CN106115699A - 氧化锌法制备活性炭 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌法制备活性炭，该方法以生物质为原料，以低浓度ZnCl2为碳化剂并以其水解得到的ZnO为活化剂，ZnO熔点较高，不易挥发，在制备活性炭的过程中ZnO作为活化剂能够催化木质素裂解，产生CO2和H2O等小分子气体，CO2和H2O能够与碳反应从而生成多孔结构的活性炭，所得活性炭的比表面积大，碘吸附值大于1000mg/g。而且本发明在后处理过程中，能够用盐酸将ZnO转化为ZnCl2回收利用，大大降低了活性炭的生产成本，而且解决了以ZnCl2为活化剂带来的环境污染问题。

Description

氧化锌法制备活性炭
技术领域
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种以氧化锌为活化剂制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构、高比表面积、化学性质稳定、表面官能团丰富和易再生等一系列优点的多孔材料。除被广泛应用于环境保护、化学工业、食品工业等传统吸附领域外，在燃料气的吸附储存、气体分离、超级电容器电极材料、催化剂载体等领域也得到了充分应用。
活性炭按制备方法主要分为化学法和物理法。化学法指的是将原料与活化剂浸渍混合后，碳化活化一步完成，其依据的是活化剂和碳的化学作用从而扩孔，其中活化剂主要是碱金属、碱土金属的氢氧化物、无机盐及酸类，目前比较成熟的是KOH、H3PO4和ZnCl2等；物理法指的是先将原料碳化后通入活化气体活化，活化气体以水蒸气和CO2为主。由于化学法制备得到的活性炭其孔结构明显优于物理法，且生产耗能小，是活性炭工业生产的主要方法，但在生产过程中化学试剂对环境的污染也成为活性炭工业面临的主要挑战之一。
目前世界上最主要的制备活性炭的原料为生物质和煤。随着资源、能源危机和环境问题日益突出，以可再生的秸秆、果壳、木材等木质纤维素类生物质为原料制备活性炭已成为一种趋势。为了充分利用生物质资源同时减少对环境的危害，寻求一种高效无污染且可循环利用的活性炭生产方式显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服以ZnCl2为活化剂制备活性炭时，由于高温条件下ZnCl2挥发较为严重，不仅带来污染而且成本较高的问题，提供一种以生物质为原料，以低浓度ZnCl2为碳化剂并以其水解得到的ZnO为活化剂制备活性炭的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、室温下，将粉碎过筛后的生物质在质量分数为10％～30％的ZnCl2水溶液中浸泡8～12h。
2、将步骤1的混合物在100～250℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入蒸馏水继续脱水碳化，重复3～8次，使ZnCl2完全水解成ZnO。
3、在惰性气体保护下，将步骤2水解完后的混合物升温至700～900℃，恒温活化1～6h。
4、将步骤3得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，用盐酸煮到微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在120～150℃下干燥，得到活性炭。
5、收集步骤4中的滤液，按照步骤1的方法重复使用。
上述的生物质为长柄扁桃壳、杏壳或核桃壳，其粉碎过筛后为100～200目。
上述步骤1中，优选生物质与ZnCl2水溶液的质量-体积比为1g:1～5mL。
上述步骤2中，优选在120～150℃下进行脱水碳化。
上述步骤3中，优选在惰性气体保护下，将步骤2水解完后的混合物以5～50℃/min的升温速率升温至750～850℃，恒温活化2～4h。
上述的惰性气体为氮气或氩气，惰性气体流速为10～200mL/min。
本发明以生物质为原料，以低浓度ZnCl2为碳化剂，通过将ZnCl2水解为ZnO，ZnO熔点较高，不易挥发，在制备活性炭的过程中ZnO作为活化剂能够催化木质素裂解，产生CO2和H2O等小分子气体，CO2和H2O能够与碳反应从而生成多孔结构的活性炭，所得活性炭的比表面积大，碘吸附值大于1000mg/g。而且本发明在后处理过程中，能够用盐酸将ZnO转化为ZnCl2回收利用，大大降低了活性炭的生产成本，而且解决了以ZnCl2为活化剂带来的环境污染问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、称取粉碎过200目筛后的长柄扁桃壳粉末10g，将其加入到15mL质量分数为25％的ZnCl2水溶液中搅拌均匀，室温浸泡12h。
2、将步骤1所得混合物置于烘箱中在120℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入12mL蒸馏水进行进行脱水碳化，促使ZnCl2水解，重复7次，使ZnCl2完全水解成ZnO。
3、在流速为200mL/min氮气保护下，将步骤2水解完后的混合物以30℃/min的升温速率升温至850℃，恒温活化3h。
4、将步骤3得到的活化料在氮气保护下冷却至50℃后取出，向活化料中加入8mL质量分数为37％的盐酸水溶液煮至微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在150℃下干燥，得到比表面积为1050m2/g的活性炭，其得率为25％。
5、收集步骤4中的滤液，其为ZnCl2水溶液，可按照步骤1的方法重复使用，用于重新浸泡长柄扁桃壳粉末。
实施例2
1、称取粉碎过200目筛后的长柄扁桃壳粉末10g，将其加入到15mL质量分数为20％的ZnCl2水溶液中搅拌均匀，室温浸泡12h。
2、将步骤1所得混合物置于烘箱中在150℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入12mL蒸馏水进行进行脱水碳化，促使ZnCl2水解，重复6次，使ZnCl2完全水解成ZnO。
3、在流速为100mL/min氮气保护下，将步骤2水解完后的混合物以15℃/min的升温速率升温至800℃，恒温活化3h。
4、将步骤3得到的活化料在氮气保护下冷却至50℃后取出，向活化料中加入6mL质量分数为37％的盐酸水溶液煮至微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在150℃下干燥，得到比表面积为1061m2/g的活性炭，其得率为26.4％。
5、收集步骤4中的滤液，其为ZnCl2水溶液，可按照步骤1的方法重复使用，用于重新浸泡长柄扁桃壳粉末。
实施例3
1、称取粉碎过200目筛后的长柄扁桃壳粉末10g，将其加入到15mL质量分数为10％的ZnCl2水溶液中搅拌均匀，室温浸泡12h。
2、将步骤1所得混合物置于烘箱中在180℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入12mL蒸馏水进行进行脱水碳化，促使ZnCl2水解，重复4次，使ZnCl2完全水解成ZnO。
3、在流速为50mL/min氮气保护下，将步骤2水解完后的混合物以20℃/min的升温速率升温至750℃，恒温活化2.5h。
4、将步骤3得到的活化料在氮气保护下冷却至50℃后取出，向活化料中加入4mL质量分数为37％的盐酸水溶液煮至微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在150℃下干燥，得到比表面积为1033m2/g的活性炭，其得率为27.6％。
5、收集步骤4中的滤液，其为ZnCl2水溶液，可按照步骤1的方法重复使用，用于重新浸泡长柄扁桃壳粉末。
实施例4
1、称取粉碎过100目筛后的长柄扁桃壳粉末10g，将其加入到15mL质量分数为30％的ZnCl2水溶液中搅拌均匀，室温浸泡12h。
2、将步骤1所得混合物置于烘箱中在250℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入12mL蒸馏水进行进行脱水碳化，促使ZnCl2水解，重复8次，使ZnCl2完全水解成ZnO。
3、在流速为10mL/min氮气保护下，将步骤2水解完后的混合物以20℃/min的升温速率升温至700℃，恒温活化4h。
4、将步骤3得到的活化料在氮气保护下冷却至50℃后取出，向活化料中加入10mL质量分数为37％的盐酸水溶液煮至微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在150℃下干燥，得到比表面积为1282m2/g的活性炭，其得率为25.8％。
5、收集步骤4中的滤液，其为ZnCl2水溶液，可按照步骤1的方法重复使用，用于重新浸泡长柄扁桃壳粉末。

Claims (7)

1.一种氧化锌法制备活性炭，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)室温下，将粉碎过筛后的生物质在质量分数为10％～30％的ZnCl2水溶液中浸泡8～12h；
(2)将步骤(1)的混合物在100～250℃下进行脱水碳化，待脱水完成后加入蒸馏水继续脱水碳化，重复3～8次，使ZnCl2完全水解成ZnO；
(3)在惰性气体保护下，将步骤(2)水解完后的混合物升温至700～900℃，恒温活化1～6h；
(4)将步骤(3)得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，用盐酸煮到微沸，再用热水抽滤洗涤至pH值为6～7，然后在120～150℃下干燥，得到活性炭；
(5)收集步骤(4)中的滤液，按照步骤(1)的方法重复使用。
2.根据权利要求1所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：在步骤(1)中，所述的生物质为长柄扁桃壳、杏壳或核桃壳。
3.根据权利要求2所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：在步骤(1)中，所述粉碎过筛后的生物质为100～200目。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：在步骤(1)中，所述生物质与ZnCl2水溶液的质量-体积比为1g:1～5mL。
5.根据权利要求4所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：在步骤(2)中，在120～150℃下进行脱水碳化。
6.根据权利要求4所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：在步骤(3)中，在惰性气体保护下，将步骤(2)水解完后的混合物以5～50℃/min的升温速率升温至750～850℃，恒温活化2～4h。
7.根据权利要求1所述的氧化锌法制备活性炭，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气，惰性气体流速为10～200mL/min。
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