CN104387478A - 一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，属于能源化工材料技术领域。本发明以牡丹茎为初始原料，经过温和碱氧化处理，双氧水漂白后得到牡丹茎纤维素；然后，以牡丹茎纤维素为原料采用酸解法制得牡丹茎纳米纤维素。本发明生产工艺简单、易于成果转化，不仅可以很好地提高牡丹的综合利用价值，达到物尽其用的目的，而且符合国家可持续发展战略的要求。此外，通过对牡丹资源废弃物的综合开发利用，可进一步推动牡丹资源利用的良性循环，带动牡丹经济产业的发展和农民致富，促进地方特色产业健康发展，有效增强企业综合竞争能力，成为企业新的经济增长点。
Description
技术领域
本发明涉及一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，属于能源化工材料技术领域。
背景技术
纤维素是世界上最丰富的可生物降解、可再生的天然高分子材料。在当今世界面临资源快速消耗、环境恶化的形势下，着力于开发可再生的纤维素资源具有重要的战略意义。
牡丹茎和牡丹籽壳，作为牡丹加工的副产品，主要成分为纤维素，是一种极具利用价值的新型纤维素生物资源。然而，目前牡丹茎和牡丹壳大部分都是作为干柴烧掉，不仅造成极大的资源浪费和巨大的经济损失，同时也造成了较为严重的环境污染。
纳米技术是20世纪80年代末、90年代初逐步发展起来的崭新的科学技术，纳米纤维素已成为国内外研究的一个热点。纳米纤维素晶体是一种棒状的、粒径大小一般在30-100nm之间，可以在水中分散形成稳定悬浮液的纤维素晶体。它不但具有纤维素的基本结构与性能，还具有纳米颗粒的特性，如巨大的比表面积、较高的杨氏模量、超强的吸附能力和高的反应活性。纳米纤维素晶体，作为一类新型的精细化工产品，可以应用于液相色谱分离柱的填充材料来分离和表征手性分子，也可作为药品、食品、化妆品和水泥的高效添加剂，提高它们的性能。通过阅读国内外相关文献和专利发现，到目前为止，有关牡丹茎纳米纤维的开发利用未有报道，尚属于一个全新的课题，具有巨大的开发前景。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，以解决上述的技术问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，其特征在于：以牡丹茎为初始原料，经过温和碱氧化处理后，得到牡丹茎纤维素；然后，以牡丹茎纤维素为原料采用酸解法制得牡丹茎纳米纤维素。
进一步地说，所述油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：
1、取500g-1500g的牡丹茎，将其截成长度为5～10cm小段，以去离子水清洗，去除其中杂质后，40-50℃烘干水分备用；
2、随后将烘干后的牡丹茎劈成长条状，剪成长度为2-3cm小段，采用粉碎机粉碎，过60目筛后密封保存备用；
3、称取30g-90g步骤2制得的牡丹茎固体粉末，加入浓度为5％的NaOH溶液，牡丹茎固体粉末与NaOH溶液的比例为1:10，然后80℃水浴中加热搅拌处理4小时，去除部分木质素和半纤维素，冷却后得到悬浊液；
4、将步骤3制得的悬浊液以8000r/min的转速离心10min，弃去上清液，沉淀物加入浓度为4％的H2O2溶液，60℃水浴2h，沉淀物与H2O2溶液的比例为1:15；
5、将步骤4制得的悬浊液按照8000r/min的转速离心10min，静置弃去上清液；将沉淀物离心洗涤至中性后，置于105℃下的干燥箱内烘干，粉碎，过100目筛，制得牡丹茎纤维素，密封保存；
6、取步骤5制得的牡丹茎纤维素与50％(wt)的硫酸溶液混合后超声处理2h，超声频率为40KHZ，功率为250W，处理温度为50℃，牡丹茎纤维素与硫酸溶液的反应比例为1:16；
7、将步骤6得到的溶液反复离心水洗至中性，再超声波处理5min，得到稳定的纤维素胶体溶液；
8、将步骤7得到的胶体溶液冷冻干燥得到牡丹茎纳米纤维素。
有益效果：本发明选取牡丹加工副产物(牡丹茎)作为研究对象，首先经温和碱氧化法处理制得纤维素，然后，以此作为原料，采用酸解法制取比表面积大、吸附能力强、反应活性高的牡丹茎纳米纤维素，制得的牡丹茎纳米纤维素可以应用于液相色谱分离柱的填充材料来分离和表征手性分子，也可作为药品、食品、化妆品和水泥的高效添加剂，提高它们的性能。本发明生产工艺简单、易于成果转化，不仅可以很好地提高牡丹的综合利用价值，达到物尽其用的目的，而且，符合国家可持续发展战略的要求。此外，通过对牡丹资源废弃物的综合开发利用，可进一步推动牡丹资源利用的良性循环，带动牡丹经济产业的发展和农民致富，促进地方特色产业健康发展，有效增强企业综合竞争能力，成为企业新的经济增长点。
具体实施方式
以下参考具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1：
取500g的牡丹茎，将其截成长度为5～10cm小段，以去离子水清洗，去除其中杂质后，40-50℃烘干水分；烘干后的牡丹茎劈成长条状，剪成长度为2-3cm小段，采用粉碎机粉碎，过60目筛后密封保存备用；称取30g牡丹茎粉末，加入300mL 5％的NaOH溶液，80℃水浴加热搅拌处理4小时，去除部分木质素和半纤维素，冷却后得到悬浊液；悬浊液以8000r/min的转速离心10min，弃去上清液，取15g沉淀物加入225mL 4％的H2O2溶液，60℃水浴1h；悬浊液按照8000r/min的转速离心10min，静置弃去上清液；将沉淀物离心洗涤至中性后，置于105℃下的干燥箱内烘干，粉碎，过100目筛，制得牡丹茎纤维素，密封保存；取上述10g牡丹茎纤维素与160ml 50％(wt)的硫酸溶液混合后超声处理2h，超声频率为40KHZ，功率为250W，处理温度为50℃；取上述溶液反复离心水洗至中性，超声波处理5min，得到稳定的纤维素胶体溶液；胶体溶液冷冻干燥即为牡丹茎纳米纤维素。
实施例2：
取900g的牡丹茎，将其截成长度为5～10cm小段，以去离子水清洗，去除其中杂质后，40-50℃烘干水分；烘干后的牡丹茎劈成长条状，剪成长度为2-3cm小段，采用粉碎机粉碎，过60目筛后密封保存备用；称取50g牡丹茎粉末，加入500mL 5％的NaOH溶液，80℃水浴加热搅拌处理4小时，去除部分木质素和半纤维素，冷却后得到悬浊液；悬浊液以8000r/min的转速离心10min，弃去上清液，取25g沉淀物加入375mL 4％的H2O2溶液，60℃水浴1h；悬浊液按照8000r/min的转速离心10min，静置弃去上清液；将沉淀物离心洗涤至中性后，置于105℃下的干燥箱内烘干，粉碎，过100目筛，制得牡丹茎纤维素，密封保存；取上述17g牡丹茎纤维素与272ml 50％(wt)的硫酸溶液混合后超声处理2h，超声频率为40KHZ，功率为250W，处理温度为50℃；取上述溶液反复离心水洗至中性，超声波处理5min，得到稳定的纤维素胶体溶液；胶体溶液冷冻干燥即为牡丹茎纳米纤维素。
实施例3：
取1500g的牡丹茎，将其截成长度为5～10cm小段，以去离子水清洗，去除其中杂质后，40-50℃烘干水分；烘干后的牡丹茎劈成长条状，剪成长度为2-3cm小段，采用粉碎机粉碎，过60目筛后密封保存备用；称取90g牡丹茎粉末，加入900mL 5％的NaOH溶液，80℃水浴加热搅拌处理4小时，去除部分木质素和半纤维素，冷却后得到悬浊液；悬浊液以8000r/min的转速离心10min，弃去上清液，取45g沉淀物加入675mL 4％的H2O2溶液，60℃水浴1h；悬浊液按照8000r/min的转速离心10min，静置弃去上清液；将沉淀物离心洗涤至中性后，置于105℃下的干燥箱内烘干，粉碎，过100目筛，制得牡丹茎纤维素，密封保存；取上述30g牡丹茎纤维素与480ml 50％(wt)的硫酸溶液混合后超声处理2h，超声频率为40KHZ，功率为250W，处理温度为50℃；取上述溶液反复离心水洗至中性，超声波处理5min，得到稳定的纤维素胶体溶液；胶体溶液冷冻干燥即为牡丹茎纳米纤维素。
Claims (2)
1.一种油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，其特征在于：以牡丹茎为初始原料，经过温和碱氧化处理，双氧水漂白，得到牡丹茎纤维素；然后，以牡丹茎纤维素为原料采用酸解法制得牡丹茎纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述油用牡丹茎纳米纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取500g-1500g的牡丹茎，将其截成长度为5～10cm小段，以去离子水清洗，去除其中杂质后，40-50℃烘干水分备用；
(2)随后将烘干后的牡丹茎劈成长条状，剪成长度为2-3cm小段，采用粉碎机粉碎，过60目筛后密封保存备用；
(3)称取30g-90g步骤(2)制得的牡丹茎固体粉末，加入浓度为5％的NaOH溶液，牡丹茎固体粉末与NaOH溶液的比例为1:10，然后80℃水浴中加热搅拌处理4小时，去除部分木质素和半纤维素，冷却后得到悬浊液；
(4)将步骤(3)制得的悬浊液以8000r/min的转速离心10min，弃去上清液，沉淀物加入浓度为4％的H2O2溶液，60℃水浴2h，沉淀物与H2O2溶液的比例为1:15；
(5)将步骤(4)制得的悬浊液按照8000r/min的转速离心10min，静置弃去上清液；将沉淀物离心洗涤至中性后，置于105℃下的干燥箱内烘干，粉碎，过100目筛，制得牡丹茎纤维素，密封保存；
(6)取步骤(5)制得的牡丹茎纤维素与50％(wt)的硫酸溶液混合后超声处理2h，超声频率为40KHz，功率为250W，处理温度为50℃，牡丹茎纤维素与硫酸溶液的反应比例为1:16；
(7)将步骤(6)得到的溶液反复离心水洗至中性，再超声波处理5min，得到稳定的纤维素胶体溶液；
(8)将步骤(7)得到的胶体溶液冷冻干燥得到牡丹茎纳米纤维素。
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