CN105480973A - 一种高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法 - Google Patents

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丁燕
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Abstract

本发明为一种高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，该方法包括如下步骤：（1）将棉花洗涤后置于水热反应釜中，在5-30℃/min的升温速率下，升温至150-200℃进行水热炭化，保温1-3小时后冷却至室温；（2）将上步得到的炭化物料浸渍到活化剂溶液中，通过在经微波-超声波联合浸渍5-30分钟后过滤，将过滤物送入微波加热设备中，于250-350℃活化5-15min后停止微波输出；（3）活化后的物料经水洗至中性，烘干后得到活性炭纤维。本发明充分利用了微波内部加热、选择性加热的特点，工艺流程简捷，活化温度只需250-350℃，活化时间只需5-15分钟，产品活性碳纤维中孔比例达到50-90%，吸附性能优良。

Description

一种高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种以棉花为原料高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，属活性炭纤维制备领域。
背景技术
活性炭纤维是继粉末活性炭和颗粒活性炭之后的第三代活性炭产品，是一类多孔性纤维状吸附材料，它具有大的比表面积，多孔的结构和强的表面反应性，其特殊的纤维状物理形态使其与吸附质有较大的接触面积，具有广泛的吸附性能和高的吸附容量，且吸附速度快，再生能力强，在环境、化学、医疗、食品、电子等领域具有广泛的应用前景。随着活性炭纤维的制造技术及性能不断提高，其需求量也在不断增加，特别是在饮用水及生活污水处理、化工产品及食品脱色、催化剂载体、血液净化等都需要富含中孔的活性炭纤维产品。因此，快速制备中孔发达的活性炭纤维受到关注。
目前制备活性炭纤维的主要原料有聚丙烯腈基纤维、黏胶基纤维、沥青基纤维、酚醛纤维以及木质纤维素纤维等，均已实现工业化，其中纤维素纤维由于来源广泛且可再生，已逐渐成为研究人员关注的重点。棉花的主要成分是纤维素，其纤维素含量可高达94％，是制造活性炭纤维的理想原料，在纺织、服装、医药和日用制品等方面应用广泛，产量巨大，价格低廉，而且每年还有有大量的废旧棉花产生，这些都是制备纤维素基活性炭纤维的天然原料，可以大大降低活性炭纤维生产成本。
活性炭纤维是经过活化的含炭纤维，其制备工艺一般是将含有机前驱体纤维(如酚醛基纤维、PAN基纤维、黏胶基纤维、沥青基纤维以及纤维素纤维等)经过炭化(200-500℃)、活化(600-1000℃)，使其表面产生纳米级的孔径，增加比表面积，从而改变其物化特性，常用的活化方法有物理活化法(水蒸气、二氧化碳作为活化剂)和化学活化法(氯化锌、氢氧化钾、磷酸等作为活化剂)，原料和制备工艺的差别都会对产品活性炭纤维的性能产生较大的影响。专利201410143977.9公开了一种高性能生物质活性炭纤维制备方法，该法利用生物质丝瓜络为原料，经氢氧化钠碱处理、酚醛树脂改性、预氧化、炭活化获得活性炭纤维。专利201110029594.5公布了一种多微孔活性炭纤维及其制备方法，该法利用纸巾为碳源，通过炭化、酸浸渍，氢氧化钾碱浸渍、高温活化获得活性炭纤维。专利201310243243.3公开了一种滤料基活性炭纤维的制备方法，该法利用针刺毡纤维为原料，经炭化和氢氧化钾活化获得活性炭纤维。专利201310064489.4公布了一种高比表面积微孔活性炭纤维的制备方法，该法利用竹纤维为原料，经预氧化、炭化、水蒸气活化获得活性炭纤维。专利201110103034.X公布了一种棉短绒制备高比表面积活性炭的方法，该法以棉短绒为原料，将经过发酵处理的原料与熔融态氢氧化钾(钠)混合后在高温下炭活化获得活性炭纤维。专利200710195713.8公布了一种麻活性炭纤维的制备方法，该法以麻纤维或麻织物为原料，通过化学药剂预处理，炭化和水蒸气活化获得活性炭纤维。上述制备活性炭纤维方法虽然获得了具有较高比表面积的活性炭纤维产品，但其共性问题在于制备工艺比较复杂，炭化、活化过程能耗高、污染大、制备周期长，不利于规模化生产；而专利201110067138.X公布了一种微波法制备棉秆皮活性炭纤维的方法，虽然该方法活化时间较短，但物料前处理发酵时间长，且并未对所获得的产品活性炭纤维性能进行具体考核表征，难以考察产品实际应用范围和价值；专利CN104099688公布了一种棉花活性碳纤维及其生产方法，虽然产品纤维吸附性能较好，但该法在炭化以及活化阶段的温度都达到了1000℃以上，且炭化、活化时间较长，无形中增加了产品的生产成本。
发明内容
本发明针对现有活性炭纤维制备技术存在的工艺复杂、能耗高、制备周期长等不足，提供一种快速、简单、高效的中孔活性炭纤维制备方法，该方法首先利用水热炭化制备炭化物料，炭化温度低至200℃，得率极高，这对于棉花这种堆积密度小，强度低，易烧损的原料来说在最低限度上减少了原料的消耗，产品最终得率高达50％；其次利用微波-超声波联合浸渍炭化物料，与常规静置浸渍、搅拌浸渍、超声浸渍相比，浸渍时间短，在30分钟内即使活化剂浸渍液可以完全渗透至纤维内部；进而利用微波加热于250-350℃活化活性炭纤维5-15分钟，活化温度低，活化时间短，通过改变微波功率和浸渍液浓度可以调整纤维的中孔比例，在较高微波功率和浸渍液浓度条件下，产品中孔结构发达，在获得具有丰富中孔结构活性炭纤维的同时，也为棉花的利用开辟了一种新的应用途径。
本发明的技术方案为：
一种高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将棉花洗涤后置于水热反应釜中，在5-30℃/min的升温速率下，升温至150-200℃进行水热炭化，保温1-3小时后冷却至室温，得到碳化物料；
(2)将上步得到的炭化物料浸渍到活化剂溶液中，通过在经微波-超声波联合浸渍5-30分钟后过滤，将过滤物送入微波加热设备中，于250-350℃活化5-15min后停止微波输出，在惰性气体氛围下将物料随炉冷却至室温；
所述的浸渍过程中微波功率100-500w，超声波功率200-600w；活化过程中微波加热功
率300-800W；
(3)活化后的物料经水洗至中性，烘干后得到活性炭纤维。
所述的活化剂溶液为磷酸溶液，磷酸溶液的质量浓度为20-70％；或磷酸溶液与磷酸盐混合物溶液，其配制方法为先配制质量浓度为20-70％的磷酸溶液，然后向溶液中加入磷酸盐，磷酸盐的添加量为磷酸溶液质量的1-10％；所述的磷酸盐为磷酸二氢钾或磷酸氢二铵。
所述的惰性气体氮气、氩气或氦气。
本发明具有以下优点：
1)充分利用棉花为原料制备中孔活性炭纤维，原料来源充足广泛，价格低，并且是一种可再生原料，有利于进行工业化推广，实现循环经济；同时如果以废旧棉花为原料，还可以实现废弃资源再次综合利用，满足循环经济与环境友好的要求，为废旧棉花原料的再利用提出了一种新的可行方法。
2)利用水热炭化法对棉花原料进行炭化处理，无需气氛保护，炭化温度低，产品得率极高，且炭化后的物料保持了完整的纤维结构，如果需要在对活性炭纤维形态具有特殊要求的气相、液相方面应用，只需对棉花进行预先编织加工后再做水热炭化处理，工艺简单方便。
3)利用微波超声波联合浸渍法对炭化纤维进行浸渍处理，有效缩短了浸渍时间，显著减少了纤维结构中存留的空气，使浸渍液可以良好的分散至纤维内部孔隙中，有效增加炭化纤维与浸渍液的接触面积，有利于活化造孔形成发达的孔隙结构。
4)制备过程中使用的主要活化剂为磷酸或磷酸与少量磷酸盐的混合物，与氢氧化钠、氯化锌等碱类、盐类活化剂相比，反应温度更低，具有明显的节能环保效益，同时活化剂磷酸的回收利用工艺成熟，可以实现零污染、零排放，有利于本方法的产业化推广。
5)充分利用的微波加热的高效，快速，绿色，环保的优势，仅通过控制微波功率和调节浸渍液浓度实现产品中孔含量的控制，活化温度低，工艺可靠性高，同时极大的缩短了活性炭制造时间，节能降耗效果显著，具有很强的市场竞争能力。
本发明的有益效果为：
与目前较为普遍的活性炭纤维生产方法相比，本发明所提供的方法的优势在于：1、显著降低了炭化温度，提高了产品得率。本发明通过水热炭化对棉花原料进行炭化处理，在液相中实现原料的炭化，不需要外部气氛保护，同时在低于200℃的低温下获了炭化物料，炭化物料得率高达70％，完整的保留了棉花的纤维状结构，对于棉花这种堆积密度小，强度低，易烧损的原料来说最大限度的减少了原料的损失，产品最终得率高达50％。2、有效缩短了浸渍时间，提高了浸渍效果。本发明炭化物料的浸渍采用微波-超声波联合浸渍，充分利用了微波分子水平震动以及超声波空化作用，浸渍时间最长只需30分钟，炭化纤维可以充分的与浸渍液接触，分散性好，有利于活化阶段形成发达的孔隙结构。3、有效降低了活化温度，缩短了活化时间。本发明充分利用了微波内部加热、选择性加热的特点，工艺流程简捷，活化温度只需250-350℃，活化时间只需5-15分钟，产品活性碳纤维吸附性能优良，亚甲基蓝饱和吸附值接近500mg/g，在大分子染料的吸附处理方面具有良好的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1棉基中孔活性炭纤维的SEM电镜图；其中，图1a为活性炭纤维的低倍(x500)电镜图；图1b为活性炭纤维的高倍(x2000)电镜图。
图2为实施例1棉基中孔活性炭纤维的N2吸附曲线图
具体实施方法
以下结合实施例对本发明进行进一步说明，但不限于此。
本发明涉及的棉花为普通市售棉花或回收的废旧棉套的棉花。
实施例1
将棉花清洗后置于水热釜中，在10℃/min的升温速率下升温至180℃保温1小时后冷却至室温待用，将得到的炭化物料100g置于微波超声波联合系统中(微波超声波联用仪)，在微波功率100w，超声波功率200w的条件下于浓度30％(Wt％)的磷酸溶液500mL浸渍30分钟后过滤，将滤料置于微波加热设备中(微波高温管式炉)，400w功率活化15分钟，得到的物料在氮气气氛下随炉冷却至室温，再用馏水反复洗涤至洗液pH至6.5-7后，置于100℃烘箱中烘干得到活性炭纤维产品22g。
产品活性炭纤维的碘吸附值1012mg/g，亚甲基蓝吸附量320mg/g,比表面积1160m2/g，得率44.6％，中孔比例为58.4％。产品性能的测试标准分别根据国家标准《GB/T12496.8-1999木质活性炭试验方法-碘吸附值的测定》、《GB/T12496.10-1999木质活性炭试验方法-亚甲基蓝吸附值的测定》以及全自动物理化学吸附仪(美国康塔-Autosorb-IQ)获得。
从图1可以看出，产品活性炭纤维表面分散着大小不一，形状不规则的孔，说明纤维表面具有一定的孔隙结构，(图1b)，纤维的骨架未受到破坏，结构完整，维持了比较好的纤维状态(图1a)。经N2吸附曲线图可以看出(图2)，产品活性炭纤维对氮气的吸附容量接近800ml/g，在相对压力(P/P0)介于0-0.2之间的低压段吸附量垂直增长明显，具有较好的微孔填充，在0.4-1的中高压段也表现出持续的增长趋势，增长幅度大，这表明产品活性炭纤维有一定的微孔结构存在，同时具有较为发达的中孔结构，整体孔隙结构发达，具有良好的吸附能力，这说明在活化过程中，活性炭纤维内部也形成了发达的孔隙结构。
实施例2
将回收的废旧棉花清洗后置于水热釜中，在15℃/min的升温速率下升温至200℃保温1.5小时，将得到的炭化物料置于微波超声波联合系统中，在微波功率200w，超声波功率300w的条件下于浓度50％(Wt％)的磷酸与磷酸二氢钾(按磷酸溶液质量的4％添加)磷酸混合溶液中浸渍20分钟后过滤，将滤料置于微波加热设备中，500w功率活化9分钟，其他步骤同实施例1，产品活性炭纤维的碘吸附值910mg/g，亚甲基兰吸附量496mg/g，比表面积1022m2/g，得率51.2％，中孔比例为75.1％。
实施例3
将棉花清洗后置于水热釜中，在20℃/min的升温速率下升温至150℃保温2小时，将得到的炭化物料超声浸渍于浓度40％(Wt％)的磷酸与磷酸氢二铵(按磷酸溶液质量的4％添加)溶液中3小时后过滤，将滤料置于微波加热设备中，400w功率活化12分钟，其他步骤同实施例1，产品活性炭纤维的碘吸附值1189mg/g,亚甲基蓝吸附量393mg/g，比表面积1307m2/g，得率47.2％，中孔比例为64.7％。
上述实施例表明，通过对活化剂浸渍液浓度和活化过程中的微波功率进行控制，可以获得具有不同中孔含量的活性炭纤维。通过样品检测，本发明所制备的活性炭纤维，其BET比表面积范围达到1000-1600m2/g，中孔比例范围达到50-90％。本发明通过以棉花为原料经水热炭化、微波超声波联合浸渍、微波活化在短时间内获得了具有发达孔隙结构和高中孔含量的中孔活性炭纤维，产品活性炭纤维对于典型大分子染料如亚甲基蓝的吸附效果优异，所需工艺及设备简单、处理温度低、制备时间短、产品得率高、节能降耗效果显著，具有良好的应用前景。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，其特征为包括如下步骤：
（1）将棉花洗涤后置于水热反应釜中，在5-30℃/min的升温速率下，升温至150-200℃进行水热炭化，保温1-3小时后冷却至室温，得到碳化物料；
（2）将上步得到的炭化物料浸渍到活化剂溶液中，通过在经微波-超声波联合浸渍5-30分钟后过滤，将过滤物送入微波加热设备中，于250-350℃活化5-15min后停止微波输出，在惰性气体氛围下将物料随炉冷却至室温；
所述的浸渍过程中微波功率100-500w，超声波功率200-600w；活化过程中微波加热功率300-800W；
（3）活化后的物料经水洗至中性，烘干后得到活性炭纤维；
所述的活化剂溶液为磷酸溶液，或磷酸溶液与磷酸盐混合物。
2.如权利要求1所述的高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，其特征为磷酸溶液的质量浓度为20-70%；磷酸溶液与磷酸盐混合物，其配制方法为先配制质量浓度为20-70%的磷酸溶液，然后向溶液中加入磷酸盐，磷酸盐的添加量为磷酸溶液质量的1-10%。
3.如权利要求1所述的高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，其特征为所述的磷酸盐为磷酸二氢钾或磷酸氢二铵。
4.如权利要求1所述的高效制备棉基中孔活性炭纤维的方法，其特征为所述的惰性气体氮气、氩气或氦气。
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