CN106229152A - 一种多级孔结构碳材料的制备方法 - Google Patents
一种多级孔结构碳材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106229152A CN106229152A CN201610631540.9A CN201610631540A CN106229152A CN 106229152 A CN106229152 A CN 106229152A CN 201610631540 A CN201610631540 A CN 201610631540A CN 106229152 A CN106229152 A CN 106229152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon element
- porous structure
- preparation
- hierarchical porous
- sns
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 61
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 9
- -1 saccharide compound Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 150000002898 organic sulfur compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 9
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims description 3
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 2
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 claims description 2
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 2
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims 1
- 125000001741 organic sulfur group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 11
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 239000002305 electric material Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/24—Electrodes characterised by structural features of the materials making up or comprised in the electrodes, e.g. form, surface area or porosity; characterised by the structural features of powders or particles used therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/34—Carbon-based characterised by carbonisation or activation of carbon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
Abstract
本发明属于材料技术领域,本发明公开了一种多级孔结构碳材料的制备方法,其包括步骤取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解制得澄清混合溶液;然后水热反应制得SnS/C复合材料沉淀物,水洗干燥后,在高温下焙烧,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。本发明的多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导,微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用,两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及超级电容器用多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
随着动力型交通工具及新能源需求的日益增长,对高性能化学储电材料的研究开发迫在眉睫。超级电容具有比电容高、大电流放电能力强及安全性好等优点,已成为新型化学电源领域研究与开发的热点之一。其中碳基材料由于高的比表面积、优异的电子导电性、价廉易得和物理化学性质稳定等优势在超级电容器电极材料方面的研究引起了研究工作者的广泛兴趣。
纯碳材料具有双电层超级电容特性,通过电解质离子在电极表面的静电吸附来储存电荷。比表面积和孔径大小是对高性能超级电容储电材料性能产生的影响的两个关键因素。碳材料的比表面积和比容量并非正比例的关系,材料内部的不同孔结构对其电容性能起着不同的作用。微孔具有增加比表面积、提高电解液与材料润湿度,从而可以提供足够多的反应活性位点以获得高的电荷储存密度,但部分微孔导入/导出离子阻力大,不利于提高材料的倍率性能;介孔和大孔可以缩短离子的传输路径,减少离子在电极材料中的扩散阻力,但介孔和大孔过多则降低材料的比表面积、降低材料的比电容。因此,制备具有层级多孔结构的碳材料在提升电极材料的双电层电容性能具有积极的意义也引起了材料工作者的广泛研究兴趣。现有报道大多采用前躯体中引入模板对碳材料进行造孔。然而,在这些方法中都是必须进行模板去除的后处理,一般均会用到有毒或者腐蚀性的试剂,比如NaOH、HF等去除模板进行造孔,环境危害较大。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,提供了一种微孔、介孔和大孔组合的多级孔结构碳材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:多级孔结构碳材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水,搅拌制得澄清混合溶液;
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物;
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗,最后干燥;
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
优选地,步骤(1)的锡盐选自SnCl4·H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4、SnCl2中的一种或两种,优选的SnCl4·H2O;所述有机硫化物选自硫脲、乙硫醇、硫氰酸铵中的一种,优选为硫脲。
优选地,步骤(1)的锡盐、糖类化合物、有机硫化物的质量比为0.1-0.2:0.6-0.8:0.1-0.2;优选地质量比为0.16:0.69:0.15。
优选地,步骤(1)的糖类化合物选自果糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖,优选为葡萄糖。
优选地,所述步骤(2)中的水热条件为传统电热水热或微波水热。
优选地,所述步骤(2)中将混合溶液在电热水热下150-250℃反应6-10小时,制得SnS/C复合材料沉淀物;或将混合溶液转入微波水热反应系统,在150-250℃反应30-60分钟,制得SnS/C复合材料沉淀物。
优选地,所述步骤(4)中在700-900℃高温下焙烧3-6小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
本发明第二方面还提供了一种多级孔结构碳材料,其由如下步骤制备得到:
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水,搅拌制得澄清混合溶液;
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物;
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗,最后干燥;
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
本发明还提供了前述的多级孔结构碳材料在超级电容器的应用。
本发明的目的是获得微量硫掺杂的多级孔结构的碳材料,该材料做为超级电容器的电极材料具有高比电容和优良的循环性能。其中,多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导,微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用,两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。
本发明发现了一种微孔、介孔和大孔组合的多级孔结构碳材料的制备方法,所述碳材料含有微量的硫元素(质量比为总质量的1-5%)。该材料作为超级电容器的电极材料,具有高比电容和优良的循环性能。葡萄糖做为碳源在水热反应过程碳化、硫化获得初级碳材料,锡盐与硫源反应生成SnS并均匀分散于碳材料内。在进一步的高温碳化反应中,材料的碳化程度显著提高,所得碳材料具有丰富的大孔和介孔结构,同时SnS发生高温分解离去从而在碳材料中形成微孔。本发明所得微量硫掺杂的多级孔结构的碳材料,做为超级电容器的电极材料具有高比电容和优良的循环性能。本发明的多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导,微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用,两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。所得硫掺杂的多孔碳材料做为超级电容器材料在0.5A g–1的电流密度下比容量达到412Fg–1,而在20Ag–1电流密度下比容量也高达238Fg–1,在10A g–1的电流密度下循环8000圈容量能达到252±10Fg-1。
附图说明
图1为本发明实施例2制得样品的吸附脱附曲线。
图2为本发明实施例2制得样品的孔径分布曲线。
图3为本发明实施例1、对比例所制得样品在4Ag-1电流密度下的循环曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水,在室温下充分搅拌制得澄清溶液;将混合溶液转入传统高温高压水热反应器,在200℃反应6小时,制得SnS/碳复合材料;将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥,所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料,样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为2.3%(质量百分比),比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料,组装对称超级电容器,测试电容性能(数据见表1)。
实施例2:
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水,在室温下充分搅拌制得澄清溶液;将混合溶液转入微波水热反应器,在200℃反应40分钟,制得SnS/碳复合材料;将微波水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥,所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料,样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为2.1%(质量百分比),比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料,组装对称超级电容器,测试电容性能(数据见表1)。
实施例3:
将9.2g SnCl2·2H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水,在室温下充分搅拌制得澄清溶液;将混合溶液转入传统高温高压水热反应器,在180℃反应10小时,制得SnS/碳复合材料;将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥,所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧6小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料,样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为1.9%(质量百分比),比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料,组装对称超级电容器,测试电容性能(数据见表1)。
实施例4:
将7.5g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、9.5g硫脲溶解于250mL蒸馏水和250mL乙醇混合溶液,在室温下充分搅拌制得澄清溶液;将混合溶液转入微波水热反应器,在200℃反应20分钟,制得SnS/碳复合材料;将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥,所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料,样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为3.1%(质量百分比),比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料,组装对称超级电容器,测试电容性能(数据见表1)。
对比例:
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖溶解于500mL蒸馏水,在室温下充分搅拌制得澄清溶液;将混合溶液转入传统高温高压水热反应器,在200℃反应6小时,制得初级碳材料;将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥,所得样品呈土褐色。所得碳材料在氮气、800℃高温下焙烧4小时,制得碳材料样品呈黑色。比表面积测试显示样品主要含有大孔、介孔结构。
将所得碳材料做为超级电容器电极材料,组装对称超级电容器,测试电容性能(数据见表1)。
表1为上述实施例所得样品的比表面积、在不同电流密度下的比容量值
上述实例只为说明本发明的技术构思及点,其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.多级孔结构碳材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水,搅拌制得澄清混合溶液;
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物;
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗,最后干燥;
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的锡盐选自SnCl4·H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4、SnCl2中的一种或两种,所述有机硫化物选自硫脲、乙硫醇、硫氰酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的锡盐、糖类化合物、有机硫化物的质量比为0.1-0.2:0.6-0.8:0.1-0.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,,其特征在于,步骤(1)的糖类化合物选自果糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的水热条件为传统电热水热或微波水热。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中将混合溶液在电热水热下150-250℃反应6-10小时,制得SnS/C复合材料沉淀物;或将混合溶液转入微波水热反应系统,在150-250℃反应30-60分钟,制得SnS/C复合材料沉淀物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中在700-900℃高温下焙烧3-6小时,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
8.一种多级孔结构碳材料,其由如下步骤制备得到:
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水,搅拌制得澄清混合溶液;
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物;
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗,最后干燥;
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧,制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
9.如权利要求8所述的多级孔结构碳材料在超级电容器的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610631540.9A CN106229152B (zh) | 2016-08-04 | 2016-08-04 | 一种多级孔结构碳材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610631540.9A CN106229152B (zh) | 2016-08-04 | 2016-08-04 | 一种多级孔结构碳材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106229152A true CN106229152A (zh) | 2016-12-14 |
CN106229152B CN106229152B (zh) | 2019-01-11 |
Family
ID=57546828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610631540.9A Active CN106229152B (zh) | 2016-08-04 | 2016-08-04 | 一种多级孔结构碳材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106229152B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106783209A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-05-31 | 齐鲁工业大学 | 一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用 |
CN107435156A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-05 | 广西大学 | 一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法 |
CN111584845A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-25 | 信阳师范学院 | N,s共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
CN104959152A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-10-07 | 常州大学 | 一种多孔碳负载纳米金属硫化物的制备方法 |
CN105514356A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-20 | 东莞威胜储能技术有限公司 | 一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-08-04 CN CN201610631540.9A patent/CN106229152B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
CN104959152A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-10-07 | 常州大学 | 一种多孔碳负载纳米金属硫化物的制备方法 |
CN105514356A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-20 | 东莞威胜储能技术有限公司 | 一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
YANG LI等: "Nanostructured SnS/carbon composite for supercapacitor", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106783209A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-05-31 | 齐鲁工业大学 | 一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用 |
CN106783209B (zh) * | 2017-01-10 | 2019-01-29 | 齐鲁工业大学 | 一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法 |
CN107435156A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-05 | 广西大学 | 一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法 |
CN107435156B (zh) * | 2017-09-15 | 2019-07-12 | 广西大学 | 一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法 |
CN111584845A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-25 | 信阳师范学院 | N,s共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用 |
CN111584845B (zh) * | 2020-05-20 | 2022-04-29 | 信阳师范学院 | N,s共掺杂的碳/二硫化锡复合物材料的制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106229152B (zh) | 2019-01-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | Rice husk-based hierarchical porous carbon for high performance supercapacitors: The structure-performance relationship | |
CN106601490B (zh) | 一种生物质基含氮多孔碳的制备方法及多孔碳及其用途 | |
CN102941042B (zh) | 一种石墨烯/金属氧化物杂化气凝胶、制备方法及其应用 | |
Shan et al. | Nitrogen-and sulfur-doped carbon obtained from direct hydrothermal carbonization of cellulose and ammonium sulfate for supercapacitor applications | |
WO2018120067A1 (en) | Waste biomass-derived metal-free catalysts for oxygen reduction reaction | |
Zhao et al. | Nitrogen/oxygen co-doped carbon nanofoam derived from bamboo fungi for high-performance supercapacitors | |
CN106952743A (zh) | 一种四氧化三钴/碳@二硫化钼核壳材料的制备及其应用 | |
CN103219169B (zh) | 一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法 | |
CN103318978B (zh) | 一种介孔钴酸镍纤维的制备方法及其应用 | |
CN103011129A (zh) | 一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法 | |
CN105800600A (zh) | 利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法 | |
Li et al. | Porous Fe3O4/C nanoaggregates by the carbon polyhedrons as templates derived from metal organic framework as battery-type materials for supercapacitors | |
CN110921721B (zh) | 一种基于金属有机框架衍生的双金属氢氧化物的制备及应用 | |
CN106229152B (zh) | 一种多级孔结构碳材料的制备方法 | |
Yaglikci et al. | Does high sulphur coal have the potential to produce high performance-low cost supercapacitors? | |
CN104183392A (zh) | 一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料及其制备方法 | |
CN107321372B (zh) | CoS纳米颗粒/N掺杂RGO析氢复合材料的制备方法 | |
CN108439370A (zh) | 一种二维多孔硼氮双掺杂碳纳米材料的制备方法及其用途 | |
CN108492996A (zh) | 一种氟、氮共掺杂的类石墨烯片层材料的制备方法 | |
Li et al. | Facile synthesis of superthin Co3O4 porous nanoflake for stable electrochemical supercapacitor | |
Le et al. | High-yield preparation of coal tar pitch based porous carbon via low melting point fire retardant carbonation strategy for supercapacitor | |
Yue et al. | Recent advances of pore structure in disordered carbons for sodium storage: a mini review | |
Xu et al. | From Crystalline to Partially Amorphous: A Facile Strategy toward Sulfur Vacancy‐Enriched CoNi2S4 Nanosheets with Improved Supercapacitor Performance | |
CN109360964A (zh) | 一种Mo掺杂SnO2/SnS2复合石墨烯材料的制备方法 | |
Wei et al. | Molybdenum and sulfur co-doped CoNiO2 with tremella-like nano-structures as electrode material for high-performance supercapacitors |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |