CN108615610A - 一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法 - Google Patents

一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法。本发明将钴盐、锰盐、尿素和氟化铵在水中超声分散均匀，得到钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液；在钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液中浸入预处理后的泡沫镍，再进行水热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料。本发明的复合材料不仅导电性能优异、化学性质稳定，而且复合材料形貌可控，针状钴锰双金属氢氧化物均匀地排列在三维泡沫镍上，充分提高了复合材料的比表面积。同时制备的复合材料在电化学测试中无需粘结剂，操作简单方便。该材料可用作理想的超级电容器、高性能电催化材料以及锂离子电池等新能源器件的电极材料。

Description

一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料 的方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种无需粘结剂的柔性电极材料，更涉及一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法。
背景技术
第一次工业革命以来，人口不断增长，全世界现代化自动程度不断进步和革新，能源的需求量也越来越大。然而，传统的石化能源有不断消耗殆尽的趋势。再加上数十年大量化石能源的消耗给地球带来了巨大影响。例如，温室气体导致全球变暖和它所引发的一系列环境问题，大量能源开采对地质环境改变造成的诸多问题，燃烧化石能源产生的粉尘导致了空气恶化。有数据显示近几年人类癌症病发率显著增加，可以断定是环境因素所引发。因此，寻找新的可再生替代能源是维持人类可持续发展的唯一途径，也成为了本世纪众多科学家研究的课题。
可再生能源如风能、潮汐能、太阳能、生物质能等，储能技术可以有效地将这些可再生能源转化为可稳定输出的能源，来匹配人类对能源的需求。超级电容器也被称为电化学电容器，提供了一个电能储存和传递的模型，和电池一样是电化学储能技术的一种。目前超级电容器已在很多小型电子设备中应用。它如果与锂电子电池结合应用在电动车中，可以大大提高现有电动汽车性能，如更快的启动和爬坡速度、充电速度、电池寿命更长等。
超级电容器的性能主要取决于超级电容器电极材料。目前，常用的超级电容器电极材料主要有碳基材料、过渡金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物。过渡金属氧化物和氢氧化物因具有高的理论比电容、优异的循环稳定性和快速的氧化还原反应而被广泛研究。许多研究也报道了金属氧化物具有较高的理论比电容，如CuO-Co3O4和NiO-Co3O4。但是在实际中由于制备电极时粘结剂的使用以及其他因素使得过渡金属的比电容降低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法。本发明中的材料在电化学测试中无需粘结剂，也就是说完全抹去了粘结剂对电化学测试的阻碍，这样，复合材料在能源器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池)上的应用发挥巨大的作用。
本发明所提供的一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法，其制备原料包括：泡沫镍、水合硫酸锰、六水合硝酸钴、尿素和氟化铵；其将钴盐、锰盐、尿素和氟化铵在水中超声分散均匀，得到钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液；在钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液中浸入预处理后的泡沫镍，再进行水热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料。
本发明中，锰盐为一水合硫酸锰，钴盐为六水合硝酸钴。
本发明中，锰盐中的锰元素与钴盐中的钴元素的摩尔比为1:1～1:5。
本发明中，锰盐与尿素的摩尔比为1:1～1:3，尿素和氟化铵的摩尔比为8:1～12:1。
本发明中，预处理泡沫镍的具体步骤如下：用水、乙醇、丙酮、水分别超声清洗泡沫镍若干次，在真空干燥箱中干燥最后称重。
本发明中，水热反应温度为160～200℃，水热反应时间为5～10h。
本发明中，得到的以三维泡沫镍为基底原位生长针状金属氢氧化物的复合电极材料。
和现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明制备的泡沫镍/钴锰氢氧化物复合材料，钴锰氢氧化物很均匀的负载在泡沫镍表面，扩大了复合材料的比表面积。从而充分的改善了过渡金属氢氧化物循环稳定性差的问题同时增大了复合材料的比电容。最重要的是得到的柔性材料在电化学测试中无需粘结剂，操作简便，性能较高。当电流密度为0.5Ag-1时其比电容值最高达1550F g-1，且循环稳定性较好，在循环3000圈时效率可高达93.2％；此外，本发明所述的制备方法以及所需设备简单，成本低，值得推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝4:1时的扫描电镜图。
图2是本发明实施例2制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝3:1时的扫描电镜图。
图3是本发明实施例3制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝2:1时的扫描电镜图。
图4是本发明实施例2制备泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物电极材料的制备方法，更具体地说是以三维泡沫镍为基底原位生长针状钴锰双金属氢氧化物的复合材料，用来改善过渡金属氢氧化物循环稳定性和比电容差的问题。并且其无需粘结剂的特点提高了复合材料的电化学性能本发明包括以下实验步骤：
(1)泡沫镍预处理：用水、乙醇、丙酮、水分别超声清洗泡沫镍数次，在真空干燥箱中干燥最后称重。
(2)钴锰双金属氢氧化物的制备：称取一定量的水合硫酸锰与六水合硝酸钴，并溶于去离子水中，超声后得到一定摩尔比的均质溶液。随后溶入尿素和氟化铵并超声处理。
(3)泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物的制备：将超声后的混合液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，取一定大小的泡沫镍浸入到上述溶液中，并保证泡沫镍不会漂浮。进行水热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料。
(4)电化学性能测试：以KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能。该三电极体系的参比电极为Ag/AgCl参比电极。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
(1)泡沫镍预处理：用水、乙醇、丙酮、水分别超声清洗泡沫镍数次，在真空干燥箱中干燥最后称重。
(2)钴锰双金属氢氧化物的制备：称取水合硫酸锰与六水合硝酸钴，并溶于35mL去离子水中，超声后得到钴锰摩尔比为4:1的均质溶液,。随后溶入尿素和氟化铵并超声处理；混合溶液中，水合硫酸锰的摩尔浓度为1mol/L，六水合硝酸钴的摩尔浓度为4mol/L,尿素的浓度为2mol/L，氟化铵的浓度为0.2mol/L；
(3)泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物的制备：将超声后的混合液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，取大小为1×4cm的泡沫镍浸入到上述溶液中，并保证泡沫镍不会漂浮。在180℃下水热反应6h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料。图1是本发明实施例1制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝4:1时的扫描电镜图。
(4)电化学性能测试：以6mol·L-1KOH溶液作为电解液，Ag/AgCl电极作为参比电极，纯泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能。当电流密度为0.5Ag-1时，比电容值达到1400F g-1，且循环稳定性较好，循环3000圈时效率达87％。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：在(2)配制溶液的过程中，使得钴锰摩尔比为3:1，其余步骤与实施例1相同。图2是本发明实施例2制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝3:1时的扫描电镜图。图4是本发明实施例2制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料的XRD图。
电化学性能测试结果表明：当电流密度为0.5Ag-1时，比电容值为1550F g-1，循环3000圈后效率为93.2％。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：在(2)配制溶液的过程中，使得钴锰摩尔比为2:1，其余步骤与实施例1相同。图3是本发明实施例3制备的泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料在摩尔比Co:Mn＝2:1时的扫描电镜图。
电化学性能测试结果表明：当电流密度为0.5Ag-1时，其比电容值为1450F g-1，循环3000圈后效率为91.8％。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：在(2)配制溶液的过程中，使得钴锰摩尔比为1:1，其余步骤与实施例1相同。当电流密度为0.5Ag-1时，其比电容值为1399F g-1，循环3000圈后效率为85.8％。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：此反应制备了纯的钴锰双金属氢氧化物，反应中没有使用泡沫镍。其余步骤与实施例1相同。当电流密度为0.5Ag-1时，其比电容值为653F g-1，循环3000圈后效率为87.9％。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法，其特征在于，
将钴盐、锰盐、尿素和氟化铵在水中超声分散均匀，得到钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液；在钴锰双金属氢氧化物前驱体溶液中浸入预处理后的泡沫镍，再进行水热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到泡沫镍/钴锰双金属氢氧化物复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，锰盐为一水合硫酸锰，钴盐为六水合硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，锰盐中的锰元素与钴盐中的钴元素的摩尔比为1:1～1:5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，锰盐与尿素的摩尔比为1:1～1:3，尿素和氟化铵的摩尔比为8:1～12:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预处理泡沫镍的具体步骤如下：用水、乙醇、丙酮、水分别超声清洗泡沫镍若干次，在真空干燥箱中干燥最后称重。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水热反应温度为160～200℃，水热反应时间为5～10h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到以三维泡沫镍为基底原位生长针状金属氢氧化物的复合电极材料。
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