桃壳自然风干或是经80℃加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
(2)称量、浸渍：按照玉米秸秆与山核桃壳质量比为3:7称取10g混合生物质材料于坩埚中，再称量25g氯化锌，加25ml蒸馏水溶解，倒入坩埚中，将混匀的料液在室温下浸渍12h；
(3)干燥、活化：将坩埚放置在90℃的电热鼓风烘箱中8h,之后将其放入马弗炉中，设定活化温度700℃、活化时间1h；
(4)洗涤、干燥：活化结束后得到固体样品,待其完全冷却后，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
(5)研磨、过筛、装瓶：干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为：碘值1079.82mg/g，亚甲基蓝值208.54mg/g，达到了国家优质活性炭标准。其比表面积BET为1269.33m2/g，孔径以中孔为主。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.01mg的活性炭对10ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达到270～280mg/L，去除率均达到93％左右。
实施案例2
一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法,包括下列步骤:
(1)清理、干燥、粉碎：去除腐烂变质的玉米秸秆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸秆和山核桃壳自然风干或是经80℃加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
(2)称量、浸渍：按照玉米秸秆与山核桃壳质量比为1：1称取10g生物质材料于坩埚中，再称量15g氯化锌，加15ml蒸馏水溶解，倒入坩埚中，将混匀的料液在室温下浸渍12h；
(3)干燥、活化：将坩埚放置在90℃的电热鼓风烘箱中8h,之后将其放入马弗炉中，设定活化温度600℃、活化时间0.5h；
(4)洗涤、干燥：活化结束后得到固体样品,待其完全冷却后，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
(5)研磨、过筛、装瓶：干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为：碘值783.28mg/g，亚甲基蓝值174.47mg/g。其比表面积BET为831.06m2/g。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.01mg的活性炭对10ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达到207～217mg/L，去除率均达到71％左右。
实施案例3
一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法,包括下列步骤:
(1)清理、干燥、粉碎：去除腐烂变质的玉米秸秆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸秆和山核桃壳自然风干或是经80℃加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
(2)称量、浸渍：按照玉米秸秆与山核桃壳质量比为1:9称取10g生物质材料于坩埚中，再称量30g氯化锌，加30ml蒸馏水溶解，倒入坩埚中，将混匀的料液在室温下浸渍12h；
(3)干燥、活化：将坩埚放置在90℃的电热鼓风烘箱中8h,之后将其放入马弗炉中，设定活化温度800℃、活化时间1.5h；
(4)洗涤、干燥：活化结束后得到固体样品,待其完全冷却后，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
(5)研磨、过筛、装瓶：干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为：碘值813..68mg/g，亚甲基蓝值163.47mg/g。其比表面积BET为937.17m2/g。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.01mg的活性炭对10ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达到221～230mg/L，去除率均达到76％左右。

Claims (2)

1.一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
(1)将玉米秸秆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比1～5:9～5混合均匀，形成混合生物质；
(2)按质量比为1：1将氯化锌溶于水，再将步骤(1)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5～3.0:1；
(3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90℃干燥8h；
(4)将干燥后混合生物质于600-800℃条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h；
(5)将活化后产物，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，
烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸秆混合基生物质活性炭。
2.一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，其特征在于所制备的活性炭碘值为783.28-1079.82mg/g，亚甲基蓝值为156.32-208.54mg/g，其比表面积BET为806.79-1269.33㎡/g，孔径以中孔为主；利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65％-93％。
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