CN107416820B - 一种n，o，s掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种n，o，s掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，包含以下操作步骤：(1)将纤维素溶液进行预处理；(2)将步骤(1)预处理后所得物质干燥，再进行碳化裂解，洗涤、干燥然后进行煅烧，冷却，即得N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料。本发明制备方法中采用的原料常规，制备工艺与所需设备简单，成本低廉，且可大规模生产，产物适用于锂离子电池、散热材料、光催化电解水、超级电容器、燃料电池氧还原催化剂、电解水析氧催化剂等。

Description

一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨化碳纳米材料的制备方法，特别涉及一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法。
背景技术
碳纳米材料的制备方法通常可用以下方法制备：化学气相沉积法(CVD)、水热法、高温裂解法、电弧放电法、激光蒸发法，微波法等等。因此，各种形貌的N，O，S，掺杂的碳纳米材料层出不穷，如薄膜状、棒状、球状、介孔状、三维构筑状等等。N，O，S掺杂的石墨化碳纳米材料具有比单纯碳纳米材料更加特殊的性能，比如适当含量的N，O，S，掺杂的石墨化碳材料具有更好的导电性、电解水析氧活性、燃料电池阴极氧还原活性等，其在电催化领域已被大量研究和应用，但通透网状的石墨化碳纳米材料还较少被发现和研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，发明一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，旨在得到一种成本低、适合大规模生产、通透网状石墨化碳纳米材料。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)将纤维素溶液进行预处理；
(2)将步骤(1)预处理后所得物质干燥，再进行碳化裂解，将碳化裂解后所得物质洗涤、干燥然后进行高温煅烧，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温，即得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
优选的是，步骤(1)中所述的纤维素溶液预处理为将所得放入反应器中加热反应，保持温度为150～250℃反应5～48小时。
优选的是，步骤(1)中所述的纤维素溶液为纤维素富含物溶解于硫脲和氢氧化钠溶液，得到含纤维素富含物质量百分数为2～5％的纤维素溶液。
优选的是，所述的纤维素富含物为棉花、脱脂棉、短绒棉或甘蔗渣等纤维素含量较高的物质。
优选的是，所述的硫脲/氢氧化钠溶液预先经过预冻，使硫脲/氢氧化钠溶液的温度在-0至-15℃之间。
优选的是，所述的硫脲和氢氧化钠溶液为硫脲和氢氧化钠按照质量比5～31:14混合，溶于水中，形成质量百分数为14～20％的硫脲和氢氧化钠溶液。
优选的是，步骤(2)中所述的碳化裂解的温度为400～700℃，保温时间为0～3小时。
优选的是，步骤(2)中所述的高温煅烧的温度为800～1500℃，时间为1～3小时。
优选的是，步骤(2)中所述的碳化裂解在氮气、氩气或氦气中的一种惰性氛围下或真空环境下进行碳化裂解；所述的高温煅烧为在氮气、氩气或氦气中的一种惰性氛围下或真空环境下进行高温煅烧。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备方法中采用的原料常规，制备工艺与所需设备简单，成本低廉，且可大规模生产，产物适用于锂离子电池、散热材料、光催化电解水、超级电容器、燃料电池氧还原催化剂、电解水析氧催化剂等。
附图说明
图1是本发明实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的扫描电镜图，图例为5μm。
图2是本发明实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的扫描电镜图，图例为2μm。
图3是本发明实施例2制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的能谱图(EDS)，图例为2μm。
图5是本发明实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的拉曼光谱图(Raman spectra)。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)10g硫脲和8g氢氧化钠溶于82ml去离子水中，形成质量百分数为18％的硫脲和氢氧化钠溶液，将硫脲和氢氧化钠溶液冰冻至0℃，备用；将3.5g脱脂棉溶解于上述备用的硫脲和氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌使脱脂棉充分溶解，形成含纤维素富含物质量百分数为3.38％的纤维素溶液，然后将所得纤维素溶液30ml转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将不锈钢高压反应釜放入鼓风干燥箱中加热至150℃，反应5小时，之后将不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出块状固体；
(2)将步骤(1)反应后所得块状固体冷冻至-20℃，并持续1小时，然后放入真空冷冻干燥箱中升华干燥2天，其中真空冷冻干燥箱的冷阱温度为-50℃，环境温度为30℃，然后将干燥后的块状固体放入管式炉中，以5ml/min的速度通入氮气，控制升温速率为5℃/min加热至600℃进行碳化裂解，停止加热，自然冷却至室温，然后取出碳化裂解后所得黑色块状固体用去离子水充分洗涤至中性，黑色块状固体变为黑色粉末，将黑色粉末在70℃干燥1h后转移至管式炉中，以5ml/min的速度通入氮气，控制升温速率为5℃/min加热至800℃进行高温煅烧2小时，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温从管式炉中取出所得物质，即为N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
实施例2
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)10g硫脲和8g氢氧化钠溶于100ml去离子水中，形成质量百分数为15.3％的硫脲和氢氧化钠溶液，将硫脲和氢氧化钠溶液冰冻至-15℃，备用；将5.2g纤维素富含物短绒棉溶解于上述备用的硫脲和氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌使短绒棉充分溶解，形成含纤维素富含物质量百分数为4.94％的纤维素溶液，然后将所得纤维素溶液30ml转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将不锈钢高压反应釜放入鼓风干燥箱中加热至180℃，反应24小时，之后将不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出块状固体；
(2)将步骤(1)反应后所得块状固体冷冻至-20℃，并持续1小时，然后放入真空冷冻干燥箱中升华干燥2天，其中真空冷冻干燥箱的冷阱温度为-50℃，环境温度为30℃，然后将干燥后的块状固体放入管式炉中，以5ml/min的速度通入氮气，控制升温速率为10℃/min加热至700℃进行碳化裂解，停止加热，自然冷却至室温，然后取出碳化裂解后所得黑色块状固体用去离子水充分洗涤至中性，黑色块状固体变为黑色粉末，将黑色粉末在70℃干燥1h后转移至管式炉中，以5ml/min的速度通入氩气，控制升温速率为5℃/min加热至1500℃进行高温煅烧2小时，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温从管式炉中取出所得物质，即为N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
实施例3
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)10g硫脲和10g氢氧化钠溶于100ml去离子水中，形成质量百分数为20％的硫脲和氢氧化钠溶液，将硫脲和氢氧化钠溶液冰冻至-10℃，备用；将2.2g纤维素富含物甘蔗渣溶解于上述备用的硫脲和氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌使甘蔗渣充分溶解，形成含纤维素富含物质量百分数为2.15％的纤维素溶液，然后将所得纤维素溶液30ml转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将不锈钢高压反应釜放入鼓风干燥箱中加热至250℃，反应5小时，之后将不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出块状固体；
(2)将步骤(1)反应后所得块状固体冷冻至-20℃，并持续1小时，然后放入真空冷冻干燥箱中升华干燥2天，其中真空冷冻干燥箱的冷阱温度为-50℃，环境温度为30℃，然后将干燥后的块状固体放入管式炉中，以5ml/min的速度通入氩气，控制升温速率为10℃/min加热至500℃进行碳化裂解，保温1小时后停止加热，自然冷却至室温，然后取出碳化裂解后所得黑色块状固体用去离子水充分洗涤至中性，黑色块状固体变为黑色粉末，将黑色粉末在70℃干燥1h后转移至管式炉中，以5ml/min的速度通入氩气，控制升温速率为5℃/min加热至1000℃进行高温煅烧3小时，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温从管式炉中取出所得物质，即为N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
实施例4
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)6g硫脲和8g氢氧化钠溶于86ml去离子水中，形成质量百分数为14％的硫脲和氢氧化钠溶液，将硫脲和氢氧化钠溶液冰冻至-10℃，备用；将2.1g纤维素富含物脱脂棉溶解于上述备用的硫脲和氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌使脱脂棉充分溶解，形成含纤维素富含物质量百分数为2.06％的纤维素溶液，然后将所得纤维素溶液30ml转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将不锈钢高压反应釜放入鼓风干燥箱中加热至150℃，反应48小时，之后将不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出块状固体；
(2)将步骤(1)反应后所得块状固体冷冻至-20℃，并持续1小时，然后放入真空冷冻干燥箱中升华干燥2天，其中真空冷冻干燥箱的冷阱温度为-50℃，环境温度为30℃，然后将干燥后的块状固体放入管式炉中，将管式炉抽真空，真空度为6×10-2Pa，控制升温速率为5℃/min加热至550℃进行碳化裂解，保温2小时后停止加热，自然冷却至室温，然后取出碳化裂解后所得黑色块状固体用去离子水充分洗涤至中性，黑色块状固体变为黑色粉末，将黑色粉末在70℃干燥1h后转移至管式炉中，以5ml/min的速度通入氮气，控制升温速率为5℃/min加热至1000℃进行高温煅烧1小时，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温从管式炉中取出所得物质，即为N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
实施例5
一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，操作步骤如下：
(1)10g硫脲和8g氢氧化钠溶于100ml去离子水中，形成质量百分数为15.3％的硫脲和氢氧化钠溶液，将硫脲和氢氧化钠溶液冰冻至-5℃，备用；将3g纤维素富含物脱脂棉溶解于上述备用的硫脲和氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌使脱脂棉充分溶解，形成含纤维素富含物质量百分数为2.48％的纤维素溶液，然后将所得纤维素溶液30ml转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将不锈钢高压反应釜放入鼓风干燥箱中加热至190℃，反应24小时，之后将不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出块状固体；
(2)将步骤(1)反应后所得块状固体放入鼓风干燥箱，在70℃干燥2小时，然后将干燥后的块状固体放入管式炉中，以5ml/min的速度通入氩气，控制升温速率为5℃/min加热至550℃进行碳化裂解，保温2小时后停止加热，自然冷却至室温，然后取出碳化裂解后所得黑色块状固体用去离子水充分洗涤至中性，黑色块状固体变为黑色粉末，将黑色粉末在70℃干燥1h后转移至管式炉中，以5ml/min的速度通入氦气，控制升温速率为5℃/min加热至1000℃进行高温煅烧1小时，使其进一步碳化和石墨化，冷却至室温从管式炉中取出所得物质，即为N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料。
由图1和图2为实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的扫描电镜图片，从中可以看出所得到的材料为通透网状结构的。
图3为实施例2制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的扫描电镜图片，从中可以看出所得到的材料为通透网状结构的。
图4为实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的能谱图(EDS)，图中显示出了碳(C)、氮(N)、氧(O)、硫(S)元素的特征峰，从图中信息可看出N，O，S元素已成功掺杂。
图5为实施例1制备所得N，O，S掺杂的通透网状石墨化碳纳米材料的拉曼光谱图(Raman spectra)，可以看出D峰、G峰和2D峰，其中D峰表示石墨缺的结构陷，G峰表示sp2杂化碳原子的面内振动，2D峰表示碳原子的层间堆垛方式，从图中的信息可以看出石墨化碳的形成。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
（1）将纤维素溶液在高压反应釜中加热进行预处理，保持温度为150~250℃反应5~48小时，所述的纤维素溶液为纤维素富含物溶解于硫脲和氢氧化钠溶液，得到含纤维素富含物质量百分数为2 ~5 %的纤维素溶液；所述的硫脲和氢氧化钠溶液为硫脲和氢氧化钠按照质量比5~31:14混合，溶于水中，形成质量百分数为14~20%的硫脲和氢氧化钠溶液；
（2）将步骤（1）预处理后所得物质干燥，再进行碳化裂解，洗涤、干燥然后进行煅烧，冷却，即得N，O，S掺杂的网状石墨化碳纳米材料；所述的碳化裂解的温度为400~700℃，保温时间为0~3小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素富含物为棉花、脱脂棉、短绒棉或甘蔗渣中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硫脲和氢氧化钠溶液预先经过预冻，使硫脲和氢氧化钠溶液的温度在-0至-15℃之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的煅烧的温度为800~1500℃，时间为1~3小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的碳化裂解在氮气、氩气或氦气中的一种惰性氛围下或真空环境下进行碳化裂解；所述的煅烧为在氮气、氩气或氦气中的一种惰性氛围下或真空环境下进行高温煅烧。
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