CN105185988A - 一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,采用四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液,将石墨烯进行浸染后置于管式炉的氢气与氩气气氛中保温从而获得三维泡沫MoS2/石墨烯,与传统的锂离子电池负极复合材料相比具有如下明显优点:a)减少了制备过程中的原料损失,易于操作及工业化生产;b)制备而成的三维泡沫MoS2/石墨烯具有高比容量、高循环稳定性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域,尤其涉及一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法。
背景技术
随着纳米科技的迅速发展,纳米材料在锂离子电池负极领域的应用受到了国内外的广泛关注。一般锂离子电池负极材料包括碳材料、氧化物、氮化物、合金及盐等。一般商业使用的电池主要以传统石墨材料为主,主要应为石墨材料是六方晶系,典型的三明治层状结构,层内由sp2杂化形成的共价键结合,层间以范德华力结合。共价键有着良好的导电能力,层间相距340pm,有着很好的嵌入型储锂能力,石墨作为锂离子电池负极材料,也有着明显的缺点和局限性。石墨表面缺陷多,在首次放电过程中难以一次形成均匀致密的SEI膜,导致首次充电效率低,但是由于锂离子在嵌入脱出过程中体积应变较大,多次循环会导致层间石墨剥离,循环性能差。石墨本身密度小,体积能量密度低,倍率循环性能差,很难在动力电池上得到应用。然而MoS2材料也同属于六方晶系,有着相似的结构性能,当与石墨烯制备成复合材料时大幅度增加了MoS2比表面积,使得储锂能力大幅度提高。
一种将MoS2材料与石墨烯复合制备成一种高比容量、高循环稳定性的复合材料的方法值得研究。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中传统锂电池负极材料所存在的缺陷,本发明的目的是提出一种制备简便、高比容量、高循环稳定性、能量转换效率高的三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)三维MoS2反应原料溶液的配制:配制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液;
(2)将三维泡沫石墨烯浸入步骤(1)配制好的三维MoS2的反应原料溶液中浸泡15-20min,浸泡完毕取出置于真空干燥箱于70-80℃干燥25-35min;
(3)干燥后将三维泡沫石墨烯重新浸入三维MoS2的反应原料溶液,重复步骤(2)的操作5次得到四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯;
(4)将步骤(3)得到的四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯置于管式炉中进行保温2h,管式炉中充满氩气和氢气的混合气氛,保温温度为700-800℃;保温完毕自然冷却至室温即可得到三维泡沫MoS2/石墨烯。
在一些实施方式中,所述步骤(1)中四硫代钼酸铵的重量百分含量为1.1-1.3wt%;以获得最佳的处理效果。
在一些实施方式中,所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的尺寸大小为为2cm×2cm×2mm-3cm×3cm×3mm,其溶液吸收性最佳。
更为优选的,所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的浸没以完全浸没为准。
更进一步的,所述步骤(4)中氩气和氢气的体积比为9.5:0.5。
有益效果:本发明提供的一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,采用四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液,将石墨烯进行浸染后置于管式炉的氢气与氩气气氛中保温从而获得三维泡沫MoS2/石墨烯,与传统的锂离子电池负极复合材料相比具有如下明显优点:a)减少了制备过程中的原料损失,易于操作及工业化生产;b)制备而成的三维泡沫MoS2/石墨烯具有高比容量、高循环稳定性的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明:
实施例1:
一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)三维MoS2反应原料溶液的配制:配制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液;
(2)将三维泡沫石墨烯浸入步骤(1)配制好的三维MoS2的反应原料溶液中浸泡15min,以完全浸没为准,浸泡完毕取出置于真空干燥箱于70℃干燥25min;
(3)干燥后将三维泡沫石墨烯重新浸入三维MoS2的反应原料溶液,重复步骤(2)的操作5次得到四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯;
(4)将步骤(3)得到的四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯置于管式炉中进行保温2h,管式炉中充满氩气和氢气的混合气氛,保温温度为700℃;保温完毕自然冷却至室温即可得到三维泡沫MoS2/石墨烯。
其中,所述步骤(1)中四硫代钼酸铵的重量百分含量为1.1wt%;以获得最佳的处理效果;所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的尺寸大小为为2cm×2cm×2mm,其溶液吸收性最佳;所述步骤(4)中氩气和氢气的体积比为9.5:0.5。
实施例2:
一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)三维MoS2反应原料溶液的配制:配制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液;
(2)将三维泡沫石墨烯浸入步骤(1)配制好的三维MoS2的反应原料溶液中浸泡20min,以完全浸没为准,浸泡完毕取出置于真空干燥箱于80℃干燥35min;
(3)干燥后将三维泡沫石墨烯重新浸入三维MoS2的反应原料溶液,重复步骤(2)的操作5次得到四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯;
(4)将步骤(3)得到的四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯置于管式炉中进行保温2h,管式炉中充满氩气和氢气的混合气氛,保温温度为800℃;保温完毕自然冷却至室温即可得到三维泡沫MoS2/石墨烯。
其中,所述步骤(1)中四硫代钼酸铵的重量百分含量为1.3wt%;以获得最佳的处理效果;所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的尺寸大小为为3cm×3cm×3mm,其溶液吸收性最佳;所述步骤(4)中氩气和氢气的体积比为9.5:0.5。
实施例3:
一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)三维MoS2反应原料溶液的配制:配制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液;
(2)将三维泡沫石墨烯浸入步骤(1)配制好的三维MoS2的反应原料溶液中浸泡18min,以完全浸没为准,浸泡完毕取出置于真空干燥箱于75℃干燥30min;
(3)干燥后将三维泡沫石墨烯重新浸入三维MoS2的反应原料溶液,重复步骤(2)的操作5次得到四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯;
(4)将步骤(3)得到的四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯置于管式炉中进行保温2h,管式炉中充满氩气和氢气的混合气氛,保温温度为750℃;保温完毕自然冷却至室温即可得到三维泡沫MoS2/石墨烯。
其中,所述步骤(1)中四硫代钼酸铵的重量百分含量为1.2wt%;以获得最佳的处理效果;所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的尺寸大小为为2cm×3cm×3mm,其溶液吸收性最佳;所述步骤(4)中氩气和氢气的体积比为9.5:0.5。
综上,将采用实施例1-3的一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法制备而成的复合材料与传统的锂离子电池负极复合材料一起进行应用,相比之下本发明具有如下明显优点:a)减少了制备过程中的原料损失,易于操作及工业化生产;b)制备而成的三维泡沫MoS2/石墨烯具有高比容量、高循环稳定性的优点。
应当指出,以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (5)
1.一种三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)三维MoS2反应原料溶液的配制:配制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的混合溶液作为三维MoS2反应原料溶液;
(2)将三维泡沫石墨烯浸入步骤(1)配制好的三维MoS2的反应原料溶液中浸泡15-20min,浸泡完毕取出置于真空干燥箱于70-80℃干燥25-35min;
(3)干燥后将三维泡沫石墨烯重新浸入三维MoS2的反应原料溶液,重复步骤(2)的操作5次得到四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯;
(4)将步骤(3)得到的四硫代钼酸铵/三维泡沫石墨烯置于管式炉中进行保温2h,管式炉中充满氩气和氢气的混合气氛,保温温度为700-800℃;保温完毕自然冷却至室温即可得到三维泡沫MoS2/石墨烯。
2.根据权利要求1所述的三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中四硫代钼酸铵的重量百分含量为1.1-1.3wt%。
3.根据权利要求1所述的三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的尺寸大小为为2cm×2cm×2mm-3cm×3cm×3mm。
4.根据权利要求1所述的三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三维泡沫石墨烯的浸没以完全浸没为准。
5.根据权利要求1所述的三维泡沫MoS2/石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中氩气和氢气的体积比为9.5:0.5。
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