CN103094529B - 一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，属于电池材料技术领域。该复合负极材料依靠螺旋碳纳米管穿插和包裹在石墨表面，组成的螺旋碳纳米管网络宏观体可以在较大程度上保留螺旋碳纳米管在应用时的本来形貌，有效避免了复合材料中螺旋碳纳米管自身存在的高缠绕、难分散等缺陷，大大提高了螺旋碳纳米管的应用性能及其复合负极材料的电化学性能。本发明以纳米催化剂和柠檬酸作为催化剂溶液，采用化学气相法制备出的螺旋碳纳米管较碳纳米管具有更高的机械强度，与石墨类的结合力也更强，不但能提高电池极片的柔韧性，还能降低电池的不合格率。该方法简单，易操作，适于大规模生产和应用。

Description

一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，属于电池材料技术领域。
背景技术
锂离子电池是近几年发展较快的一种新型储能元件，主要由正负极、电解液和隔膜等材料组成。影响电池性能的因素众多，而电池的循环寿命主要由负极材料决定。目前，在提高锂离子电池循环寿命方面，负极材料主要通过材料表面改性的方法提高电池的循环寿命，比如在石墨基体表面生长碳纳米材料来提高充放电过程中锂离子的传输速率等。
中国专利（公开号：CN101969112A）公开了一种锂离子电池负极材料的改性方法，在负极材料表面通过催化剂和碳源的共同作用，形成包覆负极材料的碳纳米管或碳纤维，进而提高电池的循环性能。然而，上述制备方法中碳纳米管主要是通过表面吸附作用在石墨电极的表面生长，其均匀性较差，结合力低。同时，碳纳米管的形貌呈现直线纤维状，柔韧性较差，对电池倍率性能和循环性能的提升幅度较为有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）碳纳米管负载催化剂：将碳纳米管粉末加入按照摩尔比为催化剂:柠檬酸=1:1～1:20配成的催化剂溶液中，浸渍1～200分钟后在温度为100～500℃下保温5～100分钟，经浸渍、保温操作10～100次后，得到负载有催化剂的碳纳米管；
（2）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（1）中负载有催化剂的碳纳米管按照重量比为碳纳米管:石墨=1:（10～100）加入石墨粉末中，搅拌分散，过滤，水洗后得到碳纳米管/石墨前驱体；
（3）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（2）中碳纳米管/石墨前驱体在惰性气体保护下升温至800～1000℃后，再改通氢气保温5～300分钟，而后在温度为600～1200℃下通入碳源气体或碳源气体与惰性气体的混合气体5～300分钟，再通过惰性气体冷却至室温，酸洗，水洗后即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。
所述步骤（1）中碳纳米管粉末的直径为20～100nm。
所述步骤（1）中的催化剂为铁、钴、镍、硝酸铁或硝酸镍中的一种或多种。
所述的催化剂为纳米级别，粒径大小为10～100nm。
所述步骤（2）中石墨粉末的粒径为10～25μm。
所述步骤（2）中搅拌分散的搅拌速度为10～50r/min，搅拌时间为1～10小时。
所述步骤（2）中过滤采用孔径为10～20μm的漏斗。
所述步骤（3）中的惰性气体为氮气、氦气或氩气。
所述步骤（3）中的碳源气体为烃类气体。
所述的烃类气体为乙炔和/或甲烷气体。
所述步骤（3）中酸洗采用硝酸或硫酸。
所述步骤（1）中的碳纳米管粉末先经过纯化处理，而后加入溶剂中经分散、过滤、干燥后再加入催化剂溶液中。
所述的纯化处理采用硝酸和/或硫酸处理液。
所述的溶剂为乙醇或N-N二甲基甲酰胺。
本发明的有益效果：
本发明螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料依靠螺旋碳纳米管穿插和包裹在石墨表面，组成的螺旋碳纳米管网络宏观体可以在较大程度上保留螺旋碳纳米管在应用时的本来形貌，有效避免了复合材料中螺旋碳纳米管自身存在的高缠绕、难分散等缺陷，大大提高了螺旋碳纳米管的应用性能及其复合负极材料的电化学性能。同时本发明制备得到的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料均匀性较好，能显著提高电池的循环性能和倍率性能。
本发明螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法中以纳米催化剂和柠檬酸作为催化剂溶液，采用化学气相法制备出的螺旋碳纳米管较碳纳米管具有更高的机械强度，与石墨类的结合力也更强，不但能提高电池极片的柔韧性，还能降低电池的不合格率。该方法简单，易操作，适于大规模生产和应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的负极材料的电镜图；
图2为实施例1制备电池的倍率放电曲线；
图3为对比例1制备电池的倍率放电曲线；
图4为实施例及对比例制备电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备步骤如下：
（1）制备碳纳米管基底材料：将直径为50nm的碳纳米管粉末用硝酸溶液进行纯化处理，而后加入N-N二甲基甲酰胺中经超声分散、抽压过滤、真空干燥后得到碳纳米管基底材料；
（2）碳纳米管负载催化剂：将步骤（1）中的碳纳米管基底材料加入粒径为10nm钴与柠檬酸按照摩尔比为1:1配制而成的催化剂溶液中浸渍1分钟，而后在100℃下保温100分钟，上述浸渍、保温操作进行100次，得到负载有催化剂的碳纳米管基底材料；
（3）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（2）中负载有催化剂的碳纳米管基底材料5g加入80g粒径为10μm的石墨粉末后行星式分散剂中搅拌分散10小时，搅拌速度为10r/min，用孔径为10μm的漏斗过滤后再用二次蒸馏水清洗，得到碳纳米管/石墨前驱体；
（4）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（3）中碳纳米管/石墨前驱体加入管式电阻炉的石英管中，在氮气保护下升温至1200℃后，再改通氢气保温5分钟，而后再降温至600℃后通入甲烷气体300分钟，再通入氮气冷却至室温，用硝酸去掉催化剂后再用蒸馏水清洗即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。负极材料的电镜图详见图1。
本实施例中的锂离子电池采用上述螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料，其正极材料为磷酸铁锂，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，倍率放电曲线及循环曲线详见图2、4。
实施例2
本实施例中螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备步骤如下：
（1）制备碳纳米管基底材料：将直径为20nm的碳纳米管粉末用硝酸溶液进行纯化处理，而后加入乙醇中经超声分散、抽压过滤、真空干燥后得到碳纳米管基底材料；
（2）碳纳米管负载催化剂：将步骤（1）中的碳纳米管基底材料加入粒径为50nm硝酸铁与柠檬酸按照摩尔比为1:2配制而成的催化剂溶液中浸渍10分钟，而后在200℃下保温10分钟，上述浸渍、保温操作进行10次，得到负载有催化剂的碳纳米管基底材料；
（3）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（2）中负载有催化剂的碳纳米管基底材料5g加入50g粒径为15μm的石墨粉末后行星式分散剂中搅拌分散4小时，搅拌速度为100r/min，用孔径为10μm的漏斗过滤后再用二次蒸馏水清洗，得到碳纳米管/石墨前驱体；
（4）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（3）中碳纳米管/石墨前驱体加入管式电阻炉的石英管中，在氩气保护下升温至800℃后，再改通氢气保温60分钟，将硝酸铁还原为铁，而后再降温至700℃后通入乙炔与氩气的混合气体60分钟，乙炔与氩气的体积比为1:9，再通入氩气冷却至室温，用硝酸去掉催化剂后再用蒸馏水清洗即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。
本实施例中的锂离子电池采用上述螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料，其正极材料为磷酸铁锂，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，循环曲线详见图4。
实施例3
本实施例中螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备步骤如下：
（1）制备碳纳米管基底材料：将直径为100nm的碳纳米管粉末用硝酸溶液进行纯化处理，而后加入乙醇中经超声分散、抽压过滤、真空干燥后得到碳纳米管基底材料；
（2）碳纳米管负载催化剂：将步骤（1）中的碳纳米管基底材料加入粒径为20nm铁与柠檬酸按照摩尔比为1:2配制而成的催化剂溶液中浸渍50分钟，而后在500℃下保温5分钟，上述浸渍、保温操作进行20次，得到负载有催化剂的碳纳米管基底材料；
（3）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（2）中负载有催化剂的碳纳米管基底材料5g加入500g粒径为25μm的石墨粉末后行星式分散剂中搅拌分散4小时，搅拌速度为100r/min，用孔径为10μm的漏斗过滤后再用二次蒸馏水清洗，得到碳纳米管/石墨前驱体；
（4）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（3）中碳纳米管/石墨前驱体加入管式电阻炉的石英管中，在氩气保护下升温至800℃后，再改通氢气保温60分钟，而后再降温至700℃后通入乙炔与氩气的混合气体60分钟，乙炔与氩气的体积比为1:9，再通入氩气冷却至室温，用硝酸去掉催化剂后再用蒸馏水清洗即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。
本实施例中的锂离子电池采用上述螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料，其正极材料为磷酸铁锂，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，循环曲线详见图4。
实施例4
本实施例中螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备步骤如下：
（1）制备碳纳米管基底材料：将直径为20nm的碳纳米管粉末用硝酸溶液进行纯化处理，而后加入N-N二甲基甲酰胺中经超声分散、抽压过滤、真空干燥后得到碳纳米管基底材料；
（2）碳纳米管负载催化剂：将步骤（1）中的碳纳米管基底材料加入粒径为100nm镍与柠檬酸按照摩尔比为1:20配制而成的催化剂溶液中浸渍200分钟，而后在100℃下保温30分钟，上述浸渍、保温操作进行50次，得到负载有催化剂的碳纳米管基底材料；
（3）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（2）中负载有催化剂的碳纳米管基底材料5g加入粒径为20μm的石墨粉末后行星式分散剂中搅拌分散5小时，搅拌速度为30r/min，用孔径为10μm的漏斗过滤后再用二次蒸馏水清洗，得到碳纳米管/石墨前驱体；
（4）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（3）中碳纳米管/石墨前驱体加入管式电阻炉的石英管中，在氦气保护下升温至1000℃后，再改通氢气保温300分钟，而后再升温至1200℃后通入甲烷与乙炔的混合气体5分钟，甲烷与乙炔的体积比为1:1，再通入氦气冷却至室温，用硫酸去掉催化剂后再用蒸馏水清洗即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。
本实施例中的锂离子电池采用上述螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料，其正极材料为磷酸铁锂，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，循环曲线详见图4。
对比例1
本对比例中锂离子电池采用磷酸铁锂为正极材料，以人造石墨为负极材料，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，倍率放电曲线详见图3。
对比例2
本对比例中碳纳米管/石墨复合负极材料的制备步骤如下：
（1）取15g粒径为25～50nm镍和300g粒径为10～25μm的石墨混匀后加入管式电阻炉的石英管中，在氦气保护下升温至800℃后，再改通氢气保温60分钟，而后再降温至700℃后通入乙炔与氩气的混合气体60分钟，乙炔与氩气的体积比为1:9，再通入氦气冷却至室温得产物，再按照质量比为产物:浓盐酸、氢氟酸的混合酸=1:50混合后加水搅拌成浆糊状，以5℃/min的升温速度加热到300℃反应5小时，在反应过程中每隔1小时搅拌一次，后将浆糊状物移入离心洗涤设备中在300r/min的转速下持续加水洗涤至浆料的pH为中性，离心脱水使水分含量低于40%，再在100℃下烘干至水分低于0.01%即得。
本对比例锂离子的负极材料采用上述制备得到的碳纳米管/石墨复合负极材料，其正极材料为磷酸铁锂，电解液为LiPF6/EC+DEC（体积比1:1），隔膜为Celgard2400膜，制得的5AH软包电池的性能详见下表1，循环曲线详见图4。
表1实施例1～4及对比例1、2制得锂离子电池的性能

Claims (10)

1.一种螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）碳纳米管负载催化剂：将碳纳米管粉末加入按照摩尔比为催化剂:柠檬酸=1:1～1:20配成的催化剂溶液中，浸渍1～200分钟后在温度为100～500℃下保温5～100分钟，经浸渍、保温操作10～100次后，得到负载有催化剂的碳纳米管；
（2）制备碳纳米管/石墨前驱体：将步骤（1）中负载有催化剂的碳纳米管按照重量比为碳纳米管:石墨=1:（10～100）加入石墨粉末中，搅拌分散，过滤，水洗后得到碳纳米管/石墨前驱体；
（3）螺旋碳纳米管/石墨材料的合成：将步骤（2）中碳纳米管/石墨前驱体在惰性气体保护下升温至800～1000℃后，再改通氢气保温5～300分钟，而后在温度为600～1200℃下通入碳源气体或碳源气体与惰性气体的混合气体5～300分钟，再通过惰性气体冷却至室温，酸洗，水洗后即得螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳纳米管粉末的直径为20～100nm。
3.根据权利要求1所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中石墨粉末的粒径为10～25μm。
4.根据权利要求1所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂为铁、钴、镍、硝酸铁或硝酸镍中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为纳米级别，粒径大小为10～100nm。
6.根据权利要求1所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的碳源气体为烃类气体。
7.根据权利要求6所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的烃类气体为乙炔和/或甲烷气体。
8.根据权利要求1-7任一项所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碳纳米管粉末先经过纯化处理，而后加入溶剂中经分散、过滤、干燥后再加入催化剂溶液中。
9.根据权利要求8所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理采用硝酸和/或硫酸处理液。
10.根据权利要求8所述的螺旋碳纳米管/石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇或N-N二甲基甲酰胺。
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Address after: 453242 Xinxiang economic and Technological Development Zone, Henan Province, by the way the standard factory building, No. six, 1-3

Patentee after: Xinxiang Yuandong electronic Polytron Technologies Inc

Address before: 453242 Xinxiang economic and Technological Development Zone, Henan Province, by the way the standard factory building, No. six, 1-3

Patentee before: Rightful Technology Co., Ltd.