CN106340396A - 一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)硝酸钴，硝酸镉，十六烷基三甲基溴化铵，尿素和水配制得到前驱体溶液；(2)将上述步骤(1)制得的前驱体溶液加入反应釜中,搅拌混匀；(3)将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜中,密封,然后进行水热反应,冷却,洗涤,干燥；(4)在反应釜中加入70mL硫化钠水溶液，将干燥后的泡沫镍材料浸没在硫化钠水溶液中，密封，然后进行水热反应，冷却，洗涤，干燥，得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。本发明制备方法简单，成本低，产率高，制得的电极材料具有高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长。

Description

一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及电容器电极材料的制备领域,具体为一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
随着的社会的不断发展与进步，尤其是科学技术的不断提高，为社会的发展，尤其是资源的开发注入了新的动力，然而能源的快速消耗推动经济的迅猛发展，同时也带来了愈发严重的环境污染和全球变暖等问题。因此，探寻廉价、高效和环保的新型能源存储和转换系统至关重要。
超级电容器又叫做电化学电容器，是近几年发展较快的一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件，兼具二者的优点——比传统电容器更高的能量密度，同时比各种二次电池更高的功率密度。此外，超级电容器的典型优点也促使其在多领域的应用，这些优点包括充电速率快、循环寿命长、工作温度范围宽、免维修和经济环保等。
超级电容器的性能主要受限于电极材料和电解液体系，特别是电极材料的比表面积和电导率对超级电容器的性能影响显著。由于其可实现的氧化态以及较高的电子电导率等特性,双金属化合物在超级电容器电极材料的应用中具有很多优于一元金属化合物的性能，并且由于其成本低、来源广、合成方法简单和环境友好等特点,使得二元金属化合物被视为一种高效、前景广阔的超级电容器电极材料。硫元素在地壳中储量丰富，具有良好的导电性能和电化学活性。所制备的多孔片层双金属硫化物CoCd2S4物质层内存在较强的共价键，层间存在较弱的范德华力，使得层间易被拓展开，为离子及其它客体的嵌入提供了可能，从而具有新的物理化学特性。而且层状的CoCd2S4纳米晶片具有良好的催化活性。此外，以泡沫镍为基底原位合成的CdCo2S4纳米材料，可以避免使用粘结剂，减小电极内阻，提高其导电能力，并可显著提高材料的充放电循环稳定性。
因此，以泡沫镍为基底材料，原位合成CdCo2S4纳米片，应用于超级电容器，具有较好的应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种制备方法简单，成本低，产率比较高，制得的电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)硝酸钴、硝酸镉、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和水配制得到前驱体溶液；
(2)将上述步骤(1)制得的前驱体溶液加入反应釜中,搅拌混匀；
(3)将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜中,密封,然后进行水热反应,冷却,洗涤,干燥；
(4)在反应釜中加入70mL硫化钠水溶液，将干燥后的泡沫镍材料浸没在硫化钠水溶液中，密封，然后进行水热反应，冷却，洗涤，干燥，得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。
所述步骤(1)中硝酸钴和硝酸镉的摩尔比为2:1；
所述步骤(1)前驱体溶液中,硝酸钴，硝酸镉的浓度均为1mM～10mM；
所述的步骤(4)中硫化钠为0.1M～5M；
所述的步骤(2)中前驱体溶液在反应釜中的填充量为50～90％；
所述的步骤(3)中泡沫镍为：清洗后的泡沫镍,其清洗为依次用丙酮、稀盐酸、乙醇和去离子水超声清洗；
所述的步骤(3)中密封为反应釜内胆用不锈钢反应釜密封；
所述的步骤(3)和(4)中水热反应条件均为:置于烘箱中,加热进行水热反应,水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～48h。
所述的步骤(3)和(4)中洗涤为分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥温度为60～80℃。
积极有益效果：本发明公开的以泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的CdCo2S4自组装纳米材料，不需要复杂设备，成本低廉，合成的CdCo2S4自组装纳米材料比表面积大、分布均匀，具有良好的内部多孔结构，所制得的CdCo2S4自组装纳米材料具有较高的比电容、电化学性能稳定、循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图4为本发明实施例1中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在2A g-1电流密度下循环稳定性曲线图；
图5为本发明实施例1制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的电化学阻抗图；
图6为本发明实施例2制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的SEM图；
图7为本发明实施例2中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图8为本发明实施例2中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图9为本发明实施例2中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在2A g-1电流密度下循环稳定性曲线图；
图10为本发明实施例2制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的电化学阻抗图；
图11为本发明实施例3制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的SEM图；
图12为本发明实施例3中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图13为本发明实施例3中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图14为本发明实施例3中制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料在2A g-1电流密度下循环稳定性曲线图；
图15为本发明实施例3制备的以泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米材料的电化学阻抗图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明：
一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)硝酸钴、硝酸镉、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和水配制得到前驱体溶液；
(2)将上述步骤(1)制得的前驱体溶液加入反应釜中,搅拌混匀；
(3)将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜中,密封,然后进行水热反应,冷却,洗涤,干燥；
(4)在反应釜中加入70mL硫化钠水溶液，将干燥后的泡沫镍材料浸没在硫化钠水溶液中，密封，然后进行水热反应，冷却，洗涤，干燥，得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。
所述步骤(1)中硝酸钴和硝酸镉的摩尔比为2:1；
所述步骤(1)前驱体溶液中,硝酸钴，硝酸镉的浓度均为1mM～10mM；
所述的步骤(4)中硫化钠浓度为0.1M～5M；
所述的步骤(2)中前驱体溶液在反应釜中的填充量为50～90％；
所述的步骤(3)中泡沫镍为：清洗后的泡沫镍,其中清洗为依次用丙酮、稀盐酸、乙醇和去离子水超声清洗；
所述的步骤(3)中密封为反应釜内胆用不锈钢反应釜密封；
所述的步骤(3)和(4)中水热反应条件均为:置于烘箱中,加热进行水热反应,水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～48h。
所述的步骤(3)和(4)中洗涤为分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥温度为60～80℃。
实施例1
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15min后，60℃干燥。利用2mM硝酸钴、1mM硝酸镉、2mM十六烷基三甲基溴化铵、4mM尿素和70mL水配制成前驱体溶液，搅拌30min使前驱体溶液混合均匀，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入上述前驱体溶液；将干燥过的泡沫镍放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于120℃的烘箱中反应6h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水水清洗数次，60℃干燥。将干燥后的泡沫镍材料置入反应釜内衬中，加入70mL 0.1M硫化钠水溶液，混合均匀，然后用不锈钢反应釜密封，120℃反应6h。反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水水清洗数次，60℃干燥。得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。
对本发明实施例1中CdCo2S4超级电容器电极材料作性能测试，结果见图1～5：
如图1所示，CdCo2S4超级电容器电极材料均匀致密的附着在泡沫镍表面，通过SEM可以看出，CdCo2S4为针刺状，具有较大的比表面积，均匀的形貌有利于提高循环稳定性；
如图2所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1～4mV/s的扫描速度下，以2M KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图3所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在0.5～2A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线偏离了对称三角形的曲线模型，结合图2，说明CdCo2S4的储能机理为法拉第赝电容模型；随着电流密度的增大，材料比电容减小，但下降趋势平缓，同时，曲线关于轴对称，说明其具有良好的容性行为；
如图4所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过1000圈的充放电测试，CdCo2S4电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
如图5所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料以2M KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试，从图中看出，CdCo2S4超级电容器电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，展现出良好的电化学性能。
实施例2
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15min后，60℃干燥。利用2mM硝酸钴、1mM硝酸镉、2mM十六烷基三甲基溴化铵、4mM尿素和70mL水配制成前驱体溶液，搅拌30min使前驱体溶液混合均匀，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入上述前驱体溶液；将干燥过的泡沫镍放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约120℃的烘箱中反应6h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水水清洗数次，60℃干燥。将干燥后的泡沫镍材料置入反应釜内衬中，加入70mL 1M硫化钠水溶液，混合均匀，然后用不锈钢反应釜密封，120℃反应6h。反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60℃干燥。得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。
对本发明实施例2中CdCo2S4超级电容器电极材料作性能测试，结果见图6～10：
如图6所示，CdCo2S4超级电容器电极材料均匀致密的附着在泡沫镍表面，通过扫描电镜可以看出，CdCo2S4超级电容器电极材料均匀致密的附着在泡沫镍表面，通过SEM可以看出，CdCo2S4表现为网状突起多孔结构，有利于提供较大的比表面积，减小传质阻力；
如图7所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1～4mV/s的扫描速度下，以2M KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图8所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1～5A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线偏离了对称三角形的曲线模型，结合图7，说明CdCo2S4的储能机理为法拉第赝电容模型；随着电流密度的增大，材料比电容减小，但下降趋势平缓，同时，曲线关于轴对称，说明其具有良好的容性行为；
如图9所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过1000圈的充放电测试，CdCo2S4电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
如图10所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料以2M KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试，从图中看出，CdCo2S4超级电容器电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，展现出良好的电化学性能。
实施例3
将泡沫镍依次用丙酮、浓度为1M的盐酸、乙醇和去离子水超声清洗15min后，60℃干燥。利用4mM硝酸钴、2mM硝酸镉、4mM十六烷基三甲基溴化铵、8mM尿素和70mL水配制成前驱体溶液，搅拌30min使前驱体溶液混合均匀，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入上述前驱体溶液；将干燥过的泡沫镍放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约120℃的烘箱中反应6h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水水清洗数次，60℃干燥。将干燥后的泡沫镍材料置入反应釜内衬中，加入70mL 0.1M硫化钠水溶液，混合均匀，然后用不锈钢反应釜密封，120℃反应6h。反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水水清洗数次，60℃干燥。得到泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料。
对本发明实施例1中CdCo2S4超级电容器电极材料作性能测试，结果见图11～15：
如图11所示，CdCo2S4超级电容器电极材料均匀致密的附着在泡沫镍表面，通过SEM可以看出，CdCo2S4表现为网状突起多孔结构，有利于提供较大的比表面积，减小传质阻力；
如图12所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1～5mV/s的扫描速度下，以2M KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图13所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1～5A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线偏离了对称三角形的曲线模型，结合图2，说明CdCo2S4的储能机理为法拉第赝电容模型；随着电流密度的增大，材料比电容减小，但下降趋势平缓，同时，曲线关于轴对称，说明其具有良好的容性行为；
如图14所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料在1A/g的电流密度下，以2M KOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过1000圈的充放电测试，CdCo2S4电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
如图15所示，为CdCo2S4超级电容器电极材料以2M KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试，从图中看出，CdCo2S4超级电容器电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，展现出良好的电化学性能。
本发明公开的以泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法简单，只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的CdCo2S4自组装纳米材料，不需要复杂设备，成本低廉，合成的CdCo2S4自组装纳米材料比表面积大、分布均匀，具有良好的内部多孔结构，所制得的CdCo2S4自组装纳米材料具有较高的比电容、电化学性能稳定、循环寿命长，为工业化生产提供了可能，是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。

Claims (9)

1.一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤:
(1)硝酸钴、硝酸镉、十六烷基三甲基溴化铵、尿素和水配制得到前驱体溶液；
(2)将上述步骤(1)制得的前驱体溶液加入反应釜中,搅拌混匀；
(3)将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜中,密封,进行水热反应,冷却,洗涤,干燥；
(4)在反应釜中加入70mL硫化钠水溶液，将泡沫镍材料浸没在硫化钠水溶液中，密封，进行水热反应，冷却，洗涤，干燥，得到泡沫镍为基底的CdCo2S4超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中硝酸钴和硝酸镉的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)前驱体溶液中,硝酸钴，硝酸镉的浓度均为1mM～10mM。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(4)中硫化钠浓度为0.1M～5M。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(2)中前驱体溶液在反应釜中的填充量为50～90％。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(3)中的泡沫镍为：清洗后的泡沫镍,其清洗为依次用丙酮、稀盐酸、乙醇和去离子水超声清洗。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(3)中密封为反应釜内胆用不锈钢反应釜密封。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(3)和(4)中水热反应条件为:置于烘箱中加热进行水热反应，水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～48h。
9.根据权利要求1所述的一种泡沫镍为基底的CdCo2S4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于：所述的步骤(3)和(4)中洗涤为分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥温度为60～80℃。
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