CN110085454A - 一种电极材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种电极材料的制备方法，首先对预处理泡沫镍；之后：准备去离子水，同时按物料比称取CoCl2·6H2O和GeO2；之后向所述去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2以制备反应溶液；然后将制备的泡沫镍投入所述反应溶液中并超声处理；最后将超声处理后的溶液进行高温处理，并冷却至室温，将溶液中的固体取出并进行干燥处理。以泡沫镍为柔性基底，CoCl2·6H2O和GeO2为前驱体，通过水热反应制备得到钴锗基双金属氧化物直接生长在泡沫镍上的固体，此固体即为以泡沫镍为柔性基底的双金属氧化物超级电容器电极材料，具有高电化学性能。本发明还提出了该电极材料及其应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域，尤其涉及一种电极材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着化石资源的日益短缺、化石燃料的大量使用，将导致很多环境问题。因此需要注重开发和使用新能源。目前可开发和利用的绿色能源主要有：风能、水能、太阳能。然而由于发电量的大幅波动，必须有效地储存这些可再生能源产生的电力，以便按需向世界供应能源。就目前而言，电池和超级电容器就是两种应用最为广泛的储能装置，而超级电容器作为能量转换率及功率密度高，使用寿命长的储能器件，尤其符合未来发展需求。超级电容器是指相对传统电容器而言具有更高容量的一种电容器。它是介于电容器和电池之间的储能器件，既具有电容器的可以快速充放电的特点，又具有电池的特性。它具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、成本低等诸多特点。按储能机理的不同，超级电容器可分为双电层电容器和赝电容电化学电容器。双电层电容器的能量储存和释放是通过电解质离子在电极材料与电解质接触的表面发生快速的吸附/脱附过程，过程中不发生氧化还原反应，双电层电容器的电极材料较多使用石墨烯、碳纳米管、活性炭等碳材料，这些材料来源广、导电性优异、成本低廉、环保，但比电容值较低，制约了它们在超级电容器中的实际应用。赝电容电化学电容器则是通过电极表面的材料与电解质之间发生快速可逆的氧化还原反应以及离子的掺杂/去掺杂过程来获得更高的容量。过渡金属的氧化物/氢氧化物，以及导电聚合物等由于其具有较高的比电容，通常用作赝电容器的电极材料。这种电容器有较高的电容值和能量密度，但同时循环寿命不高。因此，双金属氧化物/氢氧化物的实施为解决过渡金属氧化物循环性能和倍率特性不足的问题提供了一条新的途径。随着微电子器件技术的不断提高，超级电容器也开始逐步向可穿戴化，便携化，柔性化的趋势发展因此作为超级电容器核心部件的电极材料成为柔性超级电容器发展的关键因素。
然而，目前报道的大部分电极材料为粉末状，在制成电极的过程中，人们通常将粉末样品与导电剂和粘合剂混合后均匀地涂覆在导电基底上，但这些导电剂和粘合剂在电化学测试中会增加集流体和电活性物质之间的电阻，阻碍了电子的传输和电解质离子的扩散，导致活性物质的电化学性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极材料及其制备方法、应用，以泡沫镍为柔性基底，CoCl2·6H2O和GeO2为前驱体，通过水热反应制备得到钴锗基双金属氧化物直接生长在泡沫镍上的固体，此固体即为以泡沫镍为柔性基底的双金属氧化物超级电容器电极材料，具有高电化学性能。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时按物料比称取CoCl2·6H2O和GeO2；之后向所述去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后搅拌直至完全溶解；
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述反应溶液中并超声处理；
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液进行高温处理，之后冷却至室温，将溶液中的固体取出并进行干燥处理。
优选地，在步骤S2中，所述酸性溶液为稀盐酸溶液。
优选地,在步骤S2中，所述CoCl2·6H2O:GeO2物料比为0.0233～0.56g：62.778mg。
优选地，在步骤S2中，所述搅拌时间为20min～40min。
优选地，在步骤S3中，所述超声处理时间为10min～30min。
优选地，在步骤S4中，在干燥处理前，对所述固体进行洗涤处理。
优选地，在步骤S4中，所述干燥处理为真空干燥处理。
优选地，在步骤S4中，所述高温处理在聚四氟乙烯反应釜中进行；温度为160℃～200℃；反应时间为0.5h～14h。
本发明还提出了一种电极材料，采用所述的电极材料的制备方法制备，其特征在于，所述电极材料的形状为片状。
本发明又提出了一种的电极材料的应用，所述电极材料应用于钴锗基超级电容器。
与现有技术相比，本发明的优点为：使用导电性好的泡沫镍为柔性基底，使用一步水热法在泡沫镍上直接生长钴锗基双金属氧化物，将双金属氧化物与柔性基底合理结合制作成超级电容器电极材料，不需要使用导电剂和粘合剂，减少了集流体和活性材料之间的电阻，泡沫镍的三维结构也促进了电子的转移，该电极材料在良好的形貌下具有较高的电化学性能和良好的机械性能。
附图说明
图1为本发明实施例一的电极材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例一制备的电极材料的SEM图；
图3为本发明实施例一获取的电极材料的循环伏安曲线；
图4为本发明实施例一获取的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的电极材料及其制备方法、应用进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
如图1所示，本发明提出了一种电极材料的制备方法，包括步骤S1～S4，具体如下：
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时按物料比称取CoCl2·6H2O和GeO2；之后向所述去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后搅拌直至完全溶解；搅拌时间为20min～40min；进一步地，CoCl2·6H2O:GeO2物料比为0.0233～0.56g：62.778mg。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述反应溶液中并超声处理；超声处理时间为10min～30min。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液进行高温处理，之后冷却至室温，将溶液中的固体取出并进行洗涤处理和干燥处理；干燥处理为真空干燥处理。
进一步地，高温处理在聚四氟乙烯反应釜中进行；温度为160℃～200℃；反应时间为0.5h～14h。
本发明还提出了一种电极材料，采用上述电极材料的制备方法制备，电极材料的形状为片状。
本发明又提出一种由电极材料的应用，该电极材料应用于钴锗基超级电容器上。
实施例1
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.28g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器，如图2所示。
将制备好的钴锗基双金属氧化物电极片组装成标准三电极进行电化学性能测试。其中，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极，电解液为6M KOH。如图3、4所示，图3为实施案例1的电极材料在不同扫描速度(10mV/s～200mV/s)下的循环伏安曲线，从图中可以看出，随着扫描速度的增加，氧化还原峰的位置略微变化，表明电极内由电活性物质与导电Ni基体良好的接触产生的相对低的内阻。并且本发明Co-Ge电极材料的比容量在10mV/s的扫描速率下达1056.2F/g。图4为实施案例1的电极材料在不同电流密度(1～20A/g)下的恒流充放电曲线，可以得出在不同电流密度下曲线良好的对称性。
实施例2
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2物料比为0.56g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例3
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.14g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例4
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.0233g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例5
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.28g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应10h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例6
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.28g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应8h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例7
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.28g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应6h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
实施例8
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮超声依次进行超声洗涤并烘干；其中，酸性溶液为稀盐酸溶液。
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时称取CoCl2·6H2O和GeO2，物料比为0.28g：62.778mg，之后向100ml去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后磁力搅拌30min直至完全溶解，制备得透明粉红色溶液。
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述透明粉红色溶液中并超声20min处理。
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应0.5h，之后冷却至室温，用镊子将泡沫镍取出并用无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，得到的固体即为以泡沫镍为柔性基底的电极材料，用于双金属氧化物超级电容器。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：预处理泡沫镍；将泡沫镍放入酸性溶液中浸泡以除去其表面的氧化镍层；之后用无水乙醇、丙酮依次进行超声洗涤并烘干；
步骤S2：制备反应溶液：准备去离子水，同时按物料比称取CoCl2·6H2O和GeO2；之后向所述去离子水中加入所述CoCl2·6H2O和GeO2；之后搅拌直至完全溶解；
步骤S3：将步骤S1中制备的泡沫镍投入所述反应溶液中并超声处理；
步骤S4：将步骤S3中制备的溶液进行高温处理，之后冷却至室温，将溶液中的固体取出并进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述酸性溶液为稀盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述CoCl2·6H2O:GeO2物料比为0.0233～0.56g：62.778mg。
4.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述搅拌时间为20min～40min。
5.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述超声处理时间为10min～30min。
6.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，在干燥处理前，对所述固体进行洗涤处理。
7.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述干燥处理为真空干燥处理。
8.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述高温处理在聚四氟乙烯反应釜中进行；温度为160℃～200℃；反应时间为0.5h～14h。
9.一种电极材料，采用权利要求1～8之任一项所述的电极材料的制备方法制备，其特征在于，所述电极材料的形状为片状。
10.一种由权利要求9所述的电极材料的应用，其特征在于，所述电极材料应用于钴锗基超级电容器。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3654233A (en) * | 1967-05-05 | 1972-04-04 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of linear polyesters using metal germanates and metal glycol germanates as the catalyst |
| US20110003130A1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-01-06 | Nicolas Marchet | organic-inorganic hybrid material, optical thin layer of this material, optical material comprising same, and process for producing same |
| CN103594246A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-02-19 | 东华大学 | 一种多孔NiCo2O4纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN103680993A (zh) * | 2012-09-25 | 2014-03-26 | 江南大学 | 一种3d镍钴双金属氢氧化物中空微球的制备方法及在超级电容器中的应用 |
| CN104681299A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-06-03 | 吉林化工学院 | 四氧化三钴多孔纳米线阵列的超级电容器电极材料及其制备方法 |
| CN105006378A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-10-28 | 东华大学 | 泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN107195956A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-22 | 西安交通大学 | 导电基底负载双金属锗酸盐纳米片的储能材料制备方法 |
| CN108400021A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-14 | 湖北大学 | 一种超级电容器电极材料及其制备方法 |
| CN108470628A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-31 | 吉林大学 | 一种复合电极材料及其制备方法 |
| CN108615610A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-10-02 | 上海应用技术大学 | 一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法 |
-
2019
- 2019-05-16 CN CN201910405526.0A patent/CN110085454B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3654233A (en) * | 1967-05-05 | 1972-04-04 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of linear polyesters using metal germanates and metal glycol germanates as the catalyst |
| US20110003130A1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-01-06 | Nicolas Marchet | organic-inorganic hybrid material, optical thin layer of this material, optical material comprising same, and process for producing same |
| CN103680993A (zh) * | 2012-09-25 | 2014-03-26 | 江南大学 | 一种3d镍钴双金属氢氧化物中空微球的制备方法及在超级电容器中的应用 |
| CN103594246A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-02-19 | 东华大学 | 一种多孔NiCo2O4纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN104681299A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-06-03 | 吉林化工学院 | 四氧化三钴多孔纳米线阵列的超级电容器电极材料及其制备方法 |
| CN105006378A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-10-28 | 东华大学 | 泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN107195956A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-22 | 西安交通大学 | 导电基底负载双金属锗酸盐纳米片的储能材料制备方法 |
| CN108400021A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-14 | 湖北大学 | 一种超级电容器电极材料及其制备方法 |
| CN108470628A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-31 | 吉林大学 | 一种复合电极材料及其制备方法 |
| CN108615610A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-10-02 | 上海应用技术大学 | 一种以泡沫镍为基底原位生长钴锰双金属氢氧化物复合材料的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| FAN ZHANG 等: "Hydrothermal growth of Cobalt germanatereduced graphene oxide nanocomposite as superior anode materials for Lithium-ion batteries", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 * |
| SHUAIXING JIN等: "Ultrathin Hexagonal 2D Co2GeO4 Nanosheets: Excellent Li-Storage Performance and ex Situ Investigation of Electrochemical Mechanism", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》 * |
| 吕卅等: "Ni(OH)_2和NiO电极材料的原位制备与性能的研究 ", 《化学研究与应用》 * |
| 吴昱等: "原位生长Pd/Ni(OH)_2/NF复合催化剂及其析氢性能 ", 《物理化学学报》 * |
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|---|---|
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