CN109052399A - 清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法 - Google Patents

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舒洪南
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Abstract

本发明公开了清洁低耗磷酸法粉状活性炭的生产方法，以木竹屑为原料，磷酸为活化剂，原料经预热解后按照磷酸与绝干原料质量比0.1‑1：1混合浸渍，充分浸渍后在活化温度400‑500℃的高温炉中活化0.5‑3h。活化完成后取出，经漂洗、过滤、干燥、筛分，即得成品活性炭。本发明所述方法具有磷酸和能耗低、操作简便，经济环保。原料预热解有利于开放孔隙，便于磷酸渗透，降低了浸渍比和磷酸消耗，活化后磷酸易回收，降低了活性炭的灰分。由于预热解过程中木焦油部分分解释放，避免回收磷酸液中混入木焦油，有利与磷酸的循环利用，减少了磷酸的回收成本。本发明所制的磷酸法活粉状性炭具有吸附能力强、脱色效果佳、过滤速度快、灰分低等特点，可用于液体精制、脱色、提纯、污水处理等领域。

Description

清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法
技术领域
本发明属于高吸附性能活性炭清洁低耗制备技术领域，具体是以木屑为原料并在活化前增加预热解工序实现活性炭制备过程清洁低耗的方法。
背景技术
活性炭微孔发达、比表面积高、吸附能力强，是一种应用极为广泛的吸附净化材料，广泛应用于化工、环保、食品与制药、催化剂载体和电极材料等领域。目前，活性炭的制备方法多为化学活化法，磷酸活化法是制备活性炭的常用化学活化法，其实验室与工业化应用已有约30年的历史，传统的磷酸法生产过程中，木屑经干燥后即与磷酸溶液混合进行活化，没有进行预热解处理，多采用直接活化或者在活化前的浸渍阶段进行预处理。授权专利CN104528719A以碱木糖渣为原料，磷酸为活化剂，将碱木糖渣与质量分数为60%的磷酸按照浸渍比1.3:1~3.0:1溶液均匀混合，在180~290℃加热预处理后，然后在活化设备中进行活化，活化温度为320~530℃。授权专利CN103880008A公开了一种利用超声波制备活性炭的方法。以木屑为原材料，经粉碎烘干，利用超声波进行超声处理制得木屑粉；然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3~5h，经马弗炉中450~600℃活化90~120min，冷却至室温、清洗、干燥、粉碎、过筛后，制得活性炭。
公开专利和文献虽然都制备了性能较好的活性炭，但无法避免使用化学药剂和传统的生产带来的次生污染，因此寻找新的生产制备方法以提高活性炭性能，减少生产过程中生产过程中产生的次生污染等问题是当前研究的热点。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对现磷酸法活性炭产品制备过程中磷酸消耗量大、尾气中焦油排放量高等问题，提供了一种以木屑为原料并在活化前增加预热解工序实现活性炭制备过程清洁低耗的方法。
技术方案：
以木屑为原料，磷酸为活化剂，将木屑筛分去除大的木块和树枝，在300-350℃的马弗炉中预热解3-5h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液均匀混合，所述磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.1:1~1:1，充分搅拌使磷酸均匀浸渍。浸渍完成后置于马弗炉中进行活化，活化温度为400~500℃，活化时间为0.5~3h。活化完成后取出，经漂洗、过滤、干燥后再次筛分，即得成品活性炭。漂洗后，将含有磷酸的漂洗液，添加部分磷酸后可再次利用。
所述的磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.8:1进行混合。
所述的预预热解工序中，预热解温度为330℃，炭化时间为4h。
所述的活化工序中，活化温度为450℃，活化时间为1h。
所述的漂洗工序中，漂洗液的pH 值为4~6时停止漂洗，将产品在150℃下烘干至恒重。
所述的清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，所制磷酸法活性炭的灰分为1-3%，活化过程尾气中焦油量为50-5000mg/kg。
有益效果：本发明提供的方法操作简单，易于实施；采用预热解处理木屑，使木屑中焦油部分分解释放，有效的提高了磷酸的浸渍效率；预热解后磷酸可以与木屑充分接触反应，降低了磷酸的使用量；同时在漂洗过程中，磷酸更容易从孔隙中脱出，降低了灰分，增加了磷酸回收量。回收的磷酸溶液中焦油量少，降低了磷酸的再生成本，有利与磷酸的循环利用。在同等工艺条件下提高了活性炭的吸附效能，从而降低了活性炭的制造成本和生产过程中所产生的污染。
附图说明
图1为本发明所述一种清洁低耗磷酸法活性炭的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。
实施例1
称取干燥处理后的原料30g，在300℃的马弗炉中预热解3h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液按浸渍比（纯磷酸与绝干原料质量比）0.4:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，浸渍后置于马弗炉中于450℃下活化1h，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为4-6，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达215mg/g，碘吸附值达959mg/g。
实施例2
称取干燥处理后的原料30g，在315℃的马弗炉中预热解4h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液按浸渍比（纯磷酸与绝干原料质量比）0.6:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，浸渍后置于马弗炉中于480℃下活化1h，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为4-6，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达200mg/g，碘吸附值达986mg/g。
实施例3
称取干燥处理后的原料30g，在330℃的马弗炉中预热解5h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液按浸渍比（纯磷酸与绝干原料质量比）0.8:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，浸渍后置于马弗炉中于450℃下活化1h，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为4-6，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达230mg/g，碘吸附值达1021mg/g。
实施例4
称取干燥处理后的原料30g，在345℃的马弗炉中预热解3.5h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液按浸渍比（纯磷酸与绝干原料质量比）1:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，浸渍后置于马弗炉中于500℃下活化1h，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为4-6，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达215mg/g，碘吸附值达942mg/g。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (6)

1.清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于步骤为：
以木屑为原料，磷酸为活化剂，将木屑筛分后在300-350℃预热解3-5h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液均匀混合，所述磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.1:1~1:1，充分搅拌使磷酸均匀浸渍，浸渍完成后置于活化设备中进行活化，活化设备为马弗炉，活化温度为400~500℃，活化时间为0.5~3h，活化完成后取出，经漂洗、干燥后再次筛分，即得成品活性炭，漂洗后将含有磷酸的溶液添加部分磷酸后可再次利用。
2.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.8:1进行混合。
3.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述预热解工序中，预热解温度为330℃，炭化时间为4h。
4.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述活化工序中，活化设备为马弗炉，活化温度为450℃，活化时间为1h。
5.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，活化结束后，用水漂洗活化料，同时回收磷酸溶液，直至漂洗液的pH 值为3~ 5，然后将产品在150℃下烘干至恒重。
6.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所制磷酸法活性炭的灰分为1-3%，活化过程尾气中焦油量为50-5000mg/kg。
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