CN106935418A - 一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤：(1)六水氯化镍、氯化铁、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和去离子水配制得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液加入反应釜内胆中，搅拌30‑40min，使之混匀；(3)将处理后的泡沫镍放入步骤(2)的反应釜内胆中，密封后进行水热反应；(4) 水热反应完成后自然冷却，取出泡沫镍，洗涤，干燥；(5)在管式炉内，在空气气氛中热处理，即得。本发明的制备方法简单，成本低，产率高，制得的电极材料具备较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长，同时还具有良好的电化学活性。
Description
技术领域
本发明属于电容器电极材料的制备领域,特别涉及一种以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益严重，开发新型清洁能源成为人类社会可持续发展的必然选择。所谓新型清洁能源主要包括太阳能、风能、地热能、潮汐能以及生物能等可再生能源。能源存储离不开储能器件，超级电容器作为一种新型的储能器件，因其无可替代的优越性，越来越被人们重视。
超级电容器现已普遍应用于便携式电子设备、电动汽车、数据记忆存储及储能电源等众多领域，而决定超级电容器功能的关键要素则是它的电极材料。最早研究的金属氧化物材料主要是氧化钌和氧化银等贵金属氧化物。尽管以二氧化钌为代表的贵金属氧化物具备较好的电容性能，但由于贵金属价格昂贵，除了少数领域（如：军事、航天等）的应用外，很难实现大规模的商业化应用。因此，选择一些价格低廉、电化学性能良好的过渡金属氧化物作为替代材料势在必行。近年来，价格低廉、电化学性能良好的过渡金属氧化物被广泛研究，并取得了较好的实验结果。
发明内容
为了弥补现有技术中的不足，本发明提供了一种以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,本发明的制备方法简单，成本低，产率高，制得的电极材料具备较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长，同时还具有良好的电化学活性。
本发明的目的是这样实现的：
一种以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1) 将六水氯化镍、氯化铁、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和去离子水按比例配制成前驱体溶液；
(2) 将步骤(1)所得前驱体溶液加入反应釜内胆中,搅拌混匀；
(3) 将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜内胆中,密封,然后进行水热反应。
(4) 水热反应完成后自然冷却，取出生成物，洗涤，干燥；
(5) 在管式炉内，空气气氛中350°С热处理2-3h，即得。
进一步：
(1) 所述步骤(1)中六水氯化镍与氯化铁摩尔比为1:2；
(2) 所述步骤(1)前驱体溶液中, 六水氯化镍与氯化铁的浓度均为1 mM-10 mM；
(3) 步骤(4)中空气气氛为350°С退火处理2-3h；
(4)所述步骤(3)中泡沫镍为：清洗后的泡沫镍，其中清洗为依次用丙酮，稀盐酸，乙醇和去离子水超声清洗；
(5)所述步骤(3)中水热反应均为：置于烘箱中，加热进行水热反应，水热反应温度为100-120 °С，时间为14-16h。
(6)所述步骤(3)中洗涤为先用去离子水再用无水乙醇各洗涤3-5次，干燥温度为60°С-80°С，干燥时间为10h-12h。
积极有益效果：本发明制备的以泡沫镍为基底的超级电容器电极材料的制备方法操作简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的电容器电极材料，不需要复杂设备，成本低廉。合成的泡沫镍为基底的超级电容器电极材料，比表面积大，分布均匀，棒状结构具有较高的表面积，所制得的铁酸镍超级电容器电极材料具有较高的比电容，电化学性能稳定，循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。本发明的制备方法简单、有效，成本低廉、节能环保。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍纳米材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图4为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料在2 Ag-1电流密度下循环稳定性曲线图；
图5为本发明实施例1制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍纳米材料的电化学阻抗图；
图6为本发明实施例1制备的以泡沫镍为基底的铁酸镍纳米材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例 1
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1 M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15 min后，60 °С干燥。利用1 mM六水氯化镍，2 mM氯化铁， 2 mM十六烷基三甲基溴化铵、4.5 mM 尿素和40mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内；将干燥后的泡沫镍放入反应釜内胆中，密封，置于100 °С 的烘箱中反应16 h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60°С干燥12h。将干燥后的泡沫镍置于管式炉中，空气气氛中350°С退火处理2h，即得到以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料。
实施例 2
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1 M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15 min后，60 °С干燥。利用1 mM六水氯化镍，2 mM氯化铁， 2 mM十六烷基三甲基溴化铵、4.5 mM 尿素和40mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入上述前驱体溶液；将干燥后的泡沫镍放入反应釜内胆中，然后用不锈钢高压反应釜密封，置于110 °С的烘箱中反应16h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60 °С干燥12h。将干燥后的泡沫镍材料置于管式炉中，空气气氛中350°С退火处理2h，即得到以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料。
实施例 3
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1 M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15 min后，60 °С干燥。利用1 mM六水氯化镍，2 mM氯化铁， 2 mM十六烷基三甲基溴化铵、4.5 mM 尿素和40mL水配制成前驱体溶液，室温下搅拌30 min使前驱体溶液混合均匀，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入上述前驱体溶液；将干燥过的泡沫镍放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于120 °С 的烘箱中反应16 h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，60 °С干燥12h。将干燥后的泡沫镍材料置于管式炉中，空气气氛中350°С退火处理2h，即得到以泡沫镍为基底的铁酸镍纳米结构超级电容器电极材料。
对本发明实施例1中铁酸镍超级电容器电极材料作性能测试，结果见图 1-5 ：
如图1所示，铁酸镍超级电容器电极材料均匀致密地附着在泡沫镍表面，通过高倍显微镜可以看出，铁酸镍为棒状，有利于提供较大的比表面积和循环稳定性；
如图2所示为铁酸镍超级电容器电极材料在10-100 mV/s的扫描速度下，以6M KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图3所示为铁酸镍超级电容器电极材料在1-30 A/g的电流密度下，以6M KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线偏离了对称三角形的曲线模型，结合图2，说明铁酸镍的储能机理为法拉第赝电容模型；随着电流密度的增大，材料比电容减小，但下降趋势平缓，同时，曲线关于轴对称，一定程度上可以说明其具有良好的电容性行为；
如图4所示为铁酸镍超级电容器电极材料在2A/g的电流密度下，以6M KOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过1000圈的充放电测试，铁酸镍电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
如图5所示为铁酸镍超级电容器电极材料以6M KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试。由图5可知，铁酸镍超级电容器电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，展现出良好的电化学性能。
如图6是本发明中实施案例1制备的铁酸镍复合材料的X射线衍射图。由图6可知，退火处理后的产物衍射峰与铁酸镍标准卡片衍射峰一致，说明产品有较好的结晶性。
本发明制备的以泡沫镍为基底的超级电容器电极材料的制备方法操作简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的电容器电极材料，不需要复杂设备，成本低廉。合成的泡沫镍为基底的超级电容器电极材料，比表面积大，分布均匀，棒状结构具有较高的表面积，所制得的铁酸镍超级电容器电极材料具有较高的比电容，电化学性能稳定，循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。本发明的制备方法简单、有效，成本低廉、节能环保。
上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种以泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)六水氯化镍、氯化铁、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和去离子水配制得到前驱体溶液；(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液加入反应釜内胆中，搅拌30-40min，使之混匀；(3)将处理后的泡沫镍放入步骤(2)的反应釜内胆中，密封后进行水热反应；(4) 水热反应完成后自然冷却，取出泡沫镍，洗涤，干燥；(5)在管式炉内，在空气气氛中热处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六水氯化镍与氯化铁摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中前驱体溶液中, 六水氯化镍与氯化铁的浓度均为1 mM-10mM。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中水热反应温度为100°С-120 °С,时间为14 h-16h。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中泡沫镍为：清洗后的泡沫镍，其中清洗为依次用丙酮，稀盐酸，乙醇和去离子水超声清洗。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(4)中洗涤为先去离子水洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤3-5次。
7.干燥温度为60°С-80°С，干燥时间为10h-12h。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的铁酸镍超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(5)中空气气氛为340°С-350°С退火处理2-3h。
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