CN108232158A - 一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法,属于纳米材料和化学电源技术领域。该方法包括首先利用共聚物P123为模板剂、正硅酸四乙酯为硅源,水热法合成SBA‑15,再以此为硬模板,蔗糖为碳源,合成有序介孔碳材料CMK‑3;然后在CoCl2·6H2O溶液通过减压超声得到有序介孔Co/CMK‑3复合纳米材料,最后与水合肼通过水热法还原制得有序介孔Co/CMK复合纳米材料。以此方法制得的有序介孔Co/CMK复合纳米材料,能缓解充放电过程中体积的膨胀/收缩,同时钴金属成分增加材料的导电性,提高了电池的循环性能和库伦效率,且制备方法简单,对环境友好,降低了锂电池的生产成本。

Description

一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于纳米材料和化学电源技术领域,涉及一种有序介孔Co/CMK复合纳米负 极材料的制备方法,尤其涉及水热法制备CMK-3和超声法制备载钴CMK-3混合物。 '
背景技术
[0002]随着世界经济的发展,在人民生活水平提升的同时,能源危机与环境污染日益成 为当今社会不可回避的难题,随着资源逐渐消耗殆尽,可再生能源的获取和储存在世界范 围内获得了广泛的关注和研究。锂离子电池具有能量密度大、使用寿命长、环境友好、和无 记忆效应等优点,在近几年被广泛应用于便携电子设备、交通工具等领域,此外在航空航天 和军事领域也获得了极大的推广和应用。随着交通行业和电子通讯的迅猛发展,对锂离子 电池的使用寿命和能量密度提出了更高的要求。锂电池的负极材料做为储锂的主体,对锂 电池的性能起着决定性的作用,而目前商业化锂电池负极材料多为碳材料,比容量低,己经 无法满足人们对高能量密度的需求。
[0003]有序介孔碳材料具有高的比表面积,高孔隙率;孔径尺寸在一定范围内可调;介孔 形状多样,孔壁组成、结构和性质可调;通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定 性;合成简单、易操作、无生理毒性,有相互连接的碳壁赋予它优良的导电性能,但是介孔碳 材料直接应用到锂电池负极材料中时的首次库伦效率只能达到34 %左右,使其无法在商业 电池中得到应用。通过介孔碳与金属及其氧化物的复合,降低了介孔碳的比表面积,减少了 活化点从而降低了不可逆容量,同时介孔碳的三维网络结构为锂离子的传输提供了良好的 通道利于电解液、锂离子与电极材料之间的相互反应,从而利于锂离子和活性物质间的充 分接触,提高其库伦效率,改善其循环性能。
[0004]钴属于金属单质,作为锂电池负极材料时,钴单质虽然不能与锂离子发生直接反 应,但是能够对电池中的电化学反应起到催化作用。综合钴单质和介孔碳的优点,我们将钴 颗粒纳米化,通过超声使钴纳米颗粒均匀的扩散在介孔碳的内部孔道中,,有利于活性材料 与电解液的直接接触,不仅提高了负极材料的储锂性能,而且电池的放电容量和循环稳定 性也得以提升。
[0005]现有技术中,急需一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法。
发明内容
[0006]本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷,提供一种有序介孔Co/CMK复合纳 米负极材料的制备方法,要求其提高循环性能和初始容量,同时该方法加工成本低、生产方 法简单、节能环保,便于大规模投资生产。
[0007]本发明的技术方案是采用共聚物Pl23为模板剂、正硅酸四乙酯(TE0S)为硅源,水 热合成介孔分子筛SBA-15,再以SBA-15为模板、以蔗糖为碳源合成有序介孔碳材料CMK-3。 接着利用减压超声与钴的前驱体结合,最后与水合肼通过水热反应还原制得Co/CMK纳米复 合负极材料。
[0008] 为了达到上述技术目的,本发明的技术方案为:
[0009] 一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0010] (1)称取一定量的模板剂Pi23,在35°C下溶解于2mol/L的盐酸溶液中,后加入一定 量正硅酸四乙酯TE0S和蒸馏水,继续搅拌5〜12h,将此溶液转移至反应釜中,于WO-C下水 热老化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在%保护下炭化,从室温升到550°C,保持温度5h,煅烧 结束后自然降温至室温,便得到SBA-15;
[0011] (2)称取一定量步骤(1)中制得的SBA-15加入到含有一定量蔗糖、浓硫酸、蒸馏水 的溶液中,在ioo°c和ieo°c分别加热eh,待冷却后再加入一定量的蔗糖、浓硫酸和蒸馏水, 继续在100°C和l6〇°C分别加热6h,然后在N2保护中877°C下炭化。待炭化结束研磨后,用 5%的HF溶液去除模板,并用蒸馏水洗涤,120°C下烘干。最后,将烘干后的样品加入到imol/ L的浓硫酸溶液中回流,在80°C下放置3h,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK-3;
[0012] (3)称取一定量步骤⑵中制得的CMK-3、一定量的C0CI2 • 6H2O和十六烧基三甲基 溴化铵CTAB加入蒸馏水中,在循环水下超声,超声后加入一定量的水合胼,继续搅拌丨〜?}!, 将此溶液转移至反应釜中,水热反应,经水洗,真空环境下烘燥12h后得到Co/CMK复合纳米 负极材料。
[0013] 进一步,步骤⑶中所述的超声,时间为1〜2h,超声功率为60〜100W。
[0014]进一步,步骤(3)中所述的水热反应的温度是18(TC,水热反应时间是5 h,水热反 应过程中的升温速率是2 °C /mi n。
[0015]与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0016] (1)本发明的有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料,通过将金属钴优良的催化性能, 以及介孔碳的高电导率、高比表面积等优点结合起来,形成优势互补,弥补单一介孔碳材料 的缺陷,使锂电池的循环稳定性,初始容量等性能得以提高,开辟了介孔材料的应用提供了 新思路。
[0017] (2)本发明的有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料,制备工艺简单、成本低廉、对环 境友好。
附图说明
[0018]图1是有序介孔Co/CMK纳米复合材料的透射电子显微镜图;
[0019]图2是有序介孔Co/CMK纳米复合材料的循环性能图。
具体实施方式
[0020]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合附图和具体实例进一步阐述本发明。
[0021] 实施例1
[0022] ⑴称取2g的模板剂?“3,在35°C下溶解于60mL的2mol/L的盐酸溶液中,后加入 4_4mL的正硅酸四乙酯(TE0S)和lf5mL蒸馏水,继续搅拌5〜12h,将此溶液转移至反应釜中, 于120°C下水热老化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在N2保护下炭化,从室温升到55〇°C,保持 温度5h,煅烧结束后自然降温至室温,便得到SBA-15。
[0023]⑵称取lg的SBA-15加人到含有1.25g薦糖、〇• I4g浓硫酸、5mL蒸馏水的溶液中,在 100 L和l6〇 C分别加热6h,待冷却后再加入〇.8g鹿糖、0_09g浓硫酸和如蒸馏水,继续在 100°C和l6〇°C分别加热6h,然后在%保护中877。(:下炭化6h。待炭化结束研磨后,用5%的HF 溶液去除模板,并用蒸馏水反复洗涤,l2〇°C下烘干。最后,将烘干后的样品加入到lmol/L的 浓硫酸溶液中回流,在80 °C下放置3h,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK—3。
[0024]⑶称取〇.lg的CMK-3、0_476g的CoCh • 6H2〇、〇.360g加入40mL 蒸馏水中,在循环 水下超声2h,超声功率为60W,超声后加入45ml的水合肼,继续搅拌2h,接着将该溶液转移至 反应釜中,在180°C下水热反应6h,经水洗、50。(:真空下干燥12h后,即得到有序介孔Co/CMK 复合纳米负极材料。
[0025] 实施例2
[0026]⑴称取2g的模板剂Pm,在:35°C下溶解于6〇mL的2mol/L的盐酸溶液中,后加入 4.4mL的正硅酸四乙酯(TE0S)和MmL蒸馏水,继续搅拌5〜12h,将此溶液转移至反应釜中, 于120 °C下水热老化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在Ns保护下炭化,从室温升到55(rc,保持 温度f5h,煆烧结束后自然降温至室温,便得到sbh 5。
[0027]⑵称取lg的SBA-15加入到含有1.2¾蔗糖、〇• I4g浓硫酸、5mL蒸馏水的溶液中, 在100°C和160°C分别加热他,待冷却后再加入〇• 8g蔗糖、〇• 〇9g浓硫酸和5g蒸馏水,继续在 100°C和160°C分别加热6h,然后在N2保护中8了7。(:下炭化6h。待炭化结束研磨后,用5 %的HF 溶液去除模板,并用蒸馏水反复洗涤,120°C下烘干。最后,将烘干后的样品加入到lmol/L的 浓硫酸溶液中回流,在8〇°C下放置3h,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK—3。
[0028] ⑶称取〇.lg的CMK_3、0_532g的CoCl2 • 6H2〇、〇.391g加入40mL蒸馏水中,在循环水 下超声2h,超声功率为7〇W,超声后加入50ml的水合肼,继续搅拌2h,接着将该溶液转移至反 应釜中,在180°C下水热反应6h,经水洗、60°C真空下干燥12h后,即得到有序介孔Co/CMK复 合纳米负极材料。
[0029] 实施例3
[0030]⑴称取2g的模板剂Pi23,在35°C下溶解于60mL的2mol/L的盐酸溶液中,后加入 4 • 4mL的正硅酸四乙酯(TE0S)和15mL蒸馏水,继续搅拌5〜12 h,将此溶液转移至反应釜中, 于120 °C下水热老化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在N2保护下炭化,从室温升到55(rc,保持 温度5h,煅烧结束后自然降温至室温,便得至阳似-丄5。
[0031]⑵称取W的SBA-15加入到含有1 • 25g庶糖、〇 • 14g浓硫酸、5mL蒸馏水的溶液中,在 100°C和l6〇°C分别加热6h,待冷却后再加入〇• 8g蔗糖、〇.〇9g浓硫酸和5g蒸馏水,继续在 100°C和ie〇°C分别加热6h,然后在保护中SWC下炭化6h。待炭化结束研磨后,用5%的HF 溶液去除模板,并用蒸馈水反复洗涤,12(TC下烘干。最后,将烘干后的样品加入到lmol/L的 浓硫酸溶液中回流,在80°C下放置池,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK-3。
[0032]⑶称取〇.lg的CMK-3、0.62lg的CoCl2 • 6H2〇、〇.45〇g加人60mL蒸馏水中,在循环 水下超声2h,超声功率为8〇W,超声后加入55ml的水合肼,继续搅拌2h,接着将该溶液转移至 反应釜中,在180°C下水热反应5h,经水洗、70。(:真空下干燥12h后,即得到有序介孔Co/CMK 复合纳米负极材料。
[0033] 实施例4
[0034]⑴称取2g的模板齐㈣23,在35°C下溶解于60mL的2mol/L的盐酸溶液中,后加入 4_4mL的正硅酸四乙酯(TE0S)和15mL蒸馏水,继续搅拌5〜12h,将此溶液转移至反应釜中, 于120°C下水热老化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在n2保护下炭化,从室温升到550。(:,保持 温度5h,煅烧结束后自然降温至室温,便得到SBA-15。
[0035] ⑵称取lg的SBA-15加入到含有l.25g鹿糖、〇_i4g浓硫酸、5mL蒸馏水的溶液中, 在100°C和160°C分别加热6h,待冷却后再加入〇.8g蔗糖、〇 _ 〇9g浓硫酸和5g蒸馏水,继续在 100°C和160°C分别加热6h,然后在N2保护中877。(:下炭化6h。待炭化结束研磨后,用5 %的HF 溶液去除模板,并用蒸馏水反复洗涤,120°C下烘干。最后,将烘干后的样品加入到lmol/L的 浓硫酸溶液中回流,在80°C下放置3h,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK_3。
[0036]⑶称取〇.lg的CMK_3、0.476g的CoCh • 6H2〇、〇.360g加人40mL 蒸馈水中,在循环 水下超声2h,超声功率为60W,超声后加入45ml的水合肼,继续搅拌2h,接着将该溶液转移至 反应釜中,在180°C下水热反应6h,经水洗、5(TC真空下干燥12h后,即得到有序介孔Co/CMK 复合纳米负极材料。
[0037] 实施例5
[0038]⑴称取2g的模板剂Pi23,在35°C下溶解于60mL的2mol/L的盐酸溶液中,后加入 4 • 4mL的正硅酸四乙酯(TE0S)和15mL蒸馏水,继续搅拌5〜12 h,将此溶液转移至反应釜中, 于l2〇°C下水热老化Mh,经水洗、过滤、烘干后,再在%保护下炭化,从室温升到55(rc,保持 温度5h,煅烧结束后自然降温至室温,便得到sbh 5。
[0039]⑵称取1M9SBA-15加入到含有1.25g蔗糖、〇• 14g浓硫酸、5mL蒸馈水的溶液中,在 100°C和l6〇°C分别加热6h,待冷却后再加入〇.8g蔗糖、0.09g浓硫酸和化蒸馏水,继续在 100°C和160°C分别加热6h,然后在N2保护中877。(:下炭化6h。待炭化结束研磨后,用5%的HF 溶液去除模板,并用蒸馈水反复洗涤,120°C下烘干。最后,将烘干后的样品加入到lm〇1/L的 浓硫酸溶液中回流,在80°C下放置3h,随后水洗烘干,即可得到有序介孔碳CMK—3。
[0040]⑶称取〇.lg的CMK-3、0.476g的CoCl2 • 6H20、0.360g加入40mL 蒸馏水中,在循环 水下超声2h,超声功率为60W,超声后加入45ml的水合肼,继续搅拌2h,接着将该溶液转移至 反应釜中,在180°C下水热反应6h,经水洗、5CTC真空下干燥12h后,即得到有序介孔co/CMK 复合纳米负极材料。
[0041]以上所述,仅为本发明最佳实施方式,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明 披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的 保护范围内。

Claims (3)

1. 一种有序介孔Co/CMK复合纳米负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: ⑴称取一定量的模板剂Pm,在35T:下溶解于2mol/L的盐酸溶液中,后加入一定量正 娃酸四乙酯TE0S和蒸馏水,继续搅拌5〜12h,将此溶液转移至反应釜中,于12(rCT水热老 化24h,经水洗、过滤、烘干后,再在N2保护下炭化,从室温升到55(rC,保持温度5h,煅烧结束 后自然降温至室温,便得到SBA-15; (2) 称取一定量步骤(1)中制得的SBA-15加入到含有一定量蔗糖、浓硫酸、蒸馈水的溶 液中,在100°C和160°C分别加热6h,待冷却后再加入一定量的蔗糖、浓硫酸和蒸馈水,继续 在100°C和160°C分别加热6h,然后在N2保护中877°C下炭化;待炭化结束研磨后,用5%的HF 溶液去除模板,并用蒸馈水洗涤,120°C下烘干;最后,将烘干后的样品加入到lmol/L的浓硫 酸溶液中回流,在8〇°C下放置3h,随后水洗烘干,即得到有序介孔碳CMK-3; (3) 称取一定量步骤(2)中制得的CMK-3、一定量的CoCl2 • 6H2〇和十六烷基三甲基溴化 铵CTAB加入蒸馏水中,在循环水下超声,超声后加入一定量的水合肼,继续搅拌1〜2h,将此 溶液转移至反应釜中,水热反应,经水洗,真空环境下烘燥12h后得到Co/CMK复合纳米负极 材料。
2. 根据权利要求1所述的有序介孔C〇/CMK复合纳米负极材料的制备方法,其特征在于, 步骤⑶中所述的超声,时间为1〜2h,超声功率为60〜100W。
3. 根据权利要求1所述的有序介孔C〇/CMK复合纳米负极材料的制备方'法,其特征在于, 步骤(3)中所述的水热反应的温度是l80°c,水热反应时间是5h,水热反应过程中的升温速 率是 2°C/min。
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