CN115295325A - 高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，涉及到高性能超级电容器使用氮掺杂活性炭电极的制备方法。本发明制备方法，包括以下步骤：将碳纤维布进行清洗，然后烘干；将氢氧化钾溶解于乙醇与水混合液中；将聚苯胺分散到上述混合溶液中，并搅拌得到混合浆料；将混合浆料均匀的涂覆于碳纤维布表面；碳纤维布置于高温处理，高温处理中通入氮气进行保护；高温处理后的电极使用酸溶液和去离子水反复清洗，得到多孔炭电极。本发明使用聚苯胺作为前驱体，通过加入氢氧化钾制备浆料，涂覆于碳布表面在高温下碳化，制备高性能超级电容器电极，制备的电极具有最高330F/g的高电容性能。
Description
领域技术
本发明涉及一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，涉及到高性能超级电容器使用氮掺杂活性炭电极的制备方法。
背景技术
超级电容器是一类新型储能设备，其原理是基于多孔碳、导电高分子等，在电极表面-电解质界面进行快速充放电来实现对能量的存储。超级电容器的出现填补了传统电容器与电池之间的空白，未来多功能消费电子产品需要更薄、更轻、更灵活、透明等新颖的功能和特点，因此，超级电容器在很多领域都有广泛的应用前景，包括医疗卫生、电动汽车、移动通讯、军工等领域，受到了世界各国的高度重视。
活性炭作为超级电容器研究最为广泛的材料，主要有活性炭、石墨烯、碳纳米管等，其中商业化使用的主要是活性炭材料，其他材料应用较少，市面上主流的活性炭材料均使用高温物理活化的方法，在高温下借助空气、二氧化碳和蒸汽对椰壳进行热处理的方法来制备活性炭，这种方法制备的活性炭具有电化学双电层特征，依靠电解质离子的吸附来储能，电容值普遍不高，绝大部分的容量低于200F/g（三电极，水系电解液）。使用杂原子掺杂可以有效的改善材料的电化学性能，提高材料的电容值。
目前能够作为碳材料掺杂的杂原子主要有：硼、氮、磷、氧、硫，在众多的杂原子中，氮元素被认为是最佳的掺杂元素。氮掺杂碳材料中氮元素的来源主要有两类，前驱体中本身就含有氮元素，例如聚苯胺，壳聚糖，谷氨酸等，另一种方法是处理的过程中加入氮源，如尿素，氨水，三聚氰胺等高含氮物质。这两种方法都有各自的优缺点，前驱体本身就含有氮元素的材料的优点是电极的制备过程简单，而加入氮源的优点是可以调控材料中的氮含量，并且原料的来源更加广泛。
目前的工艺是在电极的制备过程中需要加入粘结剂，然而大量使用粘结剂会堵塞材料的孔，造成有效比表面积的下降，电极在充放电过程中会发生体积的膨胀，造成电极的稳定性和机械性下降。制备无粘结剂的电极可以增加电极的导电性，并提高其电容性能并可以避免传统的浆料电极制备中所遇到的问题，具有很高的实用价值。鉴于此，本文提供了一种无粘结剂高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法。
发明内容
本发明专利提供一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，解决粘结剂加入制备电极导致电极表面材料多孔堵塞材料问题，提高电容密度。
本发明的具体技术方案为：
本发明高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维布进行清洗，然后烘干；
2）配置乙醇与水的混合液，将氢氧化钾溶解于混合液中，制备出混合溶液；
3）将聚苯胺分散到上述混合溶液中，并进行搅拌分散，得到混合浆料；
4）将混合浆料均匀的涂覆于碳纤维布表面；
5）将上一步的材料置于高温处理，高温处理中通入氮气进行保护，制备出电极；
6）配制稀释的酸溶液；
7）将步骤5高温处理后的电极使用酸溶液和去离子水反复清洗，得到多孔炭电极。
作为优选： 步骤1)中需要分别使用丙酮和乙醇对碳纤维布进行超声清洗，清洗的温度为10~60℃，时间为5~20min。
作为优选：步骤2)中配制的混合液中乙醇的比例为20%~70%，配置的氢氧化钾摩尔浓度为4~15mol/L。
作为优选：：步骤2与步骤3中聚苯胺和聚苯胺物料在使用之前需要充分的烘烤，聚苯胺与氢氧化钾的质量加入比例为0.3:1~1:0.5，聚苯胺分散到混合溶液中使用超声分散的方法，分散时间为0.5~4h。
作为优选：步骤4)中分散后的混合浆料均匀的涂覆在碳纤维布表面，涂覆的量为0.1~1mL/cm2。
作为优选：步骤5)中使用500~900℃高温碳化，高温炉的升温速率控制在10℃/min以内，。
作为优选：先将聚苯胺在80~100℃下真空烘烤5~12h，充分除去聚苯胺中的水分，然后称量其加入量。
作为优选：步骤4中将分散均匀的混合浆料分5~15次均匀的涂覆在碳纤维布表面，每次涂覆后均需要将材料进行低温鼓风烘烤，待材料完全凝固后在进行第二次烘烤，涂覆的量为0.1~1mL/cm2，最后一次涂覆结束后将材料进行烘烤，温度80~100℃，待材料凝固后需要在3h内将物料进行碳化处理。
本发明制备先将聚苯胺与氢氧化钾充分混合，然后将混合后的物料均匀涂覆于碳纤维布表面。将涂覆后的物料置于高温惰性气体保护的环境中碳化。使用稀释后的酸溶液对材料进行清洗。
聚苯胺加入取代粘结剂，避免堵塞材料表面多孔，提升有效比表面积，解决电极在充放电过程中会发生体积的膨胀造成的电极稳定性和机械性下降问题。
制备无粘结剂的电极可以增加电极的导电性，具有很高的实用价值。
附图说明
图1本发明制备方法流程图。
图2本发明制备出的极片图。
图3本发明产品进行电容值与电流密度测试的关系图。
具体实施方式
下面对本发明的内容进行进一步的说明：
本发明所述的高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维布进行清洗，然后烘干，多孔炭电极基材选用碳纤维布，易折弯卷绕，清洗分别使用丙酮和乙醇对碳纤维布进行超声清洗，清洗的温度为10~60℃，时间为5~20min；
2)配置乙醇与水的混合液，混合液中乙醇的比例为20%~70%将氢氧化钾溶解于混合液中，，配置的氢氧化钾摩尔浓度为4~15mol/L，制备出混合溶液；
3)将聚苯胺分散到上述混合溶液中，聚苯胺在使用之前需要充分的烘烤，80~100℃下真空烘烤5~12h，充分除去聚苯胺中的水分，聚苯胺与氢氧化钾的质量加入比例为0.3:1~1:0.5，聚苯胺分散到混合溶液中使用超声分散的方法，分散时间为0.5~4h，并进行搅拌分散，得到混合浆料；
4)将混合浆料均匀的涂覆于碳纤维布表面，涂覆的量为0.1~1mL/cm2，混合浆料分5~15次均匀的涂覆在碳纤维布表面，每次涂覆后均需要将材料进行低温鼓风烘烤，待材料完全凝固后在进行第二次烘烤，最后一次涂覆结束后将材料进行烘烤，温度80~100℃；
5)待材料凝固后需要在3h内，置于高温炉进行高温处理，高温炉的升温速率控制在10℃/min以内，使用500~900℃高温碳化，高温处理中通入氮气进行保护，制备出电极；
6)配置0.5mol/L-1 mol/L的稀盐酸溶液；
7)将步骤5高温处理后的电极使用酸溶液和去离子水反复清洗，将清洗后的多孔炭电极烘烤得到最终成品。
以下由特定的具体实施例进一步说明本发明的实施方式。
本发明实施例一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，所用的原材料为：聚苯胺、去离子水、乙醇、碳纤维布、盐酸、氢氧化钾。
第一步，将碳纤维布分别使用丙酮和乙醇进行超声清洗，清洗的温度设置为10~60℃，清洗时间为5~20min。
第二步，将先将氢氧化钾溶解于去离子水中，然后加入乙醇，溶液中乙醇的比例为20%~70%，配置的氢氧化钾摩尔浓度为4~15M，配置好的溶液需要密封保存。
第三步，先将聚苯胺在80~100℃下真空烘烤5~12h，充分除去聚苯胺中的水分，然后将称量好的聚苯胺在超声的环境下分散于氢氧化钾溶液中，超声使用的功率为10KW，超声时间为0.5~4h，聚苯胺与氢氧化钾的比例为0.3:1~1:0.5。
第四步，将分散均匀的物料分5~15次均匀的涂覆在碳布表面，每次涂覆后均需要将材料进行低温鼓风烘烤，待材料完全凝固后在进行第二次烘烤，涂覆的量为0.1~1mL/cm2，最后一次涂覆结束后将材料进行烘烤，温度80~100℃，待材料凝固后需要在3h内将物料进行碳化处理。
第五步，使用500~900℃的高温将上一步涂覆的材料进行碳化处理，高温炉的升温速率控制在10℃/min以内，高温碳化过程中需要通氮气进行保护，碳化结束后需要等待物料充分冷却后才能进行下一步操作。
第六步，使用配置好的稀酸与去离子水对材料进行反复清洗。
第七步，使用电化学工作站，在1M硫酸电解液中使用三电极体系测试材料的电化学性能。
测试数据如图3所示电容值与电流密度关系图。
电极材料中使用氮原子掺杂可以有效的改善材料的电化学性能，提高材料的电容值。本发明使用聚苯胺作为前驱体，通过加入氢氧化钾制备浆料，涂覆于碳布表面在高温下碳化，制备高性能超级电容器电极，制备的电极具有最高330F/g的高电容性能。
上述实例仅仅是本发明的一种优选方案，并不会对本发明形成任何限制，在权利要求书所描述的技术方案范围内还会有其他的变形。凡是在本发明的原则和精神基础上所作的改进、修改以及替换等，都应该受本发明的保护。
Claims (8)
1.一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纤维布进行清洗，然后烘干；
2)配置乙醇与水的混合液，将氢氧化钾溶解于混合液中，制备出混合溶液；
3)将聚苯胺分散到上述混合溶液中，并进行搅拌分散，得到混合浆料；
4)将混合浆料均匀的涂覆于碳纤维布表面；
5)将上一步的材料置于高温处理，高温处理中通入氮气进行保护，制备出电极；
6)配制稀释的酸溶液；
7)将步骤5高温处理后的电极使用酸溶液和去离子水反复清洗，得到多孔炭电极。
2.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于： 步骤1)中需要分别使用丙酮和乙醇对碳纤维布进行超声清洗，清洗的温度为10~60℃，时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：步骤2)中配制的混合液中乙醇的质量比例为20%~70%，配置的氢氧化钾摩尔浓度为4~15mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：步骤3中聚苯胺在使用之前需要充分的烘烤，聚苯胺与氢氧化钾的质量加入比例为0.3:1~1:0.5，聚苯胺分散到混合溶液中使用超声分散的方法，分散时间为0.5~4h。
5.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：步骤4)中分散后的混合浆料均匀的涂覆在碳纤维布表面，涂覆的量为0.1~1mL/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：步骤5)中使用500~900℃高温碳化，高温炉的升温速率控制在10℃/min以内，。
7.根据权利要求4所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：先将聚苯胺在80~100℃下真空烘烤5~12h，充分除去聚苯胺中的水分，然后称量其加入量。
8.根据权利要求1所述的一种高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法，其特征在于：步骤4中将分散均匀的混合浆料分5~15次均匀的涂覆在碳纤维布表面，每次涂覆后均需要将材料进行低温鼓风烘烤，待材料完全凝固后在进行第二次烘烤，涂覆的量为0.1~1mL/cm2，最后一次涂覆结束后将材料进行烘烤，温度80~100℃，待材料凝固后需要在3h内将物料进行碳化处理。
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| CN202210935514.0A CN115295325A (zh) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | 高性能氮掺杂多孔炭电极的制备方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101800131A (zh) * | 2010-03-11 | 2010-08-11 | 湘潭大学 | 一种活性碳基材料及其制备方法 |
| CN103035416A (zh) * | 2011-10-04 | 2013-04-10 | 逢甲大学 | 一种超级电容及其制作方法 |
| CN111724997A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-29 | 佛山科学技术学院 | 一种导电织物/聚苯胺复合材料电极及其制备方法 |
| CN114512350A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-05-17 | 浙江农林大学 | 一种具有自支撑的柔性碳材料及其制备方法和应用 |
-
2022
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN101800131A (zh) * | 2010-03-11 | 2010-08-11 | 湘潭大学 | 一种活性碳基材料及其制备方法 |
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