CN109860535A - 原位合成MoS2@MoN空心球的方法及其应用 - Google Patents

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魏明灯
王建标
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Abstract

本发明公开了一种原位合成MoS2@MoN空心球的方法及其应用。其是以乙酰丙酮钼与硫脲为原料，经水热反应制得前驱体，然后将其在氨气氛围下进行煅烧，得到所述MoS2@MoN的空心球。该方法工艺简单，成本廉价，所得MoS2@MoN空心球可作为负极材料用于制备锂离子电池，其制备的电池循环性能较好，有良好的发展前景。

Description

原位合成MoS2@MoN空心球的方法及其应用
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种原位合成MoS2@MoN空心球的方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
迄今为止，锂离子电池已经得到了广泛的应用，然而传统的石墨负极材料由于理论容量只有372 mA·h·g-1，已然不能满足现代电子设备的需要，因此发明可替代的具有高容量的负极材料已成为科研工作者的首要任务和现代社会的迫切需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位合成MoS2@MoN空心球的方法及其在锂离子电池中的应用，
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种原位合成MoS2@MoN空心球的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮钼与硫脲于水中溶解，搅拌1h后，移入反应釜中，于200℃水热反应24h，然后冷却至室温，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，再于70℃烘干，制得前驱体；其中，乙酰丙酮钼与硫脲的重量比为1:2；
2）将所得前驱体放入管式炉中，在800℃、氨气氛围下煅烧0.5h，得到所述MoS2@MoN空心球。
所得MoS2@MoN空心球可作为负极材料用于制备锂离子电池，其制备方法是将所述MoS2@MoN空心球与乙炔黑、PVDF按质量比7:2:1混合研磨后，均匀地涂在铜网上作为负极，然后以金属锂作为参比电极和对电极，1M LiPF6的EC/DMC/DEC（1:1:1，v/v/v）溶液为电解液，经组装制得所述锂离子电池。
本发明先由一步水热法合成空心MoS2@MoN的前驱体，然后在氨气氛围下煅烧制得空心球形的MoS2@MoN。由纳米片组成的空心球一方面可以有效的缩短锂离子的传输路径，另一方面可以为电解液提供充分的接触面积，且包覆在MoS2表面的MoN还可以增加材料的导电性。因此，用所得MoS2@MoN空心球制备的锂离子电池具有较好的循环性能。
附图说明
图1为实施例1所得MoS2@MoN空心球与MoS2、MoN的XRD图。
图2为实施例1所得MoS2@MoN空心球的SEM图（a、b）和TEM图（c）。
图3为实施例2所得锂离子电池的循环性能图，其中，（a）为在0.2 A·g-1电流密度下的循环性能图，（b）为在2 A·g-1电流密度下的循环性能图。
图4为实施例2所得锂离子电池与由MoS2为负极材料制备的锂离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将0.1g乙酰丙酮钼加入到30mL水中，然后加入0.2g硫脲，搅拌1h后，移入50mL反应釜中，于200℃烘箱中反应24h，然后冷却至室温，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，再于70℃真空烘箱中烘干，制得前驱体；
2）将所得前驱体放入管式炉中，在800℃、氨气氛围下煅烧0.5h，得到MoS2@MoN空心球。
图1为实施例1所得MoS2@MoN空心球的XRD图，其表明成功的合成出了MoS2@MoN。
图2为实施例1所得MoS2@MoN空心球的SEM和TEM图。从SEM图中可以看出，其是由纳米片组成的，且从破损的球中可以看出其为空心结构的。从TEM图中可以看出，外部和内部晶格间距分别为0.252 nm和0.67 nm，分别对应于MoN的（200）晶面和MoS2的（002）晶面，说明了MoS2@MoN复合物的合成，这与XRD的结果一致，而且这样的形貌一方面可以增大负极与电解液的接触面积，另一方面可以有效的缓解MoS2易的体积膨胀等问题。
实施例2
将实施例1所得MoS2@MoN空心球与乙炔黑、PVDF按质量比7:2:1混合研磨后，均匀地涂在铜网上作为负极，然后以金属锂作为参比电极和对电极，1M LiPF6的EC/DMC/DEC（1:1:1，v/v/v）溶液为电解液，在手套箱中组装得到锂离子电池。
图3为实施例2所得锂离子电池的循环性能图。由图3（a）可见，当电流密度为0.2A·g-1的条件下，循环100圈后，其比容量维持在910 mA·h·g-1。图3（b）展示了材料的长循环稳定性，在2 A·g-1的电流密度下循环1000圈后，其容量可保持在709 mA·h·g-1。
图4为实施例2所得锂离子电池与由MoS2为负极材料制备的锂离子电池的倍率性能图。由图中可见，原位氮化的MoS2@MoN复合物的倍率性能明显高于MoS2，其在0.2、0.5、1、2A·g-1的电流密度下，其容量可维持在1051、859、821、757 mA·h·g-1，而当电流回到0.2A·g-1时，其容量能够维持在1183 mA·h·g-1，展现出了良好的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种原位合成MoS2@MoN空心球的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮钼与硫脲于水中溶解，搅拌1h后，经水热反应、离心、洗涤、烘干，得到前驱体；
2）将所得前驱体放入管式炉中，在800℃、氨气氛围下煅烧0.5h，得到所述MoS2@MoN空心球。
2.根据权利要求1所述原位合成MoS2@MoN空心球的方法，其特征在于：所用乙酰丙酮钼与硫脲的重量比为1:2。
3.根据权利要求1所述原位合成MoS2@MoN空心球的方法，其特征在于：所述水热反应的温度为200℃，反应时间为24h。
4. 一种如权利要求1所述方法制得的MoS2@MoN空心球在制备锂离子电池中的应用，其特征在于：将所述MoS2@MoN空心球与乙炔黑、PVDF按质量比7:2:1混合研磨后，均匀地涂在铜网上作为负极，然后以金属锂作为参比电极和对电极，1M LiPF6的EC/DMC/DEC溶液为电解液，经组装制得所述锂离子电池。
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