CN111724997B - 一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料制备技术领域，公开了一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法，先将导电织物浸泡于聚苯胺溶液中，然后采用真空渗透法在导电织物表面生成均匀分散的聚苯胺纳米颗粒，该方法有效避免了传统化学法合成聚苯胺过程中的形貌不可控以及容易生成聚苯胺纤维等团聚问题，可通过改变浸泡时间和调控真空烘箱的真空度来调节导电织物上聚苯胺的负载量。本发明简单易行，可以实现导电织物/聚苯胺复合材料电极的量产，并有效克服原位化学氧化法和电化学沉积法制备聚苯胺基材料的不连续性，该复合材料电极可用于制备高性能超级电容器。

Description

一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料电极制备技术领域，具体涉及一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法。
背景技术
随着石化能源的大量消耗，科学家正在寻找可以替代化石能源的新能源，如风能、太阳能、潮汐能、化学能源等。二次电池和超级电容器是两种主要的化学能源。与二次电池相比，超级电容器具有快速充放电、高循环性能等优点，而电极的材料决定了超级电容器的性能。由于碳材料中的导电织物具有高导电性、柔韧性和自支撑性，通常采用将导电织物与高赝电容的聚苯胺复合，制得的导电织物/聚苯胺复合材料电极再用于制备高性能的超级电容器。
现有技术中常采用原位化学氧化法和电化学沉积法制备导电织物/聚苯胺复合材料电极。原位化学法通常将碳布浸泡到苯胺单体与氧化剂溶液的混合溶液中，即可在碳布上原位聚合生长聚苯胺。与原位化学氧化法不同，电化学沉积法是采用电化学工作站对工作电极施加恒定电流或电压，使聚苯胺沉积在工作电极表面。但无论是采用原位化学法，还是电化学法均需将碳布预先浸泡在苯胺溶液中，加入氧化剂或施加电流引发苯胺单体发生聚合，最终制得碳布/聚苯胺复合材料电极。这些方法都是直接使用有毒性的苯胺作为起始原料，并且在化学或电化学合成过程中很难控制聚苯胺在碳布上的生长速度以及聚苯胺的微观结构和负载量，且合成过程中的间歇操作很难实现导电织物/聚苯胺复合材料电极的大规模生产。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下
一种导电织物/聚苯胺复合材料电极的制备方法，包括以下步骤：
导电织物预处理：超声作用下用水和酮类溶剂清洗导电织物，再经干燥，得到经预处理的导电织物；
聚苯胺溶液的配置：向苯胺中加入醇和无机酸的混合液，得苯胺溶液；向过硫酸铵中加无机酸，得过硫酸铵溶液；再将苯胺溶液与过硫酸铵溶液混合，并置于冰水浴中静置反应，除去上清液，将过滤后的滤渣经水洗至滤液呈中性，再经干燥，得聚苯胺粉末，将聚苯胺粉末溶于有机溶剂中，得聚苯胺溶液；
制备导电织物/聚苯胺复合材料电极：将经预处理的导电织物浸泡在聚苯胺溶液中，在真空条件下干燥，得所述复合材料电极。
作为上述方案的进一步改进，所述导电织物包括碳布和碳化棉布。
作为上述方案的进一步改进，所述过硫酸铵与所述苯胺的摩尔比为(1-2)：1。
作为上述方案的进一步改进，所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸中的一种，其浓度为0.5～2mol·L-1。
作为上述方案的进一步改进，所述有机溶剂选自N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述聚苯胺溶液的浓度为0.5～3mg·mL-1。
作为上述方案的进一步改进，所述静置反应的时长为2-24h。
作为上述方案的进一步改进，所述烘干的温度为50-80℃，烘干的时长为2-48h。
作为上述方案的进一步改进，所述真空条件的真空度为0.1～101.325KPa。
一种复合材料电极，是根据如上任一项所述的制备方法制得。
一种复合材料电极的应用，将如上所述的复合材料电极应用于超级电容器的制备中。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种复合材料电极及其制备方法，采用真空渗透法在导电织物表面生成均匀分散的聚苯胺纳米颗粒，属于物理方法，与化学法相比，其有效避免了化学合成聚苯胺过程中的形貌不可控以及容易形成聚苯胺纤维团聚等问题，可通过改变浸泡时间和调控真空烘箱的真空度来调节聚苯胺在导电织物上的负载量。本发明简单易行，可以实现导电织物/聚苯胺复合材料电极的量产，并有效克服原位化学氧化法和电化学沉积法制备聚苯胺基材料电极的不连续性缺陷，该复合材料电极可用于制备高性能超级电容器。
附图说明
图1中，(a)是本发明实施例1中商业化碳布的宏观形貌图，(b)是本发明实施例1中商业化碳布的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中所得的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2中所得的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图；
图4是对比例1所制得的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图，其中(a)为低浓度(0.01mol·L-1)苯胺聚合后制备的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图，(b)为高浓度(0.05mol·L-1)的苯胺溶液制备的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图；
其中，采用的扫描电镜设备型号为日本电子公司的JSM7500F。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
将商业化碳布(W0S1009)用去离子水和丙酮超声清洗除杂后，取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥，得到经预处理的碳布，其宏观和微观形貌见图1，(a)是本发明实施例1中商业化碳布的宏观形貌图，(b)是本发明实施例1中商业化碳布的扫描电镜图，由图1可看出，碳布是由碳纤维构成的，碳纤维的表面光滑；
将5mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的盐酸(1mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵加入到15mL稀盐酸(1mol·L-1)，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应2h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥处理即可得到聚苯胺粉体。称取50mg上述聚苯胺溶于N甲基吡咯烷酮(50mL)中，超声处理10min后配成浓度为1mg mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有20mL上述聚苯胺/N甲基吡咯烷酮溶液的培养皿中，在50℃的真空度为0.1KPa的真空烘箱中静置2h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，得到聚苯胺负载量为14.5wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。该复合材料的微观形貌如图2所示，碳纤维表面分布着纳米颗粒，经过与纯碳布比较，可证实这些纳米颗粒为聚苯胺，即聚苯胺纳米颗粒均匀分布于碳纤维表面。
实施例2
将商业化碳布(W1S1009)用去离子水和丙酮超声清洗除杂后取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥，得到经预处理的碳布；
将5mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的硫酸(1mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵加入到15mL稀硫酸(1mol·L-1)中，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.2。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应20h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺粉体。称取30mg上述聚苯胺溶于N甲基吡咯烷酮(60mL)中，超声处理20min后配成浓度为0.5mg mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有30mL上述聚苯胺/N甲基吡咯烷酮溶液的培养皿中，在60℃的真空度为10KPa的真空烘箱中静置8h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，得到聚苯胺负载量为11.2wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。该复合材料的微观形貌如图3所示，由图3可以看出，碳纤维的端面生长出了大量聚苯胺纳米颗粒，且无其他形貌的聚苯胺存在。
实施例3
将商业化碳布(W0S1002)用去离子水和甲乙酮超声清洗除杂后取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥得到预处理碳布；
将4mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的高氯酸(1.5mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵粉末加入到15mL稀高氯酸(1.5mol·L-1)中制备过硫酸铵溶液，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.5。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应24h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥处理即可得到聚苯胺粉体。称取40mg上述聚苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺(40mL)中，超声处理20min后配成浓度为1mg mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有20mL上述聚苯胺/N,N-二甲基甲酰胺溶液的培养皿中，放入50℃的真空度为100KPa的真空烘箱中静置6h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的充分渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺负载量为8.6wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。
实施例4
将商业化碳布(W0S1002)用去离子水和丁酮超声清洗除杂后取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥，得到经预处理的碳布；
将7mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的高氯酸(2mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵加入到15mL高氯酸(2mol·L-1)中，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.8。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应16h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺粉体。称取25mg上述聚苯胺溶于N甲基吡咯烷酮(50mL)中，超声处理14min后配成浓度为0.5mg mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有20mL上述聚苯胺/N甲基吡咯烷酮溶液的培养皿中，在50℃的真空度为101.325KPa的真空烘箱中静置16h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的充分渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺负载量为5.8wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。
实施例5
将自制碳化棉布用去离子水和丙酮超声清洗除杂后取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥，得到经预处理的碳布；
将5mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的稀硫酸(1.4mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵粉末加入到15mL稀硫酸(1.4mol·L-1)中，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.3。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应15h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺粉体。称取50mg上述聚苯胺溶于N,N-二甲基乙酰胺(50mL)中，超声处理20min后配成浓度为1mg mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有20mL上述聚苯胺/N,N-二甲基乙酰胺溶液的培养皿中，放入50℃的真空度为200KPa的真空烘箱中静置15h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的充分渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺负载量为8wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。
实施例6
将自制碳化棉布用去离子水和环己酮超声清洗除杂后取出碳布，用大量去离子水清洗至滤液呈中性，在鼓风干燥箱中干燥处理即可得到预处理碳布；
将5mL苯胺加入到10mL无水乙醇和15mL的稀盐酸(2mol·L-1)混合液中，记做A溶液。将一定质量的过硫酸铵粉末加入到15mL稀盐酸(2mol·L-1)中制备过硫酸铵溶液，记做B溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.8。将A溶液和B溶液迅速混合，并放置于冰水浴中静置反应15h。将反应后的深绿色产物过滤水洗至滤液呈中性，将滤饼放入鼓风干燥箱中干燥处理即可得到聚苯胺粉体。称取40mg上述聚苯胺溶于四氢呋喃(80mL)中，超声处理15min后配成浓度为0.5mg·mL-1聚苯胺溶液，备用；
将经预处理的碳布浸泡在含有20mL上述聚苯胺/四氢呋喃溶液的培养皿中，放入50℃的真空度为50KPa的真空烘箱中静置12h，实现聚苯胺溶液在碳布纤维中的充分渗透。然后将碳布取出，置于30℃的鼓风干燥箱中干燥，得到聚苯胺负载量为9.3wt.％的碳布/聚苯胺复合材料电极。
对比例1
采用原位化学氧化法制备碳布/聚苯胺复合材料，具体制备方法如下：将一定量的苯胺放入10mL无水乙醇和15mL HClO4溶液(1mol·L-1)的混合液中，其中，苯胺的浓度分别设为0.01mol·L-1和0.05mol·L-1。在另一个烧杯中含有15mL HClO4溶液(1mol·L-1)，向其中加入过硫酸铵粉末，控制过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.5。将两个烧杯超声5min，然后将预处理碳布(W1S1009)浸泡在苯胺溶液中。将两个容器置于冰水浴中10min后，将过硫酸铵溶液快速倒入含有碳布的苯胺溶液中，整个反应过程在冰箱中保持在0℃反应12h，用去离子水冲洗、干燥得到两种碳布/聚苯胺复合材料。两种复合材料的微观形貌如图4所示，图4中，(a)为低浓度(0.01mol·L-1)苯胺聚合后制备的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图，可以发现碳纤维表面分布着聚苯胺纳米颗粒和聚苯胺短纤维；(b)为高浓度(0.05mol·L-1)的苯胺溶液制备的碳布/聚苯胺复合材料的扫描电镜图，可以发现中碳纤维表面出现大量团聚的聚苯胺纤维。
由此可见，采用原位化学氧化法很难生成单一形貌的聚苯胺，或者是两种混合形貌或者是生成团聚的聚苯胺。相比之下，本发明提出的真空渗透法可以有效控制聚苯胺的微观形貌，均为纳米颗粒状，主要原因是这种物理方法有效避免了化学法生长聚苯胺过程中的晶体生长，因此，只能形成聚苯胺纳米颗粒。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (6)

1.一种导电织物/聚苯胺复合材料电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
导电织物预处理：超声作用下用水和酮类溶剂清洗导电织物，再经干燥，得到经预处理的导电织物；所述导电织物选自碳布或碳化棉布中的一种或两种；
聚苯胺溶液的配置：向苯胺中加入醇和无机酸的混合液，得苯胺溶液；向过硫酸铵中加无机酸，得过硫酸铵溶液；再将苯胺溶液与过硫酸铵溶液混合，并置于冰水浴中静置反应，除去上清液，将过滤后的滤渣经水洗至滤液呈中性，再经干燥，得聚苯胺粉末，将聚苯胺粉末溶于有机溶剂中，得聚苯胺溶液；所述有机溶剂选自N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的至少一种；
制备导电织物/聚苯胺复合材料电极：将经预处理的导电织物浸泡在聚苯胺溶液中，在真空条件下烘干，得所述导电织物/聚苯胺复合材料电极；所述烘干的温度为50-80℃，烘干的时长为2-48h；所述真空条件的真空度为0.1-100KPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵与所述苯胺的摩尔比为(1-2)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸中的一种，所述无机酸的浓度为0.5-2mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺溶液的浓度为0.5-3mg·mL-1。
5.一种导电织物/聚苯胺复合材料电极，其特征在于，是根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.一种导电织物/聚苯胺复合材料电极的应用，其特征在于，将权利要求5所述的导电织物/聚苯胺复合材料电极应用于超级电容器的制备中。
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