CN106710889A - 一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法。本发明的方法首先以硝酸钴和硝酸铝分别为钴源和铝源，与去离子水混合搅拌，接着加入尿素进行水热复合，最后用碱把氢氧化铝刻蚀去得到多级结构的氢氧化钴。本发明采用水热、冷冻干燥和刻蚀法得到的多级结构氢氧化钴电极材料，不仅热稳定性好、结晶程度高，而且具有更高的比表面积，同时增加其活性位点使其比容量更高，是理想的能源材料之一。

Description

一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种氢氧化钴电极材料，具体来说，涉及一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，传统的石油、天然气、煤等不可再生能源日益衰竭，同时在生产和利用它们的过程中产生大量的污染，使得能源与环境成为人类可持续发展中面临的两大主题。寻求可再生的清洁能源，对于减轻环境污染和促进人类的可持续发展至关重要。目前，以太阳能为代表的可再生清洁能源发展势头良好，在今后的大规模利用具有巨大的潜能。然而，利用可再生能源的关键是转化为电能，之后才能可以加以利用。因此，现在主要解决的问题就是能量的储存。近年来广泛研究的电能储存器件主要超级电容器。相比于传统的储能器件，它们具有更高的能量密度和功率密度，同时也有更高的循环稳定性。
目前大多数商业化的电极材料主要是以碳材料为主，但是其充放电比较差，比容量低。过渡金属氢氧化物具有高的能量密度。但是其缺点就是比表面积差，活性位点少，不利于电子的快速运输。如果通过把双金属氢氧化物的一种金属刻蚀掉，在其表面造孔，将克服上述两者的缺点，将大大提高性能，可能在能源器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池)上的应用发挥巨大的作用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法。本发明方法环境友好，得到的多级结构氢氧化钴电极材料能解决现有技术中的双层金属氢氧化物活性位点少、比表面积低等的缺点，同时具有良好的循环稳定性。
本发明首先通过冷冻干燥得到钴铝双金属氢氧化物；接着用碱溶液加热的条件下把氢氧化铝刻蚀掉，得到多级结构氢氧化钴电极材料。
本发明具体技术方案介绍如下。
本发明提供一种多级结构氢氧化钴电极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备钴铝氢氧化物
先将硝酸钴、硝酸铝、尿素和去离子水搅拌混合得到混合溶液，然后将上述混合溶液移入水热釜中进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤和冻干，得到钴铝氢氧化物；
(2)制备多级结构氢氧化钴
将上述得到的钴铝氢氧化物在去离子水中搅拌分散，接着加入碱溶液，加热搅拌，把氢氧化铝充分刻蚀，最后离心分离、烘干，得到多级结构氢氧化钴电极材料。
上述步骤(1)中，硝酸钴和硝酸铝的质量比为1:3～8:1；硝酸钴和去离子水的质量体积比为1:6～4：3mg/ml；搅拌时间为15-30min。
上述步骤(1)中，硝酸钴与尿素的质量比为1:1-4:1。
上述步骤(1)中，水热反应温度为90-120℃，反应时间为12-24h。
上述步骤(1)中，冷冻干燥的时间为24-48h。
上述步骤(2)中，钴铝氢氧化物和去离子水的质量体积比为1:10～1:20mg/ml，搅拌分散时间为15-30min。
上述步骤(2)中，碱溶液为NaOH或者氢氧化钾溶液；碱溶液摩尔浓度为2-5mol/l，碱溶液和去离子水的体积比为2:1～1:4；加热温度是30-60℃，加热搅拌时间为4-12h。
上述步骤(2)中，烘干的温度为60-90℃。
本发明还提供一种上述制备方法得到的多级结构氢氧化钴电极材料。优选的，其比表面积BET在80～120m2/g之间。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
通过本发明的方法获得的多级结构氢氧化钴电极材料通过利用碱刻蚀双金属氢氧化物得到单金属氢氧化物，克服了双金属氢氧化物比表面积小和活性位点少的缺点，不仅循环稳定性好，而且形貌可控性强，具有较高的比电容，是理想的能源材料之一。
附图说明
图1是实施例1所得的钴铝双金属氢氧化物粉末扫描电镜图。
图2是实施例2所得的刻蚀后氢氧化钴的扫描电镜图。
图3是实施例2所得的钴铝双金属氢氧化物和氢氧化钴X射线衍射图。
图4是实施例2所得的刻蚀后氢氧化钴电化学性能图。
图5是实施例3所得的刻蚀后氢氧化钴的扫描电镜图。
图6是实施例3所得的刻蚀后氢氧化钴的扫描电镜图。
图7是实施例4所得的刻蚀后氢氧化钴的扫描电镜图。
图8是实施例2所得的刻蚀后氢氧化钴的BET曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钴铝双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将10mg硝酸钴和5mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入30ml去离子水进行搅拌15min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入10mg尿素并且搅拌15min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为90℃，时间是12h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥24h；
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对上述所得的钴铝双金属氢氧化物粉末进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出复合材料的正六边形状结构，由此表明了成功制备出钴铝双金属氢氧化物。同时用BET仪器(仪器型号:3H-2000PM2型)测出所得材料的比表面积达到92.3m2/g。
(2)制备多级结构氢氧化钴
a.首先，室温条件下将上述钴铝双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入50ml去离子水搅拌15min；
b.然后将100ml 2mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中回流4h，回流温度为30℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在60℃下烘干一天即为所得样品。
电化学性能测试：
在1mol/L KOH电解液条件下，标准电极是惰性Pt电极，参比电极是Ag/AgCl电极，工作电极是负载活性物质的Pt网，用三电极体系在电化学工作站和蓝电系统测试材料的电化学性能。本发明材料的结果表示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，氧化还原峰略发生变化，突出其具有良好的循环稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有490F g-1的比容量，在循环5000次后依然保持有将近86％的比容量。
实施例2
一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钴铝双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将20mg硝酸钴和10mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入40ml去离子水进行搅拌20min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入10mg尿素并且搅拌20min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为100℃，时间是16h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥30h；
(2)制备多级结构氢氧化钴
a.首先，室温条件下将上述钴铝双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入100ml去离子水搅拌20min；
b.然后将100ml 3mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中回流6h，回流温度为40℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在70℃下烘干一天即为所得样品。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对上述刻蚀后所得的氢氧化钴材料进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示。从图2中可以看出复合材料的六边形状结构表面形成多级结构片状的氢氧化钴，由此表明了成功刻蚀掉氢氧化铝材料，且分布均匀，可以看到成功的制备出氢氧化钴多阶层结构材料，其比表面积达到112.8m2/g。图3是钴铝双金属氢氧化物和刻蚀后所得的氢氧化钴材料粉末的XRD图谱。从图3中可以看出该复合材料的成功制备，并且有着很好的结晶度。图4是刻蚀后所得的氢氧化钴材料电化学性能测试图，从图4循环伏安图中可以看出，本发明的多级结构电极材料在不同的扫描速度下均有着一对明显的氧化还原峰，从而验证了氧化还原反应。图8是所得刻蚀后氢氧化钴的BET曲线图，由图可以知道其材料的平均孔径和累积孔体积分别为12.23nm和0.6735ml/g。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，复合材料在80mV/s扫速下，氧化还原峰基本有轻微发生变化，突出其具有很好的循环稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有650F g-1的比容量，在循环5000次后保持有将近96％的比容量。
实施例3
一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钴铝双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将30mg硝酸钴和20mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入50ml去离子水进行搅拌25min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入10mg尿素并且搅拌25min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为110℃，时间是18h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥36h；
(2)制备多级结构氢氧化钴
a.首先，室温条件下将上述钴铝双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入150ml去离子水搅拌25min；
b.然后将150ml 4mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中回流10h，回流温度为80℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在90℃下烘干一天即为所得样品。
图5是刻蚀后所得的氢氧化钴材料的扫描电镜图，由图5中可以看出六边形状结构表面形成多级结构片状，虽然六边形结构有一定程度的损坏，也可以看出成功刻蚀掉氢氧化铝材料，成功的制备出氢氧化钴多阶层结构材料，其比表面积达到102.5m2/g。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，氧化还原峰略发生变化，突出其具有良好的循环稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有560Fg-1的比容量，在循环5000次后依然保持有将近90％的比容量。
实施例4
一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钴铝双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将40mg硝酸钴和30mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入60ml去离子水进行搅拌30min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入10mg尿素并且搅拌30min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为120℃，时间是24h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥48h；
(2)制备多级结构氢氧化钴
a.首先，室温条件下将上述钴铝双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入200ml去离子水搅拌30min；
b.然后将200ml 2mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中回流12h，回流温度为60℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在90℃下烘干一天即为所得样品。
图7是刻蚀后所得氢氧化钴材料的扫描电镜图，由图7中可以看出形成六边形状结构，表面形成多级结构片状，即使六边形结构有一定程度的损坏，但可以看出刻蚀掉氢氧化铝材料，成功的制备出氢氧化钴多阶层结构材料，其比表面积BET达到81.8m2/g。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，在80mV/s扫速下，氧化还原峰发生较明显的变化，说明其循环稳定性相对较差，在1A g-1恒流充放电时具的比容量相对于其它三个案例较低，在1A g-1恒流充放电时具有530F g-1的比容量；循环5000次后仍能保持将近80％的比容量。
综上所述，本发明的一种多级结构氢氧化钴电极材料的制备方法得到的不同形貌，从而影响他们的电化学性能以及比表面积，实施例2所制备的电化学性能最好，氢氧化钴电极在1A g-1恒流充放电时具有650F g-1的比容量，在循环5000次后，仍然保持有将近96％的比容量，同时不同扫速下的循环伏安曲线中，氢氧化钴材料在80mV/s扫速下，氧化还原峰基本没有发生变化，突出其具有很好的循环稳定性；在同等条件下测试实施例1、3和4材料的电化学性能，在1A g-1恒流充放电时分别具有490F g-1、560F g-1和530F g-1的比容量；在80mV/s扫速下，实施例1、3材料氧化还原峰略发生变化，突出其具有良好的循环稳定性，而实施例4材料氧化还原峰变化较明显，说明其循环稳定性相对实施例1、3较差；在循环5000次后，实施例1、3和4材料的比容量分别保持在86％、90％和80％。
本发明材料充分利用碱刻蚀双金属氢氧化物得到单金属氢氧化物，克服了双金属氢氧化物比表面积小和活性位点少的缺点。
上述内容仅为本发明的实施方式的具体列举，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多级结构氢氧化钴电极材料及其制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备钴铝氢氧化物
先将硝酸钴、硝酸铝、尿素和去离子水搅拌混合得到混合溶液，然后将上述混合溶液移入水热釜中进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤和冻干，得到钴铝氢氧化物；
(2)制备多级结构氢氧化钴
将上述步骤(1)得到的钴铝氢氧化物在去离子水中搅拌分散，接着加入碱溶液，加热搅拌，把氢氧化铝充分刻蚀，最后离心分离、烘干，得到多级结构氢氧化钴电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴和硝酸铝的质量比为1:3～8:1；硝酸钴和去离子水的质量体积比为1:6～4：3mg/ml；搅拌时间为15-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴与尿素的质量比为1:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水热反应温度为90-120℃，反应时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，冷冻干燥的时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，钴铝氢氧化物和去离子水的质量体积比为1:10～1:20mg/ml，搅拌分散时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液；碱溶液摩尔浓度为2-5mol/l，碱溶液和去离子水的体积比为2:1～1:4；加热温度是30-60℃，加热搅拌时间为4-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘干的温度为60-90℃。
9.一种如权利要求1-8之一所述制备方法得到的多级结构氢氧化钴电极材料。
10.根据权利要求9所述的多级结构氢氧化钴电极材料，其特征在于，其比表面积BET在80～120m2/g之间。
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