CN107790131B - 一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法 - Google Patents
一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Zr‑Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法。该方法包括如下步骤：（1）将清洗干净的FTO浸没于氯化铁、尿素和锆源的混合溶液后置于密封反应釜中，在烘箱中进行水热反应；（2）水热反应后的FTO置于马弗炉中高温煅烧，得Zr‑Fe2O3；（3）以Zr‑Fe2O3为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，硫酸铁溶液为电解液，在AM1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.2~0.4V进行光辅助电沉积，得Zr‑Fe2O3/FeOOH复合光电极。本发明的制备方法简单，可控性强，FeOOH修饰的Zr‑Fe2O3光阳极提高了光生电子和空穴的分离效率，具有优良的光电催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法。
背景技术
地球上仅仅能接收到太阳表面发出的全部能量的 5×10-10左右，但这些能量却相当于全球所需能量的3到 4万倍。为此，人们一直致力于如何更有效的利用太阳能的研究。目前为止，人们已经成功将太阳能利用到分解水产生氢气、发电以及太阳能降解污染物等方面。在太阳能的应用当中，如何找到最为合适的材料是科学家研究的重中之重。经过多年来的研究和探索，发现半导体材料由于其稳定的物理化学性能以及在光吸收方面的优越性可以显著的提高对太阳能的利用率。
α-Fe2O3材料由于资源丰富、价格低廉、无毒、环境友好等优点而被广泛应用于资源与环境领域，其禁带宽度为2.1 eV，对红外光和可见光均表现出较好的光电响应。但是，α-Fe2O3载流子迁移率低（0.2 cm2·V-1· s-1），空穴扩散距离短(＜4 nm)，导电性差，这些自身存在的缺陷使α-Fe2O3的实际光电流却远小于理论值。近年来，一般采用掺杂离子（如 Mg2 +，Ti4+或 Sn4+等）的方法来提高其导电性能；通过控制形貌，尤其制备成一维纳米棒/线阵列结构缩短空穴扩散长度；采用表面修饰或与催化剂复合来提高α-Fe2O3的催化活性，降低超电势。
发明内容
为了克服上述三氧化二铁光电极中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法，改善α-Fe2O3光电极光电催化性能。本发明首先采用水热法制备Zr掺杂的α-Fe2O3光电极，然后，在Zr掺杂的α-Fe2O3上进一步沉积FeOOH。FeOOH作为半导体光阳极的助催化剂，提高电荷分离效率，使得该材料表现出优异的光电性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极的制备方法，包括如下步骤：
（1）清洗导电玻璃FTO；
（2）将FeCl3·6H2O 和尿素溶于水中，得到混合溶液；
（3）在步骤（2）的混合溶液中加入锆源，得水热溶液；
（4）将步骤（3）中的水热溶液倒入反应釜内衬，然后将步骤（1）清洗得到的FTO垂直或倾斜放入所述反应釜内衬中；
（5）将所述反应釜密封之后，置于90~130℃的烘箱中进行水热反应；
（6）从步骤（5）的烘箱中取出FTO（FTO上形成β-FeOOH膜），再将FTO置于马弗炉中，在500~800℃下高温煅烧，制得Zr-Fe2O3光电极；
（7）以Zr-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，亚铁盐溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.2~0.4V进行光辅助电沉积羟基氧化铁，制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。
优选的，步骤（2）所述FeCl3·6H2O和尿素在水热溶液中的浓度分别为（0.1~0.2）M和（0.1~0.2）M。
优选的，步骤（3）所述锆源的用量为10~20μL。
优选的，步骤（3）所述锆源为三氯化锆和四氯化锆中的至少一种。
优选的，步骤（5）所述水热反应的时间为3~12h。
优选的，步骤（6）所述高温煅烧的时间为0.5~2.5h。
优选的，步骤（7）所述亚铁盐为硝酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁；所述亚铁盐溶液的浓度为0.1~0.5M。
优选的，步骤（7）所述沉积的时间为10~60min。
优选的，步骤（7）中沉积之前，电解液通N2净化。
由以上所述的制备方法制备得到一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。由于锆掺杂和电化学沉积羟基氧化铁助催化剂共处理的协同效应使得α-Fe2O3光电极的光电催化性能得到了显著的改善。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明的制备工艺简单，成本低廉，绿色环保，适合该技术的推广应用。
（2）本发明采用锆掺杂和光辅助电化学沉积羟基氧化铁助催化剂的方法对α-Fe2O3光电极进行了改性和修饰处理，降低了光生电子-空穴的复合效率，制备的Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极具有优异的光电催化性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，再置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.15M FeCl3·6H2O和0.15M尿素的水热溶液,加入10μL的三氯化锆。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于90℃的烘箱中反应12h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在550℃高温煅烧2.5h，制备出Zr-Fe2O3光电极。
（2）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Zr-Fe2O3光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.75V，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为0.23mA/cm2。
实施例2
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，再置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.1M FeCl3·6H2O和0.1 M尿素的水热溶液,加入15μL的三氯化锆。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于90℃的烘箱中反应12h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在550℃高温煅烧2.5h，制备出Zr-Fe2O3光电极。
（2）光电沉积羟基氧化铁，以Zr-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，0.1M FeSO4溶液作为电解液。沉积之前，电解液通N2净化30min，在模拟太阳光的照射下，外加电压0.2V，沉积时间为15min，制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.68V，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为0.5 mA/cm2。
实施例3
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，再置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.15M FeCl3·6H2O和0.15M尿素的水热溶液,加入20 μL的三氯化锆。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于110℃的烘箱中反应7.5h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在650℃高温煅烧1.5h，制备出Zr-Fe2O3光电极。
（2）光电沉积羟基氧化铁，以Zr-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，0.5M FeSO4溶液作为电解液。沉积之前，电解液通N2净化30min，在模拟太阳光的照射下，外加电压0.3V，沉积时间为60min，制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.65V，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为0.6 mA/cm2。
实施例4
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，再置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.2M FeCl3·6H2O和0.2M尿素的水热溶液,加入10μL的三氯化锆。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于130℃的烘箱中反应3h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在750℃高温煅烧0.5h，制备出Zr-Fe2O3光电极。
（2）光电沉积羟基氧化铁，以Zr-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，0.3M FeSO4溶液作为电解液。沉积之前，电解液通N2净化30min，在模拟太阳光的照射下，外加电压0.4V，沉积时间为15 min，制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.55V，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为1.2 mA/cm2。
可见，本发明采用锆掺杂和光辅助电化学沉积羟基氧化铁助催化剂的方法对α-Fe2O3光电极进行了改性和修饰处理，降低了光生电子-空穴的复合效率，制备的Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极具有优异的光电催化性能。
Claims (9)
1.一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）清洗导电玻璃FTO；
（2）将FeCl3·6H2O和尿素溶于水中，得到混合溶液；
（3）在步骤（2）的混合溶液中加入锆源，得水热溶液；
（4）将步骤（3）中的水热溶液倒入反应釜内衬，然后将步骤（1）清洗得到的FTO垂直或倾斜放入所述反应釜内衬中；
（5）将所述反应釜密封之后，置于90~130℃的烘箱中进行水热反应；
（6）从步骤（5）的烘箱中取出FTO，再将FTO置于马弗炉中，在500~800℃下高温煅烧，制得Zr-Fe2O3光电极；
（7）以Zr-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，亚铁盐溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.2~0.4V进行光辅助电沉积羟基氧化铁，制备得到Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极；
步骤（2）所述FeCl3·6H2O和尿素在水热溶液中的浓度分别为（0.1~0.2）M和（0.1~0.2）M。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（3）所述锆源的用量为10~20μL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（3）所述锆源为三氯化锆和四氯化锆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述水热反应的时间为3~12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述高温煅烧的时间为0.5~2.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述亚铁盐为硝酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁；所述亚铁盐溶液的浓度为0.05~0.5M。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述沉积的时间为10~60min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中沉积之前，电解液通N2净化。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极。
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