CN107195471A - 一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法。具体步骤如下：以泡沫镍作为基底，以钴盐和铝盐分别作为钴源和铝源，通过加入尿素和氟化铵后进行水热反应，然后加入氢氧化钠浸泡得到稳定的多孔CoAl@镍基复合材料。本发明制备方法设备简单，工艺操作简便。得到的CoAl@镍基复合材料具有较多孔，CoAl长在泡沫镍基底上，具有较大的比表面积，当应用到超级电容器方面，表现优良的电化学性能。

Description

一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法，属于过渡金属化化物电极材料领域。
背景技术
随着现代科学技术的发展和人类对生活环境质量的需求，对能源的要求越来越多样化，具有高能量密度、高功率密度和清洁环保的储能元件成为研究的重点。超级电容器作为20年代后期发展起来的一种能量存储元件与设备，超级电容器储存的能量比景点电容器高100倍以上，而且功率密度可高达电池的100倍以上。超级电容器依据储能原理的不同，可分为双电层电容器和法拉第赝电容器。赝电容电容器是活性物质在电极表面或体相中进行欠电位沉积，发生了化学吸脱附或氧化还原反应，从而存储电能。
过渡金属氧化物作为典型的赝电容电极材料，其电容远远大于双电层电容器材料产生的电容量。早期应用于航空航天领域的超级电容器材料是具有较好电导率和高比容量的RuO2，但是由于RuO2高昂的价格和对环境的危害，人们不断研究可以替代RuO2的价格低廉的电极材料，如Co3O4，MnO2，NiO，Co(OH)2等，而这些单金属材料的比电容往往达不到需求，双金属过渡金属氧化物可以发挥两种金属的特点，改善超级电容器的性能。Jinping Liu等制备出Co3O4纳米线@MnO2超薄纳米片核/壳阵列(Co3O4Nanowire@MnO2Ultrathin NanosheetCore/Shell Arrays:A New Class of High-Performance Pseudocapacitive Materials，Adv.Mater.2011,23,2076–2081)，此材料具有较高的比电容，且循环性能优异，循环5000圈后只有2.7％的容量损失。Yong Zhang等制备MnO2电极材料的在电流密度为100mA g-1时，比电容为258.7F g-1(Electrochemical investigation of MnO2electrode material forsupercapacitors,international journal of hydrogen energy 2011,36,11760-11766)。制备以泡沫镍为基底的钴铝化合物材料并应用到超级电容器，将是一种洁净环保且经济的途径。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备过程简单，价格低廉，绿色环保且电化学性能优良的过渡金属化合物材料的制备方法。
本发明的目的之二是提供一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法，以硝酸钴和硝酸铝分别作为钴源和铝源，泡沫镍做为基底，制备出多孔结构的CoAl@镍基复合电极材料。
为了实现本发明的目的，本发明提供一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液搅拌混合，随后加入尿素、氟化铵搅拌混合；
(2)将泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(1)所得混合液，进行水热反应；反应结束后，反应液自然冷却到室温，过滤、洗涤、干燥得到样品；
(3)向样品中加入氢氧化钠溶液，室温浸泡；之后再洗涤、干燥，得到多孔CoAl@镍基复合材料。
本发明中，步骤(1)中，硝酸钴溶液中的硝酸钴和水的质量体积比为2：1～20:1mg/ml；硝酸铝溶液中的硝酸铝和水的质量体积比为2:1～10:1mg/ml。
本发明中，步骤(1)中，硝酸钴与硝酸铝的摩尔比为5:1～1:1。
本发明中，步骤(1)中，所述硝酸钴与硝酸铝的摩尔比为5:1～1:1，硝酸钴溶液与硝酸铝溶液搅拌混合的时间为15～30min；硝酸钴与尿素的质量比为1:1～1:5；硝酸钴与氟化铵的质量比为6:1～15:1；加入尿素和氟化铵后混合搅拌的时间为15～30min。
本发明中，步骤(2)中，水热反应温度为90～120℃；水热反应时间为12～24h。
本发明中，步骤(3)中，氢氧化钠的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；氢氧化钠溶液的加入量按照硝酸钴:氢氧化钠溶液＝1mg:5ml～8mg:5ml；室温浸泡时间为4～12h。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所制备得到的CoAl@镍基复合电极材料，CoAl成功负载在泡沫镍上，此复合材料具有较多的孔，比表面积较大。
本发明所制备得到的多孔CoAl@镍基复合电极材料，具有较好的电化学性能，循环伏安测试表现明显的法拉第赝电容氧化还原反应，比电容较高。
本发明制备多孔CoAl@镍基复合电极材料，其工艺简单，原料低廉且环保。
附图说明
图1是实施例1所得多孔CoAl@镍基复合电极材料的扫描电镜图。
图2是实施例2所得多孔CoAl@镍基复合电极材料的扫描电镜图。
图3是实施例3所得多孔CoAl@镍基复合电极材料的高分辨率扫描电镜图。
图4是实施例4所得多孔CoAl@镍基复合电极材料的XRD衍射图。
图5是实施例5所得多孔CoAl@镍基复合电极材料的循环伏安图。
具体实施方式
为了更具体地阐述本发明，下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)将40mg硝酸钴加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入100mg尿素、5mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在120℃下进行水热反应12h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥12h；
(6)向烘干后的样品中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液80ml，室温浸泡8h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料，其扫描电镜图见图1，材料呈现较多的孔，平均孔径为2.5μm，比表面积较大，CoAl化合物稳定负载在镍基材料上。
电化学性能测试方法：将得到的材料制备成超级电容器电极材料进行电化学性能测试：以2M KOH作为电解液，多孔CoAl@镍基复合材料作为工作电极，Ag作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，在电化学工作站测定其各项电化学性能。
结果表明：本实施例多孔CoAl@镍基复合材料在0.5A g-1时，比电容为753.9F g-1。
实施例2
(1)将80mg硝酸钴加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入80mg尿素、8mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在120℃下进行水热反应12h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥12h；
(6)向烘干后的样品中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液80ml，室温浸泡8h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，平均孔径为3.0μm，比表面积较大，CoAl化合物稳定负载在镍基材料上，其扫描电镜图见图2。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，结果表明本实施例多孔CoAl@镍基复合材料在0.5A g-1时，比电容为828.5F g-1。
实施例3
(1)将40mg硝酸钴加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入80mg尿素、5mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在100℃下进行水热反应24h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥12h；
(6)向烘干后的样品中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液80ml，室温浸泡10h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，平均孔径约为2.5μm，比表面积较大，CoAl化合物稳定负载在镍基材料上，其高分辨率扫描电镜图见图3。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，结果表明本实施例多孔CoAl@镍基复合材料在0.5A g-1时，比电容为661.5F g-1。
实施例4
(1)将120mg硝酸钴加入到20ml去离子水中，搅拌30min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌30min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入360mg尿素、12mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在120℃下进行水热反应24h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥12h；
(6)向烘干后的样品中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液80ml，室温浸泡8h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
(8)将本实施例得到的材料制备成超级电容器电极材料进行电化学性能测试：以2M KOH作为电解液，多孔CoAl@镍基复合材料作为工作电极，Ag作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，在电化学工作站测定其各项电化学性能。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，比表面积较大，CoAl化合物稳定负载在镍基材料上，CoAl化合物的XRD图见图4，2θ为11.53°、23.23°、34.6°、38.78°、45.55°、60.02°分别对应(003)、(006)、(012)、(015)、(005)、(110)。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，结果表明，本实施例的多孔CoAl@镍基复合材料用作超级电容器电极时，在0.5A g-1时，比电容为672.6F g-1。
实施例5
(1)将120mg硝酸钴加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入240mg尿素、12mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在120℃下进行水热反应16h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入45℃烘箱干燥12h；
(6)向烘干后的样品中加入0.4mol/L氢氧化钠溶液100ml，室温浸泡10h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，比表面积较大，CoAl化合物稳定负载在镍基材料上。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器电极时，循环伏安测试中表现明显的氧化还原峰，其在1mV、5mV、10mV、20mV、40mV、50mV、100mV、150mV、200mV下的循环伏安图见图5，其明显的法拉第氧化还原峰对应着过渡金属电极材料的赝电容效应，在200mV时，依然表现良好的氧化还原峰，说明此实施例制备的电极材料具有优良的倍率性能。
实施例6
(1)将160mg硝酸钴加入到30ml去离子水中，搅拌30min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入400mg尿素、16mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在100℃下进行水热反应18h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥18h；
(6)向烘干后的样品中加入0.6mol/L氢氧化钠溶液100ml，室温浸泡12h；
(7)超声洗涤数次，45℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，平均孔径为2.5μm，比表面积大，CoAl化合物负载在镍基材料上。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器电极时，其在0.5A g-1时，比电容为413.9F g-1。
实施例7
(1)将160mg硝酸钴加入到60ml去离子水中，搅拌30min进行分散，得硝酸钴溶液；
(2)将40mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，搅拌15min进行分散，得硝酸铝溶液；
(3)将步骤(1)中的硝酸钴溶液与步骤2中的硝酸铝溶液搅拌混合30min，随后加入300mg尿素、15mg氟化铵搅拌混合30min；
(4)将4cm*2cm*1mm的泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(3)所得混合液，在90℃下进行水热反应24h；
(5)降至室温，去离子水超声洗涤数次，放入30℃烘箱干燥18h；
(6)向烘干后的样品中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液100ml，室温浸泡12h；
(7)超声洗涤数次，30℃烘箱干燥12h即得多孔CoAl@镍基复合材料。
通过本实施例制备得到的多孔CoAl@镍基复合材料呈现较多的孔，CoAl化合物负载在镍基材料上。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器电极时，在0.5A g-1时，比电容为631.7F g-1，循环2000圈后电容保持率为90.7％。
上述内容仅为本发明的实施方式的具体列举，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种多孔CoAl@镍基复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液搅拌混合，随后加入尿素、氟化铵搅拌混合；
(2)将泡沫镍加入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，然后加入步骤(1)所得混合液，进行水热反应；反应结束后，反应液自然冷却到室温，过滤、洗涤、干燥得到样品；
(3)向样品中加入氢氧化钠溶液，室温浸泡；之后再洗涤、干燥，得到多孔CoAl@镍基复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴溶液中的硝酸钴和水的质量体积比为2：1～20:1mg/ml；硝酸铝溶液中的硝酸铝和水的质量体积比为2:1～10:1mg/ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴与硝酸铝的摩尔比为5:1～1:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸钴与硝酸铝的摩尔比为5:1～1:1，硝酸钴溶液与硝酸铝溶液搅拌混合的时间为15～30min；硝酸钴与尿素的质量比为1:1～1:5；硝酸钴与氟化铵的质量比为6:1～15:1；加入尿素和氟化铵后混合搅拌的时间为15～30min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应温度为90～120℃；水热反应时间为12～24h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氢氧化钠的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；氢氧化钠溶液的加入量按照硝酸钴:氢氧化钠溶液＝1mg:5ml～8mg:5ml；室温浸泡时间为4～12h。
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