CN104163428A - 一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法 - Google Patents

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陈涵
陈丽算
林道茂
陈志强
常颖萃
余进
吴开金
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Abstract

本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，包括如下步骤：a、浸渍：将碳源材料与磷酸溶液混合得浸渍料；b、阶段保温：将步骤a所得浸渍料在200-300℃下保温0.5-2.5h，得保温料；c、炭活化：将步骤b所得保温料升温至350-550℃焙烧0.5-2h，得活化料；d、步骤c所得活化料冷却，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。本发明阶段保温制备磷酸法活性炭的方法采用阶段保温的工艺制备活性炭，在最短时间内促进磷酸在木质原料内部的渗透，缩短产品生产周期，大大提高了生产效率，并充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭性能。

Description

一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构的含碳材料，其基本组成结构单元是碳原子以SP2杂化所形成的六角形碳网面近似平行排列而成的类石墨微晶。自20世纪初，活性炭工业生产以来，其作为吸附剂、催化剂及催化剂载体广泛应用于化工、食品、农业、医药和国防等领域，是国民经济不可缺少的重要物质。
磷酸活化法是一种主要的活性炭工业生产方法，包括浸渍和炭活化二个主要步骤。其中，炭活化过程是活性炭孔隙形成的主要阶段。因此，炭活化工艺的控制是磷酸法活性炭的关键技术。磷酸法活性炭的造孔原理一般认为是：磷酸浸渍到木质原料内部，占据一定的体积，起到骨架作用，活化后洗出磷酸，便形成具有发达孔隙结构的活性炭。由此可知，活性炭的孔隙结构主要由磷酸洗脱后暴露出来，促进磷酸在木质原料的渗透，将有助于充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭产品性能。
传统磷酸法制备活性炭的主要过程为：采用磷酸浸渍木质原料，然后在较高的温度下直接进行炭活化。目前，磷酸法炭活化工艺的研究主要集中在终态温度和保温时间方面，但活化效果不理想，产品生产周期长，制得的活性炭性能有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种促进磷酸在活性炭原料中的渗透，缩短活性炭生产周期，并且提高活性炭品质的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，所述方法包括如下步骤：
a、浸渍：将碳源材料与磷酸溶液按1.5-12.5：1的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为20％-70％；
b、阶段保温：将步骤a所得浸渍料在200-300℃下保温0.5-2.5h，得保温料；
c、炭活化：将步骤b所得保温料升温至350-550℃焙烧0.5-2h，得活化料；
d、步骤c所得活化料冷却，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。
本发明的有益效果在于：本发明阶段保温制备磷酸法活性炭的方法采用阶段保温的工艺制备活性炭，优化阶段保温的温度和时间，在最短时间内促进磷酸在木质原料内部的渗透，缩短产品生产周期，大大提高了生产效率，并充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭性能。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明最关键的构思在于：利用磷酸溶液浸渍过的碳源材料，在热重分析过程中，其在200-300℃范围内有失重峰和放热峰，故选择在200-300℃范围内进行阶段保温，促进了磷酸在木质原料内部的渗透，充分发挥磷酸的活化功效，有利于后期的活化，提高制得的活性炭性能。
本发明提供一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，包括如下步骤：
a、浸渍：将碳源材料与磷酸溶液按1.5-12.5：1的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为20％-70％；
b、阶段保温：将步骤a所得浸渍料在200-300℃下保温0.5-2.5h，得保温料；
c、炭活化：将步骤b所得保温料升温至350-550℃焙烧0.5-2h，得活化料；
d、步骤c所得活化料冷却，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。
优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料为木屑、竹屑、椰壳、棕榈壳或核桃壳。
优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料的粒径为0.105～3.0mm。
优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为50％。
优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述步骤b具体为：将步骤a所得浸渍料在250℃下保温0.5-2.5h，得保温料。该温度的保温促进磷酸在原料中的渗透，有利于后续活化效果的提高。
实施例1
1、浸渍：将粉碎至0.105～3.0mm的木屑与溶质质量浓度为50％的磷酸溶液按质量比(磷酸溶液：木屑)2:1混合。
2、阶段保温：将上述的浸渍料置于转炉内在250℃下保温0.5h进行热处理。
3、炭活化：阶段保温结束后，将转炉温度升高，在密闭条件下升温至500℃继续焙烧1h。
4、将炭活化后自然冷却的样品，采用80℃的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。
实施例2
1、浸渍：将粉碎至0.105～3.0mm的木屑与溶质质量浓度为60％的磷酸溶液按质量比(磷酸质量：木屑)4:1混合。
2、阶段保温：将上述的浸渍料置于转炉内在300℃下保温1.0h进行热处理。
3、炭活化：阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至450℃继续焙烧2h。
4、将炭活化后自然冷却的样品，采用60℃的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。
实施例3
1、浸渍：将粉碎至0.105～3.0mm的竹屑与溶质质量浓度为70％的磷酸溶液按质量比(磷酸质量：木屑)10:1混合。
2、阶段保温：将上述的浸渍料置于转炉内在200℃下保温1.5h进行热处理。
3、炭活化：阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至400℃继续焙烧1h。
4、将炭活化后自然冷却的样品，采用80℃的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。
实施例4
1、浸渍：将粉碎至0.105～3.0mm的椰壳与溶质质量浓度为25％的磷酸溶液按质量比(磷酸溶液：木屑)2:1混合。
2、阶段保温：将上述的浸渍料置于转炉内在225℃下保温1.5h进行热处理。
3、炭活化：阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至550℃继续焙烧1h。
4、将炭活化后自然冷却的样品，采用60℃的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。
实施例5
本发明方法与其他活性炭制备方法的比较
表1
传统磷酸法的方法步骤：将木屑与浓度为50％的磷酸按质量比2:1混合，然后将混合料在500℃下焙烧1h，冷却后，水洗，干燥粉碎过筛，即为产品。
低温预处理的方法步骤：将木屑与浓度为50％的磷酸按浸渍比2:1混合，然后将混合料在140℃下进行低温预处理6h。低温预处理后，将预处理物料在500℃下焙烧1h，冷却后，水洗，干燥粉碎过筛，即为产品。
由表1传统磷酸法、低温磷酸法与本发明实施例1方法制备的活性炭性能的比较可知，本发明制备的活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和比表面积均较大，说明本发明的活化效果较佳，更有利于提高活性炭的产品品质。
综上所述，本发明提供的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法与其他现有活性炭方法相比，本发明活性炭的制备方法在200-300℃下保温0.5-2.5h，促进磷酸在原料中的渗透，由于提高了热处理温度，从而缩短了处理时间，降低产品的生产周期，大大提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、浸渍：将碳源材料与磷酸溶液按1.5-12.5：1的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为20％-70％；
b、阶段保温：将步骤a所得浸渍料在200-300℃下保温0.5-2.5h，得保温料；
c、炭活化：将步骤b所得保温料升温至350-550℃焙烧0.5-2h，得活化料；
d、步骤c所得活化料冷却，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述碳源材料为木屑、竹屑、椰壳、棕榈壳或核桃壳。
3.根据权利要求2所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述碳源材料的粒径为0.105～3.0mm。
4.根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为50％。
5.根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述步骤b具体为：将步骤a所得浸渍料在250℃下保温0.5-2.5h，得保温料。
6.根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，具体步骤如下：
a、浸渍：将粉碎至0.105～3.0mm的木屑与溶质质量百分数为50％的磷酸溶液按2:1的质量比例混合得浸渍料；
b、阶段保温：将步骤a所得浸渍料置于转炉内，在250℃下保温0.5h，得保温料；
c、炭活化：将转炉温度升高，将步骤b所得保温料在密闭条件下升温至500℃继续焙烧1h，得活化料；
d、步骤c所得活化料冷却，采用80℃的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。
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