CN106229152B - 一种多级孔结构碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，本发明公开了一种多级孔结构碳材料的制备方法，其包括步骤取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解制得澄清混合溶液；然后水热反应制得SnS/C复合材料沉淀物，水洗干燥后，在高温下焙烧，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。本发明的多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导，微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用，两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及超级电容器用多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
随着动力型交通工具及新能源需求的日益增长，对高性能化学储电材料的研究开发迫在眉睫。超级电容具有比电容高、大电流放电能力强及安全性好等优点，已成为新型化学电源领域研究与开发的热点之一。其中碳基材料由于高的比表面积、优异的电子导电性、价廉易得和物理化学性质稳定等优势在超级电容器电极材料方面的研究引起了研究工作者的广泛兴趣。
纯碳材料具有双电层超级电容特性，通过电解质离子在电极表面的静电吸附来储存电荷。比表面积和孔径大小是对高性能超级电容储电材料性能产生的影响的两个关键因素。碳材料的比表面积和比容量并非正比例的关系，材料内部的不同孔结构对其电容性能起着不同的作用。微孔具有增加比表面积、提高电解液与材料润湿度，从而可以提供足够多的反应活性位点以获得高的电荷储存密度，但部分微孔导入/导出离子阻力大，不利于提高材料的倍率性能；介孔和大孔可以缩短离子的传输路径，减少离子在电极材料中的扩散阻力，但介孔和大孔过多则降低材料的比表面积、降低材料的比电容。因此，制备具有层级多孔结构的碳材料在提升电极材料的双电层电容性能具有积极的意义也引起了材料工作者的广泛研究兴趣。现有报道大多采用前躯体中引入模板对碳材料进行造孔。然而，在这些方法中都是必须进行模板去除的后处理，一般均会用到有毒或者腐蚀性的试剂，比如NaOH、HF等去除模板进行造孔，环境危害较大。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种微孔、介孔和大孔组合的多级孔结构碳材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：多级孔结构碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水，搅拌制得澄清混合溶液；
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物；
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗，最后干燥；
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
优选地，步骤(1)的锡盐选自SnCl4·H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4、SnCl2中的一种或两种，优选的SnCl4·H2O；所述有机硫化物选自硫脲、乙硫醇、硫氰酸铵中的一种，优选为硫脲。
优选地，步骤(1)的锡盐、糖类化合物、有机硫化物的质量比为0.1-0.2:0.6-0.8：0.1-0.2；优选地质量比为0.16:0.69:0.15。
优选地，步骤(1)的糖类化合物选自果糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖，优选为葡萄糖。
优选地，所述步骤(2)中的水热条件为传统电热水热或微波水热。
优选地，所述步骤(2)中将混合溶液在电热水热下150-250℃反应6-10小时，制得SnS/C复合材料沉淀物；或将混合溶液转入微波水热反应系统，在150-250℃反应30-60分钟，制得SnS/C复合材料沉淀物。
优选地，所述步骤(4)中在700-900℃高温下焙烧3-6小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
本发明第二方面还提供了一种多级孔结构碳材料，其由如下步骤制备得到：
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水，搅拌制得澄清混合溶液；
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物；
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗，最后干燥；
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、高温下焙烧，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
本发明还提供了前述的多级孔结构碳材料在超级电容器的应用。
本发明的目的是获得微量硫掺杂的多级孔结构的碳材料，该材料做为超级电容器的电极材料具有高比电容和优良的循环性能。其中，多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导，微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用，两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。
本发明发现了一种微孔、介孔和大孔组合的多级孔结构碳材料的制备方法，所述碳材料含有微量的硫元素(质量比为总质量的1-5％)。该材料作为超级电容器的电极材料，具有高比电容和优良的循环性能。葡萄糖做为碳源在水热反应过程碳化、硫化获得初级碳材料，锡盐与硫源反应生成SnS并均匀分散于碳材料内。在进一步的高温碳化反应中，材料的碳化程度显著提高，所得碳材料具有丰富的大孔和介孔结构，同时SnS发生高温分解离去从而在碳材料中形成微孔。本发明所得微量硫掺杂的多级孔结构的碳材料，做为超级电容器的电极材料具有高比电容和优良的循环性能。本发明的多孔碳结构提高材料与电解液的充分润湿、确保优良的电荷传导，微量硫元素在多孔碳结构中起到提高电荷吸附能力的作用，两者的协同作用有效提高了材料的比电容、倍率性能和循环性能。所得硫掺杂的多孔碳材料做为超级电容器材料在0.5A g–1的电流密度下比容量达到412Fg–1，而在20Ag–1电流密度下比容量也高达238Fg–1，在10A g–1的电流密度下循环8000圈容量能达到252±10Fg-1。
附图说明
图1为本发明实施例2制得样品的吸附脱附曲线。
图2为本发明实施例2制得样品的孔径分布曲线。
图3为本发明实施例1、对比例所制得样品在4Ag-1电流密度下的循环曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水，在室温下充分搅拌制得澄清溶液；将混合溶液转入传统高温高压水热反应器，在200℃反应6小时，制得SnS/碳复合材料；将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥，所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料，样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为2.3％(质量百分比)，比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料，组装对称超级电容器，测试电容性能(数据见表1)。
实施例2：
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水，在室温下充分搅拌制得澄清溶液；将混合溶液转入微波水热反应器，在200℃反应40分钟，制得SnS/碳复合材料；将微波水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥，所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料，样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为2.1％(质量百分比)，比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料，组装对称超级电容器，测试电容性能(数据见表1)。
实施例3：
将9.2g SnCl2·2H2O、33g葡萄糖、6.1g硫脲溶解于500mL蒸馏水，在室温下充分搅拌制得澄清溶液；将混合溶液转入传统高温高压水热反应器，在180℃反应10小时，制得SnS/碳复合材料；将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥，所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧6小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料，样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为1.9％(质量百分比)，比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料，组装对称超级电容器，测试电容性能(数据见表1)。
实施例4：
将7.5g SnCl4·H2O、33g葡萄糖、9.5g硫脲溶解于250mL蒸馏水和250mL乙醇混合溶液，在室温下充分搅拌制得澄清溶液；将混合溶液转入微波水热反应器，在200℃反应20分钟，制得SnS/碳复合材料；将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥，所得样品呈土褐色。所得SnS/碳复合物在氮气氛、800度高温下焙烧4小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料，样品呈黑色。产物经元素分析测试表明样品中硫元素含量为3.1％(质量百分比)，比表面积测试显示样品含有大孔、介孔和微孔结构。
将所得硫掺杂多级孔结构的碳材料做为超级电容器电极材料，组装对称超级电容器，测试电容性能(数据见表1)。
对比例:
将7g SnCl4·H2O、33g葡萄糖溶解于500mL蒸馏水，在室温下充分搅拌制得澄清溶液；将混合溶液转入传统高温高压水热反应器，在200℃反应6小时，制得初级碳材料；将水热反应所得沉淀物分离水洗多次、干燥，所得样品呈土褐色。所得碳材料在氮气、800℃高温下焙烧4小时，制得碳材料样品呈黑色。比表面积测试显示样品主要含有大孔、介孔结构。
将所得碳材料做为超级电容器电极材料，组装对称超级电容器，测试电容性能(数据见表1)。
表1为上述实施例所得样品的比表面积、在不同电流密度下的比容量值
上述实例只为说明本发明的技术构思及点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.多级孔结构碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水，搅拌制得澄清混合溶液；锡盐、糖类化合物、有机硫化物的质量比为0.1-0.2:0.6-0.8：0.1-0.2；
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物；
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗，最后干燥；
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、在800-900℃下焙烧3-6小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的锡盐选自SnCl4·H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4、SnCl2中的一种或两种，所述有机硫化物选自硫脲、乙硫醇、硫氰酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的糖类化合物选自果糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水热条件为传统电热水热或微波水热。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将混合溶液在电热水热下150-250℃反应6-10小时，制得SnS/C复合材料沉淀物；或将混合溶液转入微波水热反应系统，在150-250℃反应30-60分钟，制得SnS/C复合材料沉淀物。
6.一种多级孔结构碳材料，其由如下步骤制备得到：
(1)取锡盐、糖类化合物、有机硫化物溶解于蒸馏水，搅拌制得澄清混合溶液；
(2)将混合溶液在水热条件下反应制得SnS/C复合材料沉淀物；
(3)将水热反应所得复合材料沉淀物分离多次水洗，最后干燥；
(4)将SnS/C复合物沉淀物在氮气氛、在800-900℃下焙烧3-6小时，制得硫掺杂多级孔结构的碳材料。
7.如权利要求6所述的多级孔结构碳材料在超级电容器的应用。
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