CN109638230B - 石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法。具体地说，该方法是先利用模板剂分散钼基化合物，然后与含硫化合物在低温下直接反应，之后除去模板剂，最后利用表面包覆含碳前驱体和高温碳化得到目标产物。所制备的石墨烯包覆硫化钼具有泡沫状的三维结构，且泡沫骨架内部孔道规整均一，石墨烯层数较薄。该材料用于钠离子电池负极具有较高的充放电容量和良好的循环稳定性。本方法具有简单，易于操作和控制的特点。

Description

石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
钠离子电池中，钠资源价格相对低廉和储量较为丰富，它被认为是极具应用前景的大规模储能器件。作为钠离子电池的重要组成部分，负极在充放电过程中涉及到复杂的和多组分的电化学步骤，因此需要全新的负极材料设计来提升电池性能。在众多的选择中，二维硫化钼材料以其独特的电子、物理和化学等性质引起了人们的广泛研究兴趣。在充放电过程中，硫化钼容易发生结构变化，导致电池性能的衰减。另外，材料内部的传输通道也是影响电池性能的一个重要因素。基于石墨烯和高分子聚合物中(G.Wang et al.,Angew.Chem.Int.Ed.，54,15191(2015)；S.H.Liu et al.,Nat.Commun.，6,8817(2015))，利用构建三维介孔骨架来解决结构变化和传输通道的诸多问题，可以尝试制备具有三维骨架结构的介孔硫化钼。然而，与石墨烯和高分子聚合物不同的是，石墨烯结构中的碳原子和高分子聚合物中的有机小分子具有很好的柔韧性，易于构成三维介孔骨架的基本单元。而二维硫化钼的一个单层是由三个原子层(S-Mo-S)构成，具有很强的刚性，所以制备介孔硫化钼三维骨架仍然是一个挑战。另外，在电池循环过程中保持三维骨架的完整性也是一个不小的挑战。
因此，我们开发了一种简单、易于操作和控制的方法，制备了石墨烯包覆泡沫状硫化钼。利用该方法得到的硫化钼具有规整的三维孔道结构，且泡沫骨架内部孔道规整均一，表面包覆的石墨烯层数较薄。该材料用于钠离子电池负极具有较高的充放电容量和良好的循环稳定性。
发明内容
石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
(1)将钼基化合物分散于模板剂上，然后与含硫化合物在惰性气氛气体保护下密封至高压釜中；
(2)将(1)中的高压釜于200-500℃保持1-15小时；
(3)将(2)所得的样品于溶液中处理2-8小时；然后用水和乙醇分别洗涤并抽虑，干燥。
(4)将(3)所得样品与
Figure BDA0001428148920000011
base分散于含碳前驱体的溶液中室温下搅拌，然后用水洗涤并抽虑，干燥。
(5)将(4)所得样品于500-900℃下惰性气氛气体保护处理1-5小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
所述钼基化合物为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、乙酰丙酮钼，五氯化钼中的一种或两种以上；
所述模板剂为聚苯乙烯、二氧化硅、阳极氧化铝、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种；
所述含硫化合物为噻吩、二硫化碳、硫脲、硫代乙酰胺、丁硫醇、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种或二种以上；
钼基化合物中的金属钼原子与含硫化合物中的硫原子的摩尔比为1:1-1:500；
钼基化合物与模板剂的质量比为1:1-1:200。
步骤(1)惰性气氛气体是氮气、氩气或氦气中的一种或两种以上。
步骤(2)反应温度通常为250-450℃，保持时间通常为1-10小时。
步骤(2)反应温度为250-400℃，时间为2-8小时；或步骤(2)反应温度为300-400℃，时间为4-6小时。
步骤(3)的溶液是氢氟酸溶液(5-40wt.％)、氢氧化钠溶液(10-50wt.％)、氢氧化钾溶液(10-50wt.％)。
步骤(3)干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-14小时。
所述含碳前驱体可以是多巴胺，蔗糖，葡萄糖，氰胺，双氰胺，三聚氰胺，苯胺中的一种或二种以上；
Figure BDA0001428148920000021
base与(3)中所得样品的质量比为10:1-1:10；
含碳前驱体与(3)中所得样品的质量比为100:1-1:100。
步骤(4)搅拌时间为1-10小时，干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-14小时。
本发明是先利用模板剂分散钼基化合物，然后与含硫化合物在低温下直接反应，之后除去模板剂，最后利用表面包覆含碳前驱体和高温碳化得到目标产物。所制备的石墨烯包覆硫化钼具有泡沫状的三维结构，且泡沫骨架内部孔道规整均一，石墨烯层数较薄。该材料用于钠离子电池负极具有较高的充放电容量和良好的循环稳定性。本方法具有简单，易于操作和控制的特点。
本发明具有如下优点：
1.钼基化合物可以是钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、乙酰丙酮钼，五氯化钼，其来源广泛，价格低廉。
2.模板剂种类多，分散效果好，有利于硫化钼的结构控制。
3.含碳前驱体可以是多巴胺，蔗糖，葡萄糖，氰胺，双氰胺，三聚氰胺，苯胺，其来源广泛，价格低廉。
4.可实现宏量制备，易于放大生产。
附图说明
图1为实施例1样品的透射电镜(TEM)图。
图2为实施例1样品的X射线衍射(XRD)图。
图3为实施例1样品的Raman光谱图。
图4为应用例1和应用例2钠离子电池放电容量循环图。
具体实施方式
下面通过实施例对整个过程做一详细的说明，但是本发明的权利要求范围不受这些实施例的限制。同时，实施例只是给出了实现此目的的部分条件，但并不意味着必须满足这些条件才可以达到此目的。
实施例1
1.将400mg钼酸铵浸渍分散于1600mg二氧化硅小球上，然后与10mL二硫化碳在氩气保护下密封至40mL高压釜中。
2.将(1)中的高压釜于400℃保持4小时。
3.将(2)所得的样品于5％(质量浓度)氢氟酸溶液处理5小时。然后分别用水和乙醇洗涤并抽虑，100℃干燥10小时。
4.将(3)所得样品50mg与100mg
Figure BDA0001428148920000031
base分散于80mL水中，加入32mg多巴胺室温搅拌5小时，然后用水洗涤并抽滤，100℃干燥10小时。
5.将(4)所得样品于600℃下氩气保护处理2小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
透射电镜(见图1)表明所得样品具有泡沫状的三维结构，且内部孔道规整均一。X射线衍射(见图2)表明所得样品骨架结构是由硫化钼组成，且未出现明显的石墨层间峰，表明包覆的石墨烯层较薄。Raman光谱(见图3)证明石墨烯层被包覆到硫化钼表面。
实施例2
1.将400mg钼酸铵浸渍分散于1600mg二氧化硅小球上，然后与10mL二硫化碳在氩气保护下密封至40mL高压釜中。
2.将(1)中的高压釜于400℃保持4小时。
3.将(2)所得的样品于5％(质量浓度)氢氟酸溶液处理5小时。然后分别用水和乙醇洗涤并抽虑，100℃干燥10小时。
4.将(3)所得样品50mg与100mg
Figure BDA0001428148920000032
base分散于80mL水中，加入32mg多巴胺室温搅拌5小时，然后用水洗涤并抽滤，100℃干燥10小时。
5.将(4)所得样品于700℃下氩气保护处理2小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
透射电镜表明所得样品具有泡沫状的三维结构，且内部孔道规整均一。X射线衍射表明所得样品骨架结构是由硫化钼组成，且未出现明显的石墨层间峰，表明包覆的石墨烯层较薄。Raman光谱证明石墨烯层被包覆到硫化钼表面。
实施例3
1.将400mg钼酸钠浸渍分散于1600mg聚苯乙烯上，然后与800mg硫代乙酰胺在氮气保护下密封至40mL高压釜中。
2.将(1)中的高压釜于400℃保持4小时。
3.将(2)所得的样品于40％(质量浓度)氢氧化钠溶液处理5小时。然后分别用水和乙醇洗涤并抽虑，100℃干燥10小时。
4.将(3)所得样品50mg与100mg
Figure BDA0001428148920000041
base分散于80mL水中，加入32mg双氰胺室温搅拌5小时，然后用水洗涤并抽滤，100℃干燥10小时。
5.将(4)所得样品于600℃下氩气保护处理2小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
透射电镜表明所得样品具有泡沫状的三维结构，且内部孔道规整均一。X射线衍射表明所得样品骨架结构是由硫化钼组成，且未出现明显的石墨层间峰，表明包覆的石墨烯层较薄。Raman光谱证明石墨烯层被包覆到硫化钼表面。
实施例4
1.将400mg五氯化钼浸渍分散于1600mg氧化镁上，然后与10mL噻吩在氦气保护下密封至40mL高压釜中。
2.将(1)中的高压釜于400℃保持4小时。
3.将(2)所得的样品于40％(质量浓度)氢氧化钾溶液处理5小时。然后分别用水和乙醇洗涤并抽虑，100℃干燥8小时。
4.将(3)所得样品100mg与100mg
Figure BDA0001428148920000042
base分散于80mL水中，加入60mg葡萄糖室温搅拌5小时，然后用水洗涤并抽滤，100℃干燥10小时。
5.将(4)所得样品于700℃下氩气保护处理2小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
透射电镜表明所得样品具有泡沫状的三维结构，且内部孔道规整均一。X射线衍射表明所得样品骨架结构是由硫化钼组成，且未出现明显的石墨层间峰，表明包覆的石墨烯层较薄。Raman光谱证明石墨烯层被包覆到硫化钼表面。
应用例1
采用实施例1得到的石墨烯包覆泡沫状硫化钼作为钠离子电池负极材料。
1.电化学性能评价方法：采用两电极扣式电池进行测试，钠箔作为对电极和参比电极，玻璃纤维膜(Whatman/F)作为隔膜，1摩尔每升高氯酸钠(NaClO4)溶于体积比为1：1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以及质量分数为5％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)的溶液中作为电解液。工作电极按如下方法制备：将活性材料，超级P炭黑和聚偏二氟乙烯按质量比为6:3:1的比例混合均匀，然后涂覆到铜箔集流体之上，在真空60℃下干燥12小时。
2.测试条件：电压区间：0.05-3V；扫描速率：100mA g-1。
3.该石墨烯包覆泡沫状硫化钼作为钠离子电池负极材料展现了优异的性能，100圈循环测试后仍然保持高达488mA h g-1的放电容量(见图4)。因此，该材料可以作为有效的钠离子电池负极材料。
应用例2
采用实施例2得到的石墨烯包覆泡沫状硫化钼作为钠离子电池负极材料。
1.电化学性能评价方法：采用两电极扣式电池进行测试，钠箔作为对电极和参比电极，玻璃纤维膜(Whatman/F)作为隔膜，1摩尔每升高氯酸钠(NaClO4)溶于体积比为1：1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以及质量分数为5％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)的溶液中作为电解液。工作电极按如下方法制备：将活性材料，超级P炭黑和聚偏二氟乙烯按质量比为6:3:1的比例混合均匀，然后涂覆到铜箔集流体之上，在真空60℃下干燥12小时。
2.测试条件：电压区间：0.05-3V；扫描速率：100mAg-1。
3.该石墨烯包覆泡沫状硫化钼作为钠离子电池负极材料展现了优异的性能，100圈循环测试后仍然保持高达480mA h g-1的放电容量(见图4)。因此，该材料可以作为有效的钠离子电池负极材料。

Claims (9)

1.石墨烯包覆泡沫状硫化钼钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
（1）将钼基化合物分散于模板剂上，然后与含硫化合物在惰性气氛气体保护下密封至高压釜中；
（2）将（1）中的高压釜于200-500℃保持1-15小时；
（3）将（2）所得的样品于强酸性或强碱性溶液中处理2-8小时；然后用水和乙醇分别洗涤并抽虑，干燥；
（4）将（3）所得样品与Trizma® base分散于含碳前驱体的溶液中室温下搅拌，然后用水洗涤并抽虑，干燥；
（5）将（4）所得样品于500-900℃下惰性气氛气体保护处理1-5小时，即得到石墨烯包覆泡沫状硫化钼。
2.根据权利要求1中（1）所述的方法，其特征在于：
所述钼基化合物为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、乙酰丙酮钼，五氯化钼中的一种或两种以上；
所述模板剂为聚苯乙烯、二氧化硅、阳极氧化铝、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种；
所述含硫化合物为噻吩、二硫化碳、硫脲、硫代乙酰胺、丁硫醇、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种或二种以上；
所述钼基化合物中的金属钼原子与所述含硫化合物中的硫原子的摩尔比为1:1-1:500；
钼基化合物与模板剂的质量比为1:1-1:200。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）惰性气氛气体是氮气、氩气或氦气中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）反应温度通常为250-450℃，保持时间通常为1-10小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）反应温度为250-400℃，时间为2-8小时；或步骤（2）反应温度为300-400℃，时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（3）的溶液是5-40 wt.%的氢氟酸溶液、10-50 wt.%的氢氧化钠溶液、10-50 wt.%的氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（3）干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-14小时。
8.根据权利要求1中（4）所述的方法，其特征在于：
所述含碳前驱体可以是多巴胺，蔗糖，葡萄糖，氰胺，双氰胺，三聚氰胺，苯胺中的一种或二种以上；
Trizma® base与（3）中所得样品的质量比为10:1-1:10；
含碳前驱体与（3）中所得样品的质量比为100:1-1:100。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（4）搅拌时间为1-10小时，干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-14小时。
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