CN100336721C - 一种超级活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级活性炭的制备方法，将原料椰壳或核桃壳破碎后炭化并粉碎至设定粒度后，与固体氢氧化钾混合均匀，然后入微波炉中活化，得到活化料，活化过程中在料层表面通氮气保护，活化料用盐酸酸洗，再用蒸馏水进行多次漂洗，至中性后烘干得到活性炭成品。采用微波加热氢氧化钾活化法制得的活性炭具有吸附性能强，比表面积高的特点。其碘吸附值，亚甲基蓝吸附值和比表面积超过了普通活性炭，其工艺操作简单，易于控制。
Description
一、技术领域
超级活性炭制备方法，属于化工生产技术领域。
二、背景技术
活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和优良吸附性能的炭质吸附材料，已被广泛地用于环保、化工、食品加工、冶金、药物精制、军事化学防护等多个领域。随着环境和能源科学技术的发展，活性炭的应用不断拓宽，如用于双电层电容的电极、天然气和氢气储存、催化剂载体、气体分离等领域。但普通活性炭的吸附容量已不能满足以上需要，因此急需研究开发具有高吸附容量或超级吸附性能的新型活性炭材料。
制备超级活性炭的原料一般为煤，石油焦，果壳等。由于煤中杂质灰分含较量高，导致制得的活性炭灰分含量高、比表面积低；以石油焦为原料制得的活性炭虽然产品质量较好，但其生产成本高，产品价格昂贵。
目前，超级活性炭的制备方法主要分为两类：即物理活化法和化学活化法。物理活化法首先将含碳物质炭化除去其中的可挥发成分，生成富碳的固体热解物，然后通入活化气体活化，通过开孔、扩孔和创造新孔，形成发达的微孔结构。一般其炭化温度为400～600℃，活化温度800～1000℃。化学活化法一般是加入化学试剂对原材料进行一步炭化和活化得到超级活性炭，需通过改变中间温度实现炭化和活化过程。无论是物理活化法还是化学活化法，其工艺均存在活化时间长，成本高，工艺复杂等问题。
由美国阿莫科石油公司研究中心的F、M、Ograd和A、N、Wenerbeng公开的高比表面积活性炭制备方法，是将氢氧化钾与石油焦按2～4∶1混合，在400～500℃下预焙烧后升温到850℃进行反应得到活性炭，所得的活性炭比表面积高达3000m2/g。由中国科学院山西煤炭化学研究所公开的专利号为00315662.4的一种高比表面积活性，是将氢氧化钾与石油焦按5∶1混合，在400℃保持1小时，继续加热到800℃并保持1.5～2小时得到高比表面积活性炭。由中国科学院山西煤炭化学研究所公开的专利号为97123209.1的高比表面积活性炭制备方法，是以煤为原料，是将氢氧化钾与煤按1～5∶1混合，在400℃保持1小时，继续加热到800℃并保持1小时得到高比表面积活性炭。
以上方法的缺点是以煤或石油焦为原料，资源浪费大；并且，其整个过程在一个反应容器中完成，生产中需要通过改变中间温度完成炭化和活化过程，工艺条件难控制，不利于工业化连续生产；同时，其加热是采用传统方法，反应过程时间长，制造成本高。
由太原理工大学公开的专利号为03111949.2的高比表面积活性炭制备方法，是将玉米芯在氢氧化钾和过氧化钾的溶液中浸渍烘干后在高温下活化得到，其缺点是浸渍后原料需要烘干，工艺流程复杂，生产过程时间长，并且浸渍过程造成氢氧化钾利用率低。
本申请人在专利号为931146937.2的专利里，公开了一种“微波辐射法制造粉末活性炭”的方法，这种方法是将木屑在磷酸或氯化锌溶液中浸渍12小时以上，再用微波辐射5～15分钟后得到活性炭，微波辐射温度600～900℃。其缺点是工艺时间长，磷酸和氯化锌利用率低，并且制得的活性炭吸附性能不高，亚甲基蓝吸附值只有195mg/g，属于普通活性炭。
本申请人在专利号为02113270.4的专利里公开了一种“微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭”的方法，这种方法是将烟杆固体废弃物粉碎到1～15mm后在50％的氯化锌溶液中浸渍，原料与溶液的质量比为1∶3.5～5，浸渍时间为8～10小时，浸渍后原料在微波中辐射活化得到活性炭，活性炭亚甲基蓝吸附值为255mg/g。其工艺也存在工艺时间长，活性炭吸附性能差的缺点。
与以上方法相比，本发明的优点是以椰壳和核桃壳等农林固体废弃物为原料制备超级活性炭，克服了原料成本高的缺点；用固相混合法代替公知的液相浸渍法，克服了制备过程时间长，活化剂利用率低的缺点；将公知的高比表面积活性炭制备方法中的一步炭化活化分为炭化和活化两步进行，活化过程中不需要改变反应温度，工艺条件易于控制，并适合工业化连续生产。采用微波加热代替传统加热方法，利用微波加热速度快，能对物质内部加热的特点，使活性炭制备过程时间短，条件易于控制。制得的活性炭碘吸附值达到2378mg/g，亚甲基蓝吸附值达到750mg/g，比表面积达到2863m2/g，远远超过了普通活性炭。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种超级活性炭制备方法。将椰壳和核桃壳破碎后炭化并粉碎至一定粒度，与KOH固体混合后在微波炉中活化得到活性炭，活化过程中在料层表面通氮气保护，活性炭用盐酸酸洗，再用蒸馏水进行多次漂洗，至中性后烘干得到活性炭成品。得到的活性炭碘吸附值达到2378mg/g，亚甲基蓝吸附值达到750mg/g，比表面积达到2863m2/g。
本发明按以下步骤完成，
1、将原料椰壳或核桃壳破碎到2～5mm，并置于微波炉中，在微波功率为700W，炭化温度600℃的条件下炭化10min得到椰壳或核桃壳炭化料；
2、炭化料粉碎至40～300μm，与氢氧化钾(KOH)固体按炭化料/氢氧化钾质量比为1∶3～1∶7混合均匀；
3、混合料置于微波炉中，并在料层表面通氮气保护，在200～2000W的微波功率下辐射加热10～30min进行活化反应，反应温度为650～750℃，得活化料；
4、活化后料用重量百分浓度为3％的盐酸洗涤1～5次，然后用蒸馏水漂洗至PH值到5.0～7.0；
5、漂洗后料置于烘箱中在100℃～120℃的温度下干燥2～5小时得到活性炭成品。
其活化机理为KOH与无定形碳发生选择性反应生成K2CO3的方式消耗了碳，与此同时在炭中产生了大量的微孔，形成了发达的孔隙结构，其化学反应方程式为：
4KOH+C→K2CO3+K2O+2H2
本发明具有以下优点：(1)利用农林废弃物椰壳和核桃壳制造超级活性炭，椰壳或核桃壳经炭化后得到的炭化料机械强度高，内部结构致密，灰含量少，具有较高堆积密度，另外，其灰分中含有钾盐，在活化时可起到催化剂的作用，有利于活化；(2)椰壳和核桃壳属农林废弃物，同时也是一种可再生资源，以椰壳和核桃壳为原料制备超级活性炭，既有利于废弃物综合利用和环境保护，也可降低活性炭制造成本；(3)用固相混合活化法代替公知的溶液浸渍法，大大缩短了活性炭制备过程所用时间，同时可提高KOH利用率，降低生产成本；(4)将公知的高比表面积活性炭制备方法中的一步炭化活化分为炭化和活化两步进行，活化过程中不需要改变反应温度，工艺条件易于控制，并适合工业化连续生产；(5)利用微波能够直接对物质内部加热，加热均匀，速度快等优点，使活性炭制备过程用时少，能量消耗低，活性炭得率高；(6)由于微波可直接对物质内部加热，可以使活性炭内部产生大量活性点，以其为加热源制备活性炭能够有效促进活性炭造孔，降低活化温度，提高活性炭质量；(7)活化过程中在料层表面通入氮气保护，可以防止氧的存在对活化过程的影响，既可提高活性炭吸附性能和比表面积，也可提高活性炭得率。
四、附图说明：图1是本发明的工艺流程。
五、具体实施例
实施例1
将椰壳和核桃壳破碎至2～3mm，在微波功率700W，炭化温度600℃下炭化10min得到椰壳炭化料，将制得的炭化料粉碎到71μm后与KOH固体按炭化料/氢氧化钾质量比为1∶3充分混合后，置于微波炉中，在微波功率700W，活化温度700℃下活化25min，活化过程中在料层表面通氮气，用重量百分比浓度为3％的盐酸酸洗3次后用蒸馏水漂洗至PH值到6.0，在120℃的温度下干燥2小时得到成品活性炭。
其试验条件及检测结果如表一：
表一：微波加热氢氧化钾活化法制备超级活性炭试验条件及指标
| 试验条件 | 检测结果 | ||||||
| 微波功率(W) | 活化温度(℃) | 碳碱质量比 | 活化时间(min) | 碘吸附值(mg/g) | 亚甲基蓝吸附值(mg/g) | 比表面积(m2/g) | 回收率(％) |
| 700 | 700 | 1∶3 | 25 | 2378 | 750 | 2863 | 24.3 |
实施例2
将椰壳破碎至3-5mm，在微波功率700W，炭化温度600℃下炭化10min得到椰壳炭化料，将制得的炭化料粉碎到120μm与KOH固体按炭化料/氢氧化钾质量比为1∶6充分混合后置于微波炉中，在微波功率1400W，活化温度750℃下活化15min，活化过程中在料层表面通氮气，重量百分比浓度为3％的盐酸酸洗5次后用蒸馏水漂洗至PH值到5.5，在120℃的温度下干燥3小时得到成品活性炭。
其试验条件及检测结果如表二：
表二：微波加热氢氧化钾活化法制备超级活性炭试验条件及指标
| 试验条件 | 检测结果 | ||||||
| 微波功率(W) | 活化温度(℃) | 碳碱质量比 | 活化时间(min) | 碘吸附值(mg/g) | 亚甲基蓝吸附值(mg/g) | 比表面积(m2/g) | 回收率(％) |
| 1400 | 750 | 1∶6 | 15 | 2265 | 720 | 2645 | 27.5 |
施例3
将核桃壳破碎至2～3mm，在微波功率700W，炭化温度600℃下炭化10min得到核桃壳炭化料，将制的炭化料粉碎到50μm与KOH固体按炭/碱质量比为1∶4充分混合后置于微波炉中，在微波功率490W，活化温度650℃下活化30min得到活性炭，活化过程中在料层表面通氮气，活性炭用重量百分比浓度为3％的盐酸酸洗4次后用蒸馏水漂洗至PH值到6.5，在120℃的温度下干燥5小时得到成品活性炭。
其试验条件及检测结果如表三：
表三：微波加热氢氧化钾活化法制备超级活性炭试验条件及指标
| 试验条件 | 检测结果 | ||||||
| 微波功率(W) | 活化温度(℃) | 碳碱质量比 | 活化时间(min) | 碘吸附值(mg/g) | 亚甲基蓝吸附值(mg/g) | 比表面积(m2/g) | 回收率(％) |
| 490 | 650 | 1∶4 | 40 | 2186 | 660 | 2427 | 30.6 |
从实施例可以看出，用微波加热氢氧化钾活化法制得的超级活性炭具有吸附性能强，比表面积高的特点。其碘吸附值，亚甲基蓝吸附值和比表面积远远超过了普通活性炭，并且其得率高达30.6％。
Claims (1)
1.一种超级活性炭的制备方法，其特征在于：按以下步骤完成，
1)、将原料椰壳或核桃壳破碎到2～5mm，并置于微波炉中，在微波功率为700W，炭化温度600℃的条件下炭化10min得到椰壳或核桃壳炭化料；
2)、炭化料粉碎至40～300μm，与氢氧化钾固体按炭化料/氢氧化钾质量比为1∶3～1∶7混合均匀；
3)、混合料置于微波炉中，并在料层表面通氮气保护，在200～2000W的微波功率下辐射加热10～30min进行活化反应，反应温度为650～750℃，得活化料；
4)、活化料用重量百分浓度为3％的盐酸洗涤1～5次，然后用蒸馏水漂洗至pH值到5.0～7.0；
5)、漂洗后料置于烘箱中在100℃～120℃的温度下干燥2～5小时得到活性炭成品。
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