CN111584845B - N,s共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用 - Google Patents

N,s共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料合成技术领域，公开了一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，该方法以四苯基锡为锡源和碳源、以硫脲为氮源和硫源，包括以下步骤：将四苯基锡和硫脲分别放入瓷舟并置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，自然降温至室温，即得目标产物。该方法经一步直接合成N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料，该方法无需分离、洗涤等繁琐步骤，简便快捷，省时省力。该方法所得产物纯度高，用作钾离子电池负极材料时，具有储钾容量高、循环稳定性优异的特点。

Description

N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，涉及一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用。
背景技术
钾离子电池由于钾资源丰富、钾离子在电解液中传导快等优势，有望在规模储能领域得到应用，开发高容量钾离子电池材料成为研究重点。二硫化锡作为钾离子电池负极材料，具有理论容量高、易制备、价格低廉等优势，但其在充放电过程中体积膨胀大、产生的多硫化钾中间产物溶于电解液，会导致其循环稳定性差。将碳基材料与二硫化锡杂化，制备复合物材料是解决二硫化锡负极存在问题的一种有效方法。虽然已有多种方法实现了二硫化锡与碳基质复合材料的制备，如固相法、沉淀法、水热或溶剂热合成法等，但目前这些方法合成工艺比较复杂，需要进行分离、洗涤等繁琐步骤，费时且耗能。因此，非常有必要研发一种可以快速制备高纯度N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，以四苯基锡为锡源和碳源、以硫脲为氮源和硫源，加热时四苯基锡、硫脲分解，碳化同时硫化，经一步直接合成N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料。该方法无需分离、洗涤等繁琐步骤，简便快捷，省时省力。
本发明的另一目的在于提供一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料作为钾离子电池负极材料的应用，具有储钾容量高、循环稳定性优异的特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，该方法以四苯基锡为锡源和碳源、以硫脲为氮源和硫源，包括以下步骤：将四苯基锡和硫脲分别放入瓷舟并置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，自然降温至室温，即得目标产物。
优选地，所述四苯基锡和硫脲的质量比为1:2~4。
优选地，所述保温1~3h结束后将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气依次用氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。
本发明还提供上述N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料作为钾离子电池负极材料的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明以四苯基锡为锡源和碳源、以硫脲为氮源和硫源，加热时四苯基锡、硫脲分解，碳化同时硫化，经一步直接合成N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料，该材料由层状纳米片堆叠而成，该方法无需分离、洗涤等繁琐步骤，简便快捷，省时省力；该方法所得产物纯度高，用作钾离子电池负极材料时，具有储钾容量高、循环稳定性优异的特点。
附图说明
图1为实施例1、对比例1~4在不同反应温度下所得产物的XRD图。
图2为对比例1~2在反应温度为300℃、400℃时所得产物的SEM图。
图3为对比例3~4在反应温度为600℃和700℃时所得产物的SEM图。
图4为实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的SEM图和TEM图。
图5为实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的拉曼光谱图。
图6为实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的XPS图。
图7为实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的EDS图。
图8为N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料与商品二硫化锡作为钾离子电池负极材料在100 mA g-1电流密度下的循环稳定性对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法，所用到的试剂和原料均可由市场购得。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同，此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法和材料仅作示范之用。
本发明中四苯基锡，纯度97%，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；硫脲，纯度99%，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；商品二硫化锡，购自北京伊诺凯科技有限公司。
实施例1
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得目标产物样品。
实施例2
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.5g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得目标产物样品。
实施例3
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取2.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得目标产物样品。
对比例1
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至300℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得产物样品。
对比例2
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至400℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水处理后排放，自然降温至室温，即得产物样品。
对比例3
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至600℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得产物样品。
对比例4
称取0.5g四苯基锡置于瓷舟A中，称取1.0g硫脲置于瓷舟B中，将瓷舟A和瓷舟B置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至700℃，保温1~3h，将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气先后用1mol/L氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放，自然降温至室温，即得产物样品。
图1示出了实施例1、对比例1~4在不同反应温度下所得产物的XRD图。从图1-a中可以看出，反应温度为300℃和400℃时得到产物的X射线衍射图中均有杂峰，说明产物不是纯相的SnS2；反应温度为500℃时得到产物的X射线衍射图没有杂质峰出现，说明所得目标产物为高纯度的SnS2；而只有在反应温度为500℃时，θ=22°附近出现一个碳的弱峰，表明反应温度为500℃时，产物中存在非晶态相的碳材料。从图1-b和图1-c可以看出，反应温度为600℃时得到产物为SnS2和Sn2S3的混合物；而反应温度为700℃时得到产物为SnS。可见，随反应温度的升高，产物发生变化，而只有在反应温度为500℃时才能得到碳/二硫化锡复合材料。
图2示出了对比例1~2在反应温度为300℃、400℃时所得产物的SEM图，其中图2-a~2-c的反应温度为300℃；图2-d~2-f的反应温度为400℃。
图3示出了对比例3~4在反应温度为600℃和700℃时所得产物的SEM图，其中图3-a的反应温度为600℃，图3-b的反应温度为700℃。
图4示出了实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的SEM图和TEM图，其中图4-a为SEM图，图4-b为TEM图。
从图2~4可以看出，反应温度为300℃、400℃和500℃时得到的产物形貌均为纳米片;反应温度低于500℃时，随反应温度的升高，产物形貌无变化，相邻纳米片之间仍有较大间隙；反应温度为500℃时纳米片的厚度约为20~40nm；而反应温度为600℃和700℃时所得产物不再呈片状，而是块体结构锡硫化物与碳的复合物。从图3-a可以看出，产物由层状纳米片堆叠形成N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料，从图3-b可以看出，纳米片表面包覆一层无定形碳形成夹层结构，这与图1中反应温度为500℃时所得目标产物的XRD图一致。
图5示出了实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的拉曼光谱图。碳材料在拉曼光谱上一般表现为两个峰：相内振动的峰，称为G峰，位于1560cm-1附近；另一个称为D峰，位于1340cm-1附近。从图5可知，目标产物的拉曼光谱具有碳材料的D峰和G峰。另外，在1410 cm-1左右有C-N=N伸缩振动峰，说明目标产物中包含有N掺杂碳。图6示出了实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的XPS图。从图6中可以说明，N元素和S元素同时掺杂到碳材料中。
图7示出了实施例1在反应温度为500℃时所得目标产物的EDS图。通过对图7分析发现，目标产物中主要含有Sn、S、C、N四种元素，且Sn和S的摩尔比大于1:2，证明目标产物为N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料。
实施例4
将N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料、乙炔黑、羧甲基纤维素钠按质量比8:1:1混合均匀，加入去离子水搅拌成糊状浆料。采用机械涂布法将所制浆料涂布在铜箔表面，经过40℃真空干燥8h~10 h后，将铜箔裁切成直径12 mm的圆片，利用差量法计算圆片上负载的活性物质质量。将所得圆片为工作电极，以金属钾为对电极和工作电极，以浓度1M双氟磺酰亚胺钾的碳酸二甲酯及碳酸乙烯酯溶液（溶剂比为1:1）作为电解液，组装CR2032纽扣电池，测试N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料的储钾性能。以商品二硫化锡颗粒作为对照。
图8示出了N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料与商品二硫化锡作为钾离子电池负极材料在100 mA g-1电流密度下的循环稳定性对比图。从图8可以看出，循环50周后，以N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料作为钾离子电池负极的电池比容量保持在502.7mAh g-1，明显高于商品二硫化锡颗粒作为钾离子电池负极的比容量，说明本发明制备的N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合材料有优良的储钾性能。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，其特征在于，该方法以四苯基锡为锡源和碳源、以硫脲为氮源和硫源，包括以下步骤：将四苯基锡和硫脲分别放入瓷舟并置于充满氩气的管式炉中，密闭；将管式炉以5℃/min升温至500℃，保温1~3h，自然降温至室温，即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，其特征在于，所述四苯基锡和硫脲的质量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，其特征在于，所述保温1~3h结束后将管式炉自然降温至100~200℃时通入氩气，反应尾气依次用氢氧化钠溶液和水吸收处理后排放。
4.根据权利要求3所述的N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。
5.权利要求1~4任一项所述的N,S共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料作为钾离子电池负极材料的应用。
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