CN103058186A - 一种以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法，a.将木屑破碎至一定颗粒度，烘干备用；b.然后以磷酸与步骤a得到的所述木屑按照一定的磷木比进行混合，混合同时加入助催化剂磷酸氢二钠得到混合物；c.对所述混合物依次进行低温浸渍、塑化、捏合、挤压成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎、筛分后得到产品。此方法不但工艺周期较短，而且能够制得具有较高比表面积和总孔容积的活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及了一种以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法。
背景技术
颗粒活性炭包括圆柱状、球状和不定型颗粒状。相比圆柱状和不定型颗粒炭，球形活性炭具有填充密度大、易于填装、耐磨损、易再生及使用寿命长等优点，随着工业不断发展和社会的不断进步，球形活性炭的应用领域越来越广。颗粒活性炭主要应用领域包括：
溶剂回收：工业界使用的有机溶剂各种各样，在优良产品问世的同时，部分有机溶剂被排放到大气中形成污染，产生深刻的社会问题。为此，日本某化工工程公司利用球形活性炭开发了溶剂回收装置，在国内外的电器、化学、汽车工业、制药等行业，已经建立了400多套溶剂回收及脱臭装置，得到了社会各界的一致好评。
过滤器等的煤气处理：球形活性炭因其高纯度、低尘、球状、低压力损失的特点以及超强的净化能力，已在半导体行业净化室过滤网的吸附材料、电子器件等的气体处理、汽车车内环境净化用吸附材料等领域广泛应用。
水处理：活性炭吸附处理是水处理的一个分支，随着近年水质污染以及有关管理措施的强化，由于高性能颗粒活性炭具有可以连续使用、操作环境无粉尘和再生方便的优点，对颗粒活性炭的需求也在增加。在颗粒活性炭吸附处理中，流化床方式显示优异的除污效率，在流化床方式中是采用球形活性炭作为吸附剂的净水厂已经发挥了10年以上的功效。此外，因为球形活性炭高纯度、低尘、耐磨损的特点，其在纯水制造装置及排水处理装置中也得到应用。
其他应用方面：精制化学品用的吸附材料、活化剂载体用的吸附材料、气体分析用的捕集材料、气相色谱用的填充材料、鞋底用的吸附材料、杀菌装置用的材料等、香烟过滤嘴、保健品，礼品、药品。
美国专利US5206207、US5324703等采用木质原料在480℃下(专利内无停留时间)经磷酸活化制备了比表面积在2500m2/g左右的颗粒活性炭，虽然其达到的吸附性能较强，但其工艺周期长达几十小时，能源消耗较大；另外，制得到颗粒活性炭的比表面积和总孔容积不高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种工艺周期较短的并能够制得具有较高比表面积和总孔容积的以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法。
本发明的一种以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法，包括以下步骤：
a.将木屑破碎至12～40目，烘干备用；
b.然后以磷酸与步骤a得到的木屑按照一定的磷木比进行混合，混合同时加入助活化剂磷酸氢二钠得到混合物；
c.对所述混合物依次进行低温浸渍、塑化、捏合、挤压成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到产品。
上述的方法，低温浸渍温度为30～90℃，时间为1～10小时。
上述的方法，塑化温度为90～150℃，时间为1～2小时。
上述的方法，所述捏合的时间为40分钟。
上述的方法，磷酸的质量浓度为55％。
上述的方法，干燥温度为150～200℃，时间为0.5～5小时。
上述的方法，所述磷酸氢二钠添加量为配好磷酸液质量的3％。
上述的方法，炭化温度为200～300℃，时间为1～3小时。
上述的方法，活化温度为350～500℃，停留时间为30～180分钟。
上述的方法，采用的磷木比为1.5∶1。
上述的方法，所述木屑为木质纤维素类原料，颗粒活性炭的形状包括圆柱状、球状和不定型颗粒状。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1.本发明的以木屑为原料制备活性炭的方法，其中，a.将木屑破碎至一定颗粒度，烘干备用；b.然后以磷酸与步骤a得到的木屑按照一定的磷木比进行混合，混合同时加入助活化剂磷酸氢二钠得到混合物；c.对所述混合物依次进行低温浸渍、塑化、捏合、挤压成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到产品，以上步骤中，在低温浸渍阶段可以提高磷酸对木屑生物组织的渗透强度，加入助活化剂磷酸氢二钠，既加速两者之间的反应，使得整体的工艺时间大大缩短，提高了颗粒活性炭的比表面积和总孔容积，制得了较高吸附性能的活性炭的同时，从以往的几十小时缩短到10小时以内。
2.磷酸的质量浓度为55％，便于回收。
3.在活化前进行干燥固化可以保证活性炭产品的外观不变型。
具体实施方式
实施例1
将木屑干燥后用粉碎机粉碎，用振动筛筛除过粗和过细的木屑(筛网目数12～40目)，然后将木屑和磷酸溶液(浓度55％)及磷酸液质量3％的Na2HPO4搅拌均匀，采用的磷木比为1.5∶1，放置在加温桶内用蒸汽加热至30℃，停止加热，低温浸渍并保温1小时。保温结束后放出桶内木屑料，送至回转炉塑化，塑化温度控制在90℃，塑化时间约1小时，将具有可塑性的塑化料送至捏合机中进行捏合40分钟，再用挤压机挤成4mm左右的柱状，接着将柱状物料转入固定式干燥器干燥0.5小时，干燥温度控制在150℃，干燥好的物料转入200℃的回转炉炭化1小时，然后在350℃恒温活化0.5小时。活化好的柱状炭经回收、漂洗至PH值5～7，取炭干燥经破碎后得到成品，成品性能参数见下表。
实施例2
将木屑干燥后用粉碎机粉碎，用振动筛筛除过粗和过细的木屑(筛网目数12～40目)，然后将木屑和磷酸溶液(浓度55％)及磷酸液质量3％的Na2HPO4搅拌均匀，采用的磷木比为1.5∶1，放置在加温桶内用蒸汽加热至45℃，停止加热，保温2小时。保温结束后放出桶内木屑料，送至回转炉塑化，塑化温度控制在100℃，塑化时间约1小时，将具有可塑性的塑化料送至捏合机中进行捏合40分钟，再用挤压机挤成4mm左右的柱状，柱状物料转入成球机成球，接着将球形物料转入固定式干燥器干燥30分钟，干燥温度控制在160℃，干燥好的物料转入220℃的回转炉炭化2小时，然后在450℃恒温活化0.5小时。活化好的球形炭经回收、漂洗至PH值5～7，取炭干燥经破碎后得到成品，成品性能参数见下表。
实施例3
将木屑干燥后用粉碎机粉碎，用振动筛筛除过粗和过细的木屑(筛网目数12～40目)，然后将木屑和磷酸溶液(浓度55％)及磷酸液质量3％的Na2HPO4搅拌均匀，采用的磷木比为1.5∶1，放置在加温桶内用蒸汽加热至60℃，停止加热，保温2.5小时。保温结束后放出桶内木屑料，送至回转炉塑化，塑化温度控制在120℃，塑化时间约1小时，将具有可塑性的塑化料送至捏合机中进行捏合40分钟，再用挤压机挤成4mm左右的柱状，柱状物料转入成球机成球，接着将球形物料转入固定式干燥器干燥2小时，干燥温度控制在180℃，干燥好的物料转入280℃的回转炉炭化2.5小时，然后在450℃恒温活化1小时。活化好的球形炭经回收、漂洗至PH值5～7，取炭干燥经破碎后得到成品。
实施例4
将木屑干燥后用粉碎机粉碎，用振动筛筛除过粗和过细的木屑(筛网目数12～40目)，然后将木屑和磷酸溶液(浓度55％)及磷酸液质量3％的Na2HPO4搅拌均匀，采用的磷木比为1.5∶1，放置在加温桶内用蒸汽加热至70℃，停止加热，保温5小时。保温结束后放出桶内木屑料，送至回转炉塑化，塑化温度控制在130℃，塑化时间约1.5小时，将具有可塑性的塑化料送至捏合机中进行捏合40分钟，再用挤压机挤成4mm左右的柱状，柱状物料转入成球机成球，接着将球形物料转入固定式干燥器干燥3小时，干燥温度控制在180℃，干燥好的物料转入280℃的回转炉炭化3小时，然后在450℃恒温活化1小时。活化好的球形炭经回收、漂洗至PH值5～7，取炭干燥经破碎后得到成品。
实施例5
将木屑干燥后用粉碎机粉碎，用振动筛筛除过粗和过细的木屑(筛网目数12～40目)，然后将木屑和磷酸溶液(浓度55％)及磷酸液质量3％的Na2HPO4搅拌均匀，采用的磷木比为1.5∶1，放置在加温桶内用蒸汽加热至90℃，停止加热，保温10小时。保温结束后放出桶内木屑料，送至回转炉塑化，塑化温度控制在150℃，塑化时间约2小时，将具有可塑性的塑化料送至捏合机中进行捏合40分钟，再用挤压机挤成4mm左右的柱状，柱状物料转入成球机成球，接着将球形物料转入固定式干燥器干燥5小时，干燥温度控制在200℃，干燥好的物料转入300℃的回转炉炭化3小时，然后在500℃恒温活化1.5小时。活化好的球形炭经回收、漂洗至PH值5～7，取炭干燥经破碎后得到成品。
成品性能参数见下表。
试验结果一览表
Claims (10)
1.一种以木屑为原料制备颗粒活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将木屑破碎至12～40目，烘干备用；
b.然后以磷酸与步骤a得到的木屑按照一定的磷木比进行混合，混合同时加入助活化剂磷酸氢二钠得到混合物；
c.对所述混合物依次进行低温浸渍、塑化、捏合、挤压成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：低温浸渍温度为30～90℃，时间为1～10小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：塑化温度为90～150℃，时间为1～2小时。
4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于：所述捏合的时间为40分钟。
5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于：磷酸的质量浓度为55％。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于：干燥温度为150～200℃，时间为0.5～5小时。
7.根据权利要求1～6任一所述的方法，其特征在于：所述磷酸氢二钠添加量为配好磷酸液质量的3％。
8.根据权利要求1～7任一所述的方法，其特征在于：炭化温度为200～300℃，时间为1～3小时。
9.根据权利要求1～8任一所述的方法，其特征在于：活化温度为350～500℃，停留时间为30～180分钟。
10.根据权利要求1～9任一所述的方法，其特征在于：采用的磷木比为1.5∶1。
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