CN109449392B - 一种核壳异质复合材料的制备及其使用方法 - Google Patents

一种核壳异质复合材料的制备及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种核壳异质结构复合材料的制备及应用方法，属于功能纳米材料及电化学领域。核壳异质结构复合材料由碳包覆二硫化钼纳米片与不饱和的氧原子的铌酸钛多孔微球组成，结构式为(TiNb2O6@MoS2/C)，应用于制作钾离子电池负极。首先通过水热反应将钛的有机盐和铌的有机盐合成为铌酸钛微球，通过加热结晶化处理得到结晶性良好的不饱和氧原子的多孔微球(TiNb2O7)，然后通过再次水热反应与退火处理即可得到碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料。本发明制备的钾离子电池负极材料操作简单，可重复性强，对实验设备要求简单，成本低且具有大的比表面积、优异的循环性能和倍率性能等特点，能更好地发挥二硫化钼的纳米材料的特性，在催化、储能领域具有广阔的应用前景。

Description

一种核壳异质复合材料的制备及其使用方法
技术领域
本发明具体涉及一种碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料的制备方法及其钾离子电池负极的应用，属于功能纳米材料和电化学领域。
背景技术
过渡金属硫族化合物具有丰富的化学组成与材料特性，在光电器件、能源及催化等诸多领域展示出了巨大的应用前景，并已于能源储存与光电催化领域中发挥重要作用。然而，过渡金属硫族化合物的能带结构及物理化学性质与其层数密切相关，所以这类材料应用的限制性环节在于这类材料的可控制备。
二硫化钼作为一种典型的过渡金属硫族化合物，因其优异的性能在光电催化、太阳能电池、碱金属离子电池等领域已经得到广泛的研究。二硫化钼常规的合成方法有水热法、化学气相沉积法、机械剥离法、溶液相剥离法等，水热法由于其操作简单、成本低、省时等特点被广大科研工作者广泛应用，但是常规的水热法合成出来的二硫化钼具有易团聚、层数较多等问题。近年来核壳异质节结构已广泛应用于材料的合成上，通过该启发本发明展示出一种碳包覆二硫化钼与铌酸钛核壳结构复合材料的制备方法，该材料具有大量的氧缺陷、导电性能好、高比表面积以及协同作用等特点，能够使得该材料的性能有所提升。因此，可控制备出碳包覆二硫化钼与铌酸钛核壳结构的复合材料对过渡金属硫族化合物的发展具有极其重要的理论和实际意义。
目前，锂离子电池广泛应用于人们的日常生活中，但是由于锂资源有限，所以迫切需要发明新的有前景的储能技术来代替锂离子电池。作为与锂元素同族的钠和钾元素，由于具有相似的化学性质使得钠离子电池和钾离子电池被广泛研究，与钠离子电池相比，钾离子电池由于具有更高的工作电压、能量密度和电子迁移率使得其成为储能领域的一匹黑马，然而由于钾离子的尺寸较大，使得电极材料在循环过程中体积会发生剧烈变化，因此开发出一种高容量、优异的循环性能和倍率性能的负极材料显得十分重要。
发明内容
本发明提供一种操作简单，可重复性强，低成本的方法来制备碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构的复合材料并用于钾离子电池负极。
一种碳包覆二硫化钼与铌酸钛核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将0.06～0.24mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1～2小时；
2)将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在180～200℃的条件下处理12～24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80～120℃烘箱中干燥10～12小时；
3)将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至700～850℃，并保温2～5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末；
4)将Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.02～0.04mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌10～30min，随后在向溶液中加入硫脲，搅拌10～30min，最后将步骤c中准备好的30～50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10～30min；
5)将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在180～200℃的条件下处理12～24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80～120℃烘箱中干燥10～12小时；
6)将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至600～800℃，并保温2～5小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
进一步地，所述步骤1)中丁醇钛和乙醇铌的摩尔比为1:1.86。
进一步地，所述步骤2)和5)中的产物用相应的熔剂清洗3～5次。
进一步地，所述步骤3)和6)中升温速率控制在1～10℃/min，优选5℃/min。
进一步地，所述步骤3)中所得的TiNb2O7微球的平均半径在1.5μm左右。
进一步地，所述步骤4)中Na2MoO4·2H2O与硫脲的摩尔比为1:6.4。
一种使用如上所述核壳异质结构复合材料制备钾离子电池负极的方法，将70％质量的核壳结构复合材料、20％质量的科琴黑和10％质量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)混合并研磨均匀，加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌10～15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上，在80～120℃温度下真空干燥12～15小时，得到钾离子电池负极。电解液采用碳酸酯类电解液(如1mol/L KPF6/EC/DEC)，正极采用钾片，电池壳采用CR2032纽扣式电池壳，隔膜采用玻璃纤维类材料，由以上材料组装的电池在0.01～2.5V电压范围内对该负极材料进行测试。
本发明所提出的一种碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料的制备方法并应用于钾离子电池负极，尚未有文献报道合成出过此种材料。该制备方法简单，操作简单、成本低、省时。同时该材料具有大量的氧缺陷、导电性能好、高比表面积以及协同作用等特点，有望使得该材料在光电催化、太阳能电池、碱金属离子电池等领域发挥重要作用。
本发明具有以下优点：
1)本发明方法简单，操作简单、成本低、省时，制备出的产品具有很好的重复性。
2)本发明可以通过在具有大量不饱和氧原子的铌酸钛的内核上生长碳包覆二硫化钼纳米片的方法来大大提高过渡金属硫化物的导电性，同时三层核壳结构可以有力的限制二硫化钼的材料不稳定性，增大材料比表面积。
3)本发明使用的溶剂比较简单，反应条件温和。
4)本发明的复合材料用于钾离子电池负极具有高容量、优异的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为本发明制备的碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明制备的碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
图3为本发明制备的碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料作为钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下的循环曲线。
图4为本发明制备的碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成的核壳异质结构复合材料作为钾离子电池负极的倍率性能。
具体实施方式
实施例一：
将0.06mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1小时，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至850℃，并保温5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末，将150mg Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.03mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌30min，随后在向溶液中加入300mg硫脲，搅拌30min，最后将准备好的50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10min，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至800℃，并保温2小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
实施例二：
将0.12mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1小时，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至850℃，并保温5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末，将150mg Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.03mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌30min，随后在向溶液中加入300mg硫脲，搅拌30min，最后将准备好的50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10min，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至800℃，并保温2小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
实施例三：
将0.24mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1小时，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至850℃，并保温5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末，将150mg Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.03mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌30min，随后在向溶液中加入300mg硫脲，搅拌30min，最后将准备好的50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10min，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至800℃，并保温2小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
实施例四：
将0.06mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1小时，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至850℃，并保温5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末，将50mg Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.03mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌30min，随后在向溶液中加入100mg硫脲，搅拌30min，最后将准备好的50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10min，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至800℃，并保温2小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
实施例五：
将0.06mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10～20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1小时，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至850℃，并保温5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末，将100mg Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.03mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌30min，随后在向溶液中加入200mg硫脲，搅拌30min，最后将准备好的50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10min，将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在200℃的条件下处理24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80℃烘箱中干燥过夜，将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10％H2的气氛下以一定的的升温速率加热至800℃，并保温2小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种核壳异质结构复合材料的制备方法，其特征在于核壳异质结构由碳包覆二硫化钼纳米片与铌酸钛微球组成，结构式为TiNb2O6@MoS2/C，制备步骤如下：
a. 将0.06~0.24mL二乙烯三胺溶解在25mL异丙醇中，磁力搅拌10~20min；分别向溶液中加入一定量的丁醇钛和乙醇铌，随后充分搅拌1~2小时；
b. 将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在180~200℃的条件下处理12~24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物铌酸钛用乙醇清洗离心数次，将得到的产物在80~120℃烘箱中干燥10~12小时；
c. 将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在空气的气氛下以一定的升温速率加热至700~850℃，并保温2~5小时，得到结晶性良好的TiNb2O7粉末；
d. 将Na2MoO4·2H2O加入到20mL的0.02~0.04mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌10~30min，随后再向溶液中加入一定量的硫脲，搅拌10~30min，最后将步骤c中准备好的30~50mg的TiNb2O7粉末加入到该溶液中，超声搅拌10~30min；
e. 将混合均匀的溶液转移至50mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，并在180~200℃的条件下处理12~24小时，待反应釜冷却至室温后将得到的产物用乙醇和水清洗离心数次，将得到的产物在80~120℃烘箱中干燥10~12小时；
f. 将得到的粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar/10%H2的气氛下以一定的升温速率加热至600~800℃，并保温2~5小时，得到结晶性良好的TiNb2O6@MoS2/C粉末；
所述步骤a中丁醇钛和乙醇铌的摩尔比为1:1.86；
所述步骤c中所得的TiNb2O7微球的平均半径为1.5μm；
所述步骤d中Na2MoO4·2H2O与硫脲的摩尔比为1:6.4；
所述复合材料应用于钾离子电池负极。
2.根据权利要求1所述的核壳异质结构复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b和e中的产物用相应的溶剂清洗3~5次。
3.根据权利要求1所述的核壳异质结构复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c和f中升温速率控制在1~10℃/min。
4. 一种使用权利要求1所述核壳异质结构复合材料制备钾离子电池负极的方法，其特征在于：将70%质量的核壳异质结构复合材料、20%质量的科琴黑和10%质量的粘结剂聚偏氟乙烯混合并研磨均匀，加入适量的N-甲基吡咯烷酮至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌10~15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上，在80~100℃温度下真空干燥12~15小时，得到钾离子电池负极；电解液采用1mol/L KPF6/EC/DEC，正极采用钾片，电池壳采用CR2032纽扣式电池壳，隔膜采用玻璃纤维类材料，组装的电池在0.01~2.5V电压范围内对所述钾离子电池负极进行测试。
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