CN104616900A - 一种钴镍双金属硫化物,制备方法及其应用 - Google Patents

一种钴镍双金属硫化物,制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米片状钴镍双金属硫化物的染料敏化电池制备方法。采用两步水热法在FTO导电玻璃上原位生长了纳米片状钴镍双金属硫化物对电极，通过改变制备参数可以得到不同形貌、光电化学性能的染料敏化太阳能电池对电极。其中所制备的透明薄膜对电极获得与Pt相当的电化学性能和较之非常好的透光性，且该方法制作成本低，工艺简单，重复性好。

Description

一种钴镍双金属硫化物,制备方法及其应用
技术领域：
本发明涉及一种纳米片状钴镍双金属硫化物的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，隶属于纳米材料制备技术和新能源材料及器件领域。
背景技术：
自从1991年教授首次研制出转换效率达7.9％的染料敏化太阳电池(dye-sensitized solar cells,DSSCs)，因其具有较高的转换效率、较低的制备成本、简单的制备工艺等特点，从而引起人们的广泛关注。对电极是DSSCs的主要组成部分。典型的对电极由透明导电玻璃(FTO)和涂在FTO表面的Pt催化层组成。虽然Pt在单个DSSCs中的用量较少，但是如果将来发展到兆瓦级别时，其用量将大幅度的增加，这不仅不利于DSSCs产业化，而且与其低成本的初衷相违背。因此，开发廉价、高效的非Pt对电极对染料敏化太阳能电池的实用化具有重要意义。
在Pt的取代材料中，金属硫化物材料呈现出一定的优势：催化性能较佳、化学性能稳定、成本较低、来源广泛。在现有的相关专利和报道中有关于金属硫化物做对电极(CN 103474243A、CN 103606462 A等)，但这些专利中的对电极都是单金属硫化物且不是透明的。现已申报专利的少数非Pt透明对电极材料属于过渡金属氮化物(见专利CN 103325577 A)，其制备方法主要为磁控溅射法，属真空系统制备工艺，制备成本较高。所以，探究设备简单、成本低廉的新型高性能硫化物电极制备工艺显得尤为重要。
本发明提供了一种制备片状钴镍双金属硫化物对电极的方法，通过改变制备参数可以得到不同形貌、光电化学性能的染料敏化太阳能电池对电极。其中所制备的透明硫化物对电极具有双面进光性，能更有效、低廉利用太阳光的特点，且该对电极获得了与Pt相当的电化学性能。该方法制作成本低，工艺简单，重复性好。
发明内容：
本发明的目的是提供一种纳米片状钴镍双金属硫化物对电极的制备方法，该方法采用两步水热法在FTO导电玻璃上原位生长了纳米片状钴镍双金属硫化物对电极，通过改变制备参数可以得到不同形貌、光电化学性能的染料敏化太阳能电池对电极。其中所制备的透明薄膜对电极获得与Pt相当的电化学性能。
本发明主要步骤：
配制摩尔量配比为硝酸镍：硝酸钴：氟化铵：尿素等于0.5～2.5：0.5～4：2～6：3～7的混合溶液中，将其倒入水热釜，将FTO玻璃导电面朝下放入水热釜中，在，70～140℃水热反应1～8h，将所得FTO试样冲洗干净，干燥；将上述所制备的FTO试样置于浓度为1～5mg/ml的硫化钠水溶液中90～160℃水热反应6～12h。将所得试样冲洗若干次，干燥，即得到对电极。
本发明首次制得纳米片状的钴镍双金属硫化物透明薄膜，并将其用作对电极获得良好的电化学性能，且制备工艺简单、周期短、重复性好、成本低。该方法在染料敏化太阳能电池应用方面拥有广阔的前景。
附图说明：
图1为实施例一所制备对电极的正面SEM图。
图2为实施例一所制备薄膜的剖面SEM图。
图3为实施例二所制备薄膜的正面SEM图。
图4为实施例二所制备薄膜的剖面SEM图。
具体实施方式：
本发明的实质性特点和显著效果可以从下述的实例中得以体现，本发明中使用的试剂均为分析纯，下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
实施例一 第一步水热温度为90℃所制备的对电极
(1)将干净的FTO导电玻璃导电面向下斜放在水热釜中。
(2)配制浓度比为硝酸镍：硝酸钴：氟化铵：尿素的浓度比例为0.5～2.5：0.5～4：2～6：3～7的混合溶液。
(3)将(2)中溶液倒入到(1)中的水热釜中，90℃水热反应1～8小时。
(4)将水热反应得到的试样用去离子水冲洗3次，60℃干燥。
(5)将上述制备的试样放入水热釜中。
(6)配制浓度为1～5mg/ml的硫化钠水溶液，倒入放有试样的水热釜中，并在90～160℃水热反应6～12h。
(7)将水热得到的试样用去离子水冲洗若干次，60℃干燥，即得对电极。
如图1和2为该条件下制备对电极的表面和界面扫描电镜照片。试样表面呈垂直于膜面方向的直立纳米片状结构，纳米片状膜厚约为100nm。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试：
染料敏化太阳能电池光阳极通过涂覆法制备二氧化钛纳米晶薄膜，二氧化钛浆料由水热合成制得(参见S.Ito,T.Murakami,P.Comte,P.Liska,C.Gr tzel,M.Nazeeruddin,M.Gr tzel,Thin Solid Films,516(2008)4613-4619.)。
用N719敏化电池光阳极，并滴加氧化还原电解质于该电极上，氧化还原电解质配比为：0.1M 1-propy-3-methylimidazolium iodide(1-丙基-3-甲基咪唑碘),0.05M LiI,0.1M GNCS,0.03M I2,0.5M 4-tert-butylpridine(4-叔丁基吡啶)，溶剂为碳酸丙烯脂与乙腈的混合溶液(体积比为1:1)。加盖本发明制备的硫化物对电极组装成染料敏化太阳能电池，测试性能。
在室温下，使用1000W模拟太阳光光源氙灯(Oriel 91192,USA)，辐照强度为100W/cm2，电化学工作站等仪器，通过遮光板控制电池受光照面积为0.25cm2条件下分别测量光从光阳极侧和光从对电极侧入射时电池的光电性能，测试结果如表一和表二所示。
实施例二 第一步水热温度为120℃所制备的对电极
本实施例与实施例一不同的是步骤(3)中水热温度为120℃，其他步骤和实验条件与实施例一一样。如图3和4为该条件下制备对电极的表面和界面扫描电镜照片。试样表面呈垂直于膜面方向的直立纳米片状结构，纳米片状膜厚约为5μm。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中所述，测试结果如表一和表二所示。
表一：光从光阳极侧入射时电池性能数据
表二：光从对电极侧入射时电池性能数据
实施例三 氟化铵和尿素比例为2:3条件下制备的对电极
(1)将干净的FTO导电玻璃导电面向下斜放在水热釜中。
(2)配制浓度比为硝酸镍：硝酸钴：氟化铵：尿素的浓度比例为0.5～2.5：0.5～4：2：3的混合溶液。
(3)将(2)中溶液倒入到(1)中的水热釜中，70～140℃水热反应1～8小时。
(4)将水热得到的试样用去离子水冲洗3次，60℃干燥。
(5)将前面所制的试样放入水热釜中。
(6)配制造浓度为1～5mg/ml的硫化钠水溶液，倒入放有试样的水热釜中，并在90～160℃水热反应6～12h。
(7)将水热得到的片子用去离子水冲洗若干次，60℃干燥，即得对电极。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中所述，测得电池转换效率为4.30％，用Pt对电极的太阳能电池的转化效率为6.02％，前者相当于后者转化效率的71.43％。
实施例四 第二步中硫化钠水溶液浓度为1.25mg/ml条件下制备的对电极
(1)将干净的FTO导电玻璃导电面向下斜放在水热釜中。
(2)配制浓度比为硝酸镍：硝酸钴：氟化铵：尿素的浓度比例为0.5～2.5：0.5～4：2～6：3～7的混合溶液。
(3)将(2)中溶液倒入到(1)中的水热釜中，70～140℃水热反应1～8小时。
(4)将水热得到的试样用去离子水冲洗3次，60℃干燥。
(5)将前面所制的试样放入水热釜中。
(6)配制造浓度为1.25mg/ml的硫化钠水溶液，倒入放有试样的水热釜中，并在90～160℃水热反应6～12h。
(7)将水热得到的片子用去离子水冲洗若干次，60℃干燥，即得对电极。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中所述，测得电池转换效率为5.46％，用Pt对电极的太阳能电池的转化效率为6.02％，前者相当于后者转化效率的90.69％。

Claims (4)

1.一种钴镍双金属硫化物，其特征在于，该硫化物的表面呈膜面方向的直立纳米片状结构，纳米片状结构的膜厚度为0.1-5um。
2.一种钴镍双金属硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硝酸镍、硝酸钴、氟化铵和尿素溶于去离子水，形成的混合溶液倒入水热釜，将FTO玻璃导电面朝下放入水热釜中，在70-140℃下水热反应1-8h；
2）将上述制备的FTO试样放入内有硫化钠水溶液的水热釜中，在90-160℃下水热反应6-12h，水热反应完成后得到的试样冲洗干净并干燥即得到钴镍双金属硫化物。
3. 根据权利要求2所述的钴镍双金属硫化物的制备方法，其特征在于，硝酸镍：硝酸钴：氟化铵：尿素的浓度比例为0.5~2.5：0.5~4：2~6：3~7；硫化钠水溶液浓度为1~5mg/mL。
4. 权利要求1-3所述的钴镍双金属硫化物作为对电极在染料敏化太阳能电池上的应用。
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