CN106608622A - 一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法 - Google Patents

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陈瑶
高建民
张骥
郝新敏
金小娟
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Abstract

本发明提供了一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法。即以汉麻秆为原料，通过微波活化法，经过预处理、碳化、粉碎、浸渍、活化、终处理等一系列工艺流程制备出超高比表面积的汉麻秆基活性炭，属于活性炭制造的技术领域。本发明方法高效快捷、成本低廉、易于推广，既能促进汉麻产业的发展、减少环境污染和资源浪费，又能生产出具备高比表面积和吸附能力的天然微孔麻秆基活性炭。同时，相对于传统加热方法，微波活化法制备汉麻秆基活性炭还具有速度快，效率高，加热均匀，节能环保，操作简便，便于自动控制等优点。

Description

一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，属于活性炭制造方面的技术领域。
背景技术
微波通常是指频率范围在3×108～3×1011的电磁波。微波加热主要是指通过被加热物质内部偶极子的高频往复运动，产生“内摩擦热”，从而达到升高物料温度的目的。与传统加热方式相比，微波加热具有速度快，效率高，加热均匀，节能环保，操作简便，便于自动控制等优点。基于以上种种优势，微波作为一种新型的加热方式已逐步进入活性炭的制备领域，并受到人们的广泛关注。
活性炭是一种多孔性的高效吸附材料，目前已经被广泛的应用于吸附、分离、催化和电子等诸多领域。制造活性炭的原料大多为含碳物质，主要分为两大类：植物类原料和矿物类原料。植物原料主要指木质类植物的秆、壳、皮等，包括木材、木炭、竹子、果壳、纤维素、纸浆废液等。其中，麻类植物独特的组织结构和成分使制得的活性炭具有独特的孔道结构特征和物理、化学吸附性能，因此以各种麻类植物如汉麻、亚麻、剑麻、黄麻等为原料制备活性炭的研究也受到广泛关注。
汉麻是我国主要纤维素作物之一，在全国各地均有种植。作为一种木质纤维素材料，汉麻秆具有资源丰富、成本低廉、性能优良等特点。将汉麻秆作为一种制备活性炭的新型原料来进行开发利用，不仅可以避免因处理不当引起的环境污染、资源浪费等问题，更可以促进汉麻产业的发展，具有重大现实意义。
发明内容
本发明的目的旨在利用汉麻秆具有的天然纳米级微孔结构，提出一种经过合适的微波活化工艺制备出比表面积大于1800m2/g的汉麻秆基活性炭的方法。该方法快速便捷，成本低廉，操作简便，还可以解决传统活性炭作为吸附材料比表面积过小，吸附活性较低、吸附能力较差的缺点。
本发明所采用的技术方案为：一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其具体步骤如下：
(1)预处理：将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后，置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)碳化：将经过预处理后的汉麻秆置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1～2h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(3)粉碎：用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用80～120目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(4)浸渍：将筛选过后的碳化料粉末在活化剂溶液中浸渍18h。
(5)活化：将浸渍后的试样置于管式微波炉中，通入流速为0.1～0.5L/min的N2，在微波功率为500～1000W、辐照时间为10～25min的条件下进行微波活化。
(6)终处理：待试样冷却至室温后取出，用稀盐酸酸洗后再用蒸馏水洗涤至PH为中性。最后置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定，即得到微波法制备的汉麻秆基活性炭。
在步骤4中，活化剂为磷酸、ZnCl2、NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3等，活化剂溶液的浓度为30～80％，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～4∶1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、以汉麻秆为原料，既避免了因处理不当引起的环境污染、资源浪费等问题，又可降低麻纤维产业的经济成本、扩大汉麻产业的发展。
2、以微波活化法制备汉麻秆基活性炭，其工艺流程高效快捷、节能环保、操作简便、易于控制，拥有良好的应用前景。
3、汉麻秆具有的天然纳米级微孔结构，经过合适的微波活化工艺可以轻易制备出高比表面积和吸附能力的微孔汉麻秆基活性炭
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)预处理：将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后，置于103℃的干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)碳化：将经过预处理后的汉麻秆置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(3)粉碎：用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用100目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(4)浸渍：将筛选过后的碳化料粉末在浓度为50％的KOH溶液(KOH和碳化料粉末的质量比为3∶1)中浸渍18h。
(5)活化：将浸渍后的试样置于管式微波炉中，通入流速为0.5L/min的N2，在微波功率为900W、辐照时间为25min的条件下进行微波活化。
(6)终处理：待试样冷却至室温后取出，用稀盐酸酸洗后再用蒸馏水洗涤至PH为中性。最后置于103℃的干燥箱中干燥至质量恒定，即得到微波法制备的汉麻秆基活性炭。
测得制得的汉麻秆基活性炭的比表面积为2593m2/g，平均孔径为0.92nm。
实施例2
(1)预处理：将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后，置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)碳化：将经过预处理后的汉麻秆置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温2h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(3)粉碎：用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用80目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(4)浸渍：将筛选过后的碳化料粉末在浓度为50％的H3PO4溶液(H3PO4和碳化料粉末的质量比为2∶1)中浸渍18h。
(5)活化：将浸渍后的试样置于管式微波炉中，通入流速为0.1L/min的N2，在微波功率为600W、辐照时间为20min的条件下进行微波活化。
(6)终处理：待试样冷却至室温后取出，用稀盐酸酸洗后再用蒸馏水洗涤至PH为中性。最后置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定，即得到微波法制备的汉麻秆基活性炭。
测得制得的汉麻秆基的比表面积为1650.99m2/g，碘吸附值为1400.71m2/g，平均孔径为1.21nm，
实施例3
(1)预处理：将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后，置于105℃的干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)碳化：将经过预处理后的汉麻秆置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温2h，待其冷却至室温后取出，即得到碳化料。
(3)粉碎：用粉碎机磨碎制得的碳化料，再用120目的分子筛对被磨碎的碳化料粉末进行筛选。
(4)浸渍：将筛选过后的碳化料粉末在浓度为50％的K2CO3溶液(K2CO3和碳化料粉末的质量比为4∶1)中浸渍18h。
(5)活化：将浸渍后的试样置于管式微波炉中，通入流速为0.2L/min的N2，在微波功率为800W、辐照时间为20min的条件下进行微波活化。
(6)终处理：待试样冷却至室温后取出，用稀盐酸酸洗后再用蒸馏水洗涤至PH为中性。最后置于105℃的干燥箱中干燥至质量恒定，即得到微波法制备的汉麻秆基活性炭。
测得制得的汉麻秆基的比表面积为1924.08m2/g，碘吸附值为1813.45m2/g，平均孔径为1.01nm。

Claims (6)

1.一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后，置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定；
(2)将步骤(1)中处理好的汉麻秆置于炭化炉中，在密封状态下以10℃/min的升温速度，升到500℃，并保温1～2h，待其冷却至室温后取出磨碎，并用80～120目的分子筛进行筛选；
(3)将步骤(2)中制得的碳化料粉末在活化剂溶液中浸渍18h后，置于管式微波炉中，通入流速为0.1～0.5L/min的N2，在微波功率为500～1000W、辐照时间为10～25min的条件下进行微波活化；
(4)将步骤(3)中制备出的活性炭，用稀盐酸酸洗后再用蒸馏水洗涤至PH为中性，最后置于105±3℃的干燥箱中干燥至质量恒定，即得到微波法制备的汉麻秆基活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，制备活性炭时使用的原料为汉麻秆。
3.根据权利要求1所述的一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将汉麻秆去皮后锯切成半径2cm、长度4cm左右的小段，用蒸馏水清洗干净后干燥至质量恒定。
4.根据权利要求1所述的一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸渍活性炭的的活化剂为磷酸、ZnCl2、NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3等，活化剂溶液的浓度为30～80％，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～4∶1。
5.根据权利要求1所述的一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在活化时通入流速为0.1～0.5L/min的N2。
6.根据权利要求1所述的一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在微波功率为500～1000W、辐照时间为10～25min的条件下进行微波活化。
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