CN107742582A - 一种太阳能电池电极材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种太阳能电池电极材料及其制备，太阳能电池技术领域，太阳能电池电极材料的主要成分为厚度为20~50nm，半径为300~500nm的花状镍‑钴‑锌三元硫化物，本发明通过机械搅拌将原料均匀混合，然后利用水热反应一步制得电极材料，制备工艺简单安全，制备过程中各步骤都不产生有毒有害物质，本发明的染料敏化太阳能电池光电转化效率与现在通常制作的铂对电极电池效率相当，但制备成本低，使用过程中抗腐蚀能力强，且制造工艺比较简单而成熟，适合产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体涉及一种太阳能电池电极材料及其制备。
背景技术
能源危机和环境污染两大社会问题日趋严重，现有能源结构以不可再生的化石能源为主，能源结构的不合理，制约着社会经济的发展。转变能源结构，开发环境友好的可再生资源势在必行。资源丰富且清洁的太阳能有望缓解并解决这一问题，因此得到了人们的广泛关注，而太阳能直接转化成电能就是其中一个重要的研究方向。太阳能电池就是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置。硅基太阳能电池在太阳能电池中发展中最为成熟，但硅原料在提纯中需要大量能耗，使得硅太阳能电池的成本居高不下。新一代的太阳能电池主要包括染料敏化太阳能电池和有机薄膜太阳能电池。染料敏化太阳能电池具有理论光电转换效率高、成本低、制备工艺简单、环境友好和多色透明等特点，有着巨大的市场应用前景，引起科学界的重点关注，成为当前光电转换材料领域的热点之一。染料敏化太阳能电池由附着染料的光阳极、电解液和载有催化剂的对电极三部分组成。
染料敏化太阳能电池目前尚未实现产业化，有许多技术问题需要解决和完善。关键问题之一就是电池通常用贵金属铂作为对电极材料。铂具有良好的导电性能和优越的电催化性能，是现在染料敏化太阳能电池最为常用的对电极材料。但铂对电极在长期工作的过程中会受到电解液的侵蚀而导致电池效率的降低。同时铂作为一种贵金属材料，昂贵的价格不利于染料敏化太阳能电池的产 业化生产。寻求一种价格低廉且性能卓越的材料来代替铂对电极是十分必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以镍-钴-锌三元硫化物用作染料敏化太阳能电池对电极，所述的对电极催化层由紧密相连的直径范围在150～250nm纳米颗粒组成，独特的多孔结构有利于增加对电极和电解液的接触面积，相应的电催化的位置大大增加，使对电极的催化性能得到了较大改善。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种太阳能电池电极材料的制备，包括以下步骤：
（1）将钴盐、镍盐和锌盐溶解于去离子水中，然后加入L-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
优选的，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种。
优选的，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的一种。
优选的，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴中的一种。
优选的，所述混合溶液A与乙二胺的体积比为5~10：1。
优选的，所述锌盐和L-半胱氨酸的摩尔比为3~8:1.
优选的，所述步骤（3）中的冷却速率为2~5℃/min。
一种太阳能电池电极材料，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为20~50nm，半径为300~500nm。
本发明的有益效果是，通过机械搅拌将原料均匀混合，然后利用水热反应一步制得电极材料，制备工艺简单安全，制备过程中各步骤都不产生有毒有害物质，本发明的染料敏化太阳能电池光电转化效率与现在通常制作的铂对电极电池效率相当，但制备成本低，使用过程中抗腐蚀能力强，且制造工艺比较简单而成熟，适合产业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种太阳能电池电极材料，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为20nm，半径为300nm。
一种太阳能电池电极材料的制备，包括以下步骤：
（1）将5mmol氯化锌、5mmol氯化镍和5mmol氯化钴溶解于40mL去离子水中，然后加入1mmol L-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加8 mL乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，以2℃/min冷却速率冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
优选的，所述步骤（3）中的冷却速率为2~5℃/min。
实施例2：
一种太阳能电池电极材料，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为50nm，半径为500nm。
一种太阳能电池电极材料的制备，包括以下步骤：
（1）将6mmol硫酸钴、3mmol硫酸镍和3mmol硫酸锌溶解于40mL去离子水中，然后加入1mmolL-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加5mL乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，以2℃/min冷却速率冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
实施例3：
一种太阳能电池电极材料，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为30nm，半径为300nm。
一种太阳能电池电极材料的制备，包括以下步骤：
（1）将2mmol硝酸钴、2mmol硝酸镍和4mmol硝酸锌溶解于50ml去离子水中，然后加入0.5mmolL-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加5mL乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，以5℃/min冷却速率冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
实施例4：
一种太阳能电池电极材料，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为50nm，半径为400nm。
一种太阳能电池电极材料的制备，包括以下步骤：
（1）将2mmol醋酸钴、2mmol醋酸镍和2mmol醋酸锌溶解于40mL去离子水中，然后加入0.5mmol L-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加5 mL乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，以5℃/min冷却速率冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
镍-钴-锌三元硫化物太阳能电池制备工艺：
（1）取一块导电玻璃（FTO），用玻璃刀切成需要的尺寸的玻璃片，将导电玻璃放入丙酮、异丙醇、去离子水（体积比v1：v2：v3=1:1:1)的混合溶液中超声分散5～30min，然后用一定浓度的碱溶液溶液清洗，用去离子水冲净后，用一定浓度的HCl冲洗，再用去离子水冲洗后用氮气吹干；
（2）将镍-钴-锌三元硫化物纳米颗粒溶于去离子水中（0.05～0.2g/mL）,超声分散5～30min，将镍-钴-锌三元硫化物涂覆在处理过的FTO上，形成对电极前驱体；
（3）将制备好的对电极前驱体放入管式炉中在S气氛保护下400～600℃焙烧30～60分钟，即可获得以镍-钴-锌三元硫化物为催化剂层的染料敏化太阳能电池对电极。
（4）将上述制备好的对电极和传统的光阳极正面相对放置，中间加入surlyn薄膜作为密封层，注入电解质溶液，即可制备染料敏化太阳能电池。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钴盐、镍盐和锌盐溶解于去离子水中，然后加入L-半胱氨酸，得到溶液A；
（2）在快速搅拌条件下向混合溶液A中滴加乙二胺，滴加完毕后密封，继续搅拌30-35分钟得到混合溶液B；
（3）将混合溶液B转移到50ml带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜，120~160℃反应4-12小时，冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤，真空干燥得到产品。
2.如权利要求1所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种。
3.如权利要求2所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种。
4.如权利要求3所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的一种。
5.如权利要求4所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴中的一种。
6.如权利要求5所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述混合溶液A与乙二胺的体积比为5~10：1。
7.如权利要求6所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述锌盐和L-半胱氨酸的摩尔比为3~8:1。
8.如权利要求7所述的太阳能电池电极材料的制备，其特征在于，所述步骤（3）中的冷却速率为2~5℃/min。
9.一种如权利要求1~8任一所述的太阳能电池电极材料，其特征在于，其主要成分为花状的镍-钴-锌三元硫化物，所述的花状的镍-钴-锌三元硫化物的厚度为20~50nm，半径为300~500nm。
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