CN107342174A - 一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤：(1) 将六水合氯化钴、四水合钼酸铵、硫脲和去离子水按比例配制成前驱体溶液；(2) 将步骤(1)所得前驱体溶液加入反应釜内胆中,搅拌混匀；(3) 将步骤(2)中反应釜内胆放入不锈钢反应釜内中,密封,然后进行水热反应。(4) 水热反应完成后自然冷却，取出生成物，离心，洗涤，干燥，即得。本发明的制备方法简单，成本低，产率高，制得的电极材料具备较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长，同时还具有良好的电化学活性。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种二维层状钴钼硫(CoMoS4）纳米片为超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着环境污染和化石燃料消耗的问题日益严峻，促使人们努力开发具有高比功率和高能量密度的替代能源转换/储存系统。电化学电容器又称超级电容器，因其比功率高、循环寿命长而受到人们的广泛关注。在一般情况下，超级电容器根据其电极材料存储机理不同主要分为两类：双电层电容器和法拉第赝电容电容器，双电层电容器主要通过正电荷和负电荷在电极和电解质溶液界面处的累积来达到储存能量的目的，电极材料在电化学过程中并没有发生法拉第氧化还原反应，属于物理过程。赝电容电容器主要通过涂于集流体之上的活性材料在其表面或其内部进行快速和可逆的法拉第氧化还原反应，最终使电荷存储于正电极和负电极的表面，从而提供更高的特定的电容。超级电容器已成功地应用于通信、交通、电子、航空等领域，具有广阔的应用前景。
目前用作电极活性材料中研究最多的是单金属化合物，如二氧化钌、锰基单金属化合物、钴基单金属化合物、镍基单金属化合物等。为了弥补各种单金属化合物性能的不足，同时充分利用各种金属原子电化学性能的优点，目前部分研究中利用多元金属形成化合物用作超级电容器电极活性材料，并且实现了优异的电化学性能。基于此，本发明选择了以钴钼硫为超级电容器电极材料进行研究。
发明内容
为了弥补现有技术中的不足，本发明提供了一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,本发明的制备方法简单，成本低，产率高，制得的电极材料具备较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长，同时还具有良好的电化学活性。
本发明的目的是这样实现的：
一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1) 将六水合氯化钴、四水合钼酸铵、硫脲和去离子水按比例配制成前驱体溶液；
(2) 将步骤(1)所得前驱体溶液加入反应釜内胆中,搅拌混匀；
(3) 将步骤(2)中反应釜内胆放入不锈钢反应釜内中,密封,然后进行水热反应。
(4) 水热反应完成后自然冷却，取出生成物，离心，洗涤，干燥。
进一步：
(1) 所述步骤(1)中六水合氯化钴与四水合钼酸铵、硫脲摩尔比为2:1:2，具体物料用量为：1 mM四水合钼酸铵，2 mM六水合氯化钴， 2 mM硫脲和40 mL水；
(2) 所述步骤(1)前驱体溶液中,六水合氯化钴与四水合钼酸铵的浓度均为1 mM-10mM；
(3) 所述步骤(3)中水热反应均为：置于烘箱中，加热进行水热反应，水热反应温度为140-160 °С，时间为6-8 h。
(4)所述步骤(4)中洗涤为先用去离子水再用无水乙醇各洗涤3-5次，干燥温度为60 °С-80 °С，干燥时间为10 h-12 h。
积极有益效果：本发明制备的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法操作简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的电容器电极材料，不需要复杂设备，成本低廉。合成的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料，比表面积大，分布均匀，片层结构具有较高的表面积，所制得的二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料具有较高的比电容，电化学性能稳定，循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。本发明的制备方法简单、有效，成本低廉、节能环保。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二维层状CoMoS4纳米片的XPS图。
图2为本发明实施例1制备的二维层状CoMoS4纳米片的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的二维层状CoMoS4纳米片的EDX图；
图4为本发明实施例1中制备的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图5为本发明实施例1中制备的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图6为本发明实施例1制备的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的电化学阻抗图；
图7为本发明实施例1中制备的二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料在10Ag-1电流密度下循环稳定性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例 1
将1 mM四水合钼酸铵，2 mM六水合氯化钴， 2 mM硫脲和40 mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内；密封，置于140 °С 的烘箱中反应6 h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60 °С干燥12 h。即得到二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器的电极材料。
实施例 2
将1 mM四水合钼酸铵，2 mM六水合氯化钴，2 mM硫脲和40 mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内；密封，置于150 °С 的烘箱中反应6 h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60 °С干燥12 h。即得到二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器的电极材料。
实施例 3
将1 mM四水合钼酸铵，2 mM六水合氯化钴， 2 mM硫脲和40 mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内；密封，置于160 °С 的烘箱中反应6 h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60 °С干燥12 h。即得到二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器的电极材料。
对本发明实施例1中二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料作性能测试，结果见图1-7：
如图1所示为本发明中实施案例1制备的二维层状CoMoS4纳米片的XPS图。由图1可以看出CoMoS4纳米材料中Co、Mo、S元素的特征峰，说明纳米材料的成功合成。
如图2所示为二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料以片层结构均匀的生长，通过高倍显微镜可以看出，CoMoS4为片层结构，有利于提供较大的比表面积和循环稳定性；
如图3所示为二维层状CoMoS4纳米片的EDX图，由图3可知Co、Mo、S三种元素的含量。
如图4所示为二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料在10-100 mV/s的扫描速度下，以6 M KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图5所示为二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料在1-30 A/g的电流密度下，以6 M KOH为电解质溶液的恒流充放电性曲线，曲线偏离了对称三角形的曲线模型，结合图4，说明二维层状CoMoS4纳米片的储能机理为法拉第赝电容模型；随着电流密度的增大，纳米材料比电容减小，但下降趋势平缓，同时，曲线关于轴对称，一定程度上可以说明其具有良好的电容性行为；
如图6所示为二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料以6 M KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试。由图6可知，CoMoS4超级电容器电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，展现出良好的电化学性能。
如图7所示为二维层状CoMoS4纳米片超级电容器电极材料在10 A/g的电流密度下，以6M KOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过5000圈的充放电测试，CoMoS4电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
本发明制备的以二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法操作简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的电容器电极材料，不需要复杂设备，成本低廉。合成的CoMoS4超级电容器电极材料，比表面积大，分布均匀，片层结构具有较高的表面积，所制得的CoMoS4超级电容器电极材料具有较高的比电容，电化学性能稳定，循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。本发明的制备方法简单、有效，成本低廉、节能环保。
上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：(1) 将六水合氯化钴、四水合钼酸铵、硫脲和去离子水按比例配制成前驱体溶液；(2) 将步骤(1)所得前驱体溶液加入反应釜内胆中,搅拌混匀；(3) 将步骤(2)中反应釜内胆放入不锈钢反应釜内中,密封,然后进行水热反应。
2.(4)水热反应完成后自然冷却，取出生成物，离心，洗涤，干燥，即得。
3.根据权利要求1所述的一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六水合氯化钴与四水合钼酸铵摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：具体物料用量为：1 mM四水合钼酸铵，2 mM六水合氯化钴， 2 mM硫脲和40mL水。
5.根据权利要求1所述的一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中前驱体溶液中,六水合氯化钴与四水合钼酸铵的浓度均为1mM-10 mM。
6.根据权利要求1所述的一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中水热反应温度为140-160 °С，时间为6-8 h。
7.根据权利要求1所述的一种一种二维层状CoMoS4纳米片为超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(4)中洗涤为先去离子水洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤3-5次。
8.干燥温度为60 °С-80 °С，干燥时间为10 h-12 h。
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