CN107805822A - 一种Ti‑Fe2O3/Co‑Pi复合光电极及其制备方法 - Google Patents

一种Ti‑Fe2O3/Co‑Pi复合光电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑Fe2O3/Co‑Pi复合光电极及其制备方法。该方法步骤如下：（1）将FTO浸没于氯化铁、尿素和钛源的混合溶液后，置于密封的反应釜中，在烘箱中进行水热反应；（2）将水热反应后的FTO置于马弗炉中高温煅烧，得Ti‑Fe2O3；（3）以Ti‑Fe2O3为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极，含有硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压进行光辅助电沉积，制得Ti‑Fe2O3/Co‑Pi复合光电极。本发明的制备方法简单，可控性强，Co‑Pi修饰的Ti‑Fe2O3光阳极提高了光生电子和空穴的分离效率，具有优良的光电催化性能。

Description

一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极及其制备方法。
背景技术
当前，人类面临的主要挑战之一就是需要提供充足的能源来满足人们理想的生活水平。使用化石能源对当前的环境造成了极为严重的破坏，寻找新的和可持续的再生能源的任务迫在眉睫。太阳能具有清洁无污染、分布广泛、取之不尽和用之不竭的优点，已经成为当今世界的研究热点及重点之一。光电催化作为一种有效的利用太阳能制备清洁燃料和降解有机污染物的技术，在当今能源和环境领域扮演着极为重要的角色。
α-Fe2O3材料具有自然界中广泛存在，价格低廉、无毒等特点，是目前最具吸引力的用于研究光解水体系的半导体材料之一。α-Fe2O3禁带宽度为2.1 eV，对红外光和可见光均表现出较好的光电响应。但是，α-Fe2O3载流子迁移率低（0.2 cm2 ·V-1· s-1），空穴扩散距离短(＜4 nm)，导电性差，这些自身存在的缺陷使 α-Fe2O3的实际光电流却远小于理论值（12.6 mA/cm2）。近年来，一般采用掺杂离子（如 Mg2+, Ti4+ 或 Sn4+ 等）的方法来提高其导电性能；通过控制形貌，尤其制备成一维纳米棒/线阵列结构缩短空穴扩散长度；采用表面修饰或与催化剂复合来提高α-Fe2O3的催化活性，降低超电势。
Co-Pi作为低廉的，自修复的析氧助催化剂，通过降低表面动力学能垒，可以促进光电极表面空穴转移，进而提高表面化学反应速率，并且降低光电流的起始电压。
发明内容
为了克服上述三氧化二铁光电极中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极及其制备方法。本发明通过沉积Co-Pi对Ti掺杂Fe2O3进行表面修饰，促进光生空穴从电极到电解液的转移，降低表面的电荷复合，从而提高其光电性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极的制备方法，包括如下步骤：
（1）清洗导电玻璃FTO；
（2）配制水热溶液，将FeCl3·6H2O和尿素溶于水中，得到混合溶液；
（3）在步骤（2）的混合溶液中加入钛源，得到水热溶液；
（4）将步骤（3）中的水热溶液倒入反应釜内衬，然后将步骤（1）清洗得到的FTO垂直或倾斜放入所述反应釜内衬中；
（5）将步骤（4）的反应釜密封之后，置于90~130℃的烘箱中进行水热反应；
（6）水热反应之后，取出FTO（FTO上形成β-FeOOH膜），再将FTO置于马弗炉中，在550~750℃下高温煅烧，制备出Ti-Fe2O3光电极；
（7）以Ti-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，含有硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.1~0.3V进行光辅助电沉积钴磷，制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
优选的，步骤（2）所述FeCl3·6H2O 和尿素在水热溶液中的浓度分别为（0.1~0.2）M和（0.1~0.2）M。
优选的，步骤（3）所述钛源的用量为10~20μL。
优选的，步骤（3）所述钛源为三氯化钛和四氯化钛中的至少一种；所述钛源。
优选的，步骤（5）所述水热反应的时间为3~12h。
优选的，步骤（6）所述高温煅烧的时间为0.5~2.5h。
优选的，步骤（7）所述电解液中硝酸钴的浓度为1~10 mM。
优选的，步骤（7）所述磷酸盐缓冲溶液为PH=6.5~7.5的磷酸钠或磷酸钾缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.05 ~0.25M。
优选的，步骤（7）所述沉积的时间为30s~90s。
由以上所述的制备方法制备得到的一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极，由于钛掺杂和电化学沉积钴磷助催化剂共处理的协同效应使得α-Fe2O3光电极的光电催化性能得到了显著的改善。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明采用廉价易得的原料制备，制备条件容易实现，反应过程清洁无污染。
（2）本发明采用光辅助电化学沉积Co-Pi助催化剂的方法对Ti掺杂α-Fe2O3光电极进行了改性和修饰处理，降低了光生电子-空穴的复合效率，制备的Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极具有优异的光电催化性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.1M FeCl3·6H2O和0.1M尿素的水热溶液,加入10μL的三氯化钛。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于90℃的烘箱中反应12h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在550℃高温煅烧2.5h，制备出Ti-Fe2O3光电极。
（2）光辅助电沉积钴磷，以Ti-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，含有1 mM硝酸钴、PH=6.5的0.25M磷酸钠缓冲溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.3V，沉积时间为30s，制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.55V vs. RHE，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为0.65mA/cm2。
实施例2
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.15M FeCl3·6H2O和0.15M尿素的水热溶液,加入20μL的三氯化钛。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于110 ℃的烘箱中反应7.5h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在650℃高温煅烧1.5h，制备出Ti-Fe2O3光电极。
（2）光辅助电沉积钴磷，以Ti-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，含有5.5 mM硝酸钴、PH=7的0.15M磷酸钠缓冲溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.2V，沉积时间为60s，制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.52V vs. RHE，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为0.72 mA/cm2。
实施例3
（1）依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗导电玻璃FTO，置于60℃烘箱中干燥；配制60ml含有0.2M FeCl3·6H2O和0.2M尿素的水热溶液,加入15 μL的三氯化钛。将溶液转移到反应釜内衬，然后，将清洗得到的FTO垂直放入内衬中；将反应釜密封之后，置于130 ℃的烘箱中反应3 h；水热反应之后，在FTO上形成β-FeOOH膜，冲洗后在750℃高温煅烧0.5h，制备出Ti-Fe2O3光电极。
（2）光辅助电沉积钴磷，以Ti-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，含有10 mM硝酸钴、PH=7.5的0.1M磷酸钠缓冲溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.1V，沉积时间为90s，制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
（3）在1M氢氧化钠电解质溶液中，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，对制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极进行电化学测试。
测试结果：光电流起始电位为-0.50V，在电势为1.23V vs. RHE下，光电流密度为1.6 mA/cm2。
可见，本发明采用光辅助电化学沉积Co-Pi助催化剂的方法对Ti掺杂α-Fe2O3光电极进行了改性和修饰处理，降低了光生电子-空穴的复合效率，制备的Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极具有优异的光电催化性能。

Claims (10)

1.一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）清洗导电玻璃FTO；
（2）将FeCl3·6H2O和尿素溶于水中，得到混合溶液；
（3）在步骤（2）的混合溶液中加入钛源，得到水热溶液；
（4）将步骤（3）中的水热溶液倒入反应釜内衬中，然后将步骤（1）清洗得到的FTO垂直或倾斜放入所述反应釜内衬中；
（5）将步骤（4）的反应釜密封之后，置于90~130℃的烘箱中进行水热反应；
（6）水热反应之后，取出FTO，再将FTO置于马弗炉中，在550~750℃下高温煅烧，制备出Ti-Fe2O3光电极；
（7）以Ti-Fe2O3光电极作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，含有硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液作为电解液，在AM 1.5G模拟太阳光的照射下，外加电压0.1~0.3V进行光辅助电沉积钴磷，制备得到Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（2）所述FeCl3·6H2O 和尿素在水热溶液中的浓度分别为（0.1~0.2）M和（0.1~0.2）M。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（3）所述钛源的用量为10~20μL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（3）所述钛源为三氯化钛和四氯化钛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤（5）所述水热反应的时间为3~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述高温煅烧的时间为0.5~2.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述电解液中硝酸钴的浓度为1~10 mM。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述磷酸盐缓冲溶液为PH=6.5~7.5的磷酸钠或磷酸钾缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.05 ~0.25M。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述沉积的时间为30s~90s。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的一种Ti-Fe2O3/Co-Pi复合光电极。
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