CN113019366A - 一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电化学技术领域，具体公开了一种铜掺杂赤铁矿(Cu‑Fe2O3)光电极薄膜的制备方法及应用，制备方法如下：将一定摩尔的铁盐和尿素分别溶于去离子水中，搅拌后混合，加入铜盐得到前驱体溶液，通过水热得到前驱体薄膜，在惰性气体或者空气条件下进行煅烧，得到Cu‑Fe2O3光电极薄膜。Cu‑Fe2O3光电极薄膜具有良好的光电化学特性，通过掺杂铜能够有效分离电子空穴对，使电子空穴复合率降低，达到高效水分解的目的，缓解当今的环境能源紧张的局势。
Description
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
由于化石燃料储量有限，环境问题日益突出，人们关注的光电化学电池可以有效解决环境污染和能源短缺的问题。光电化学分解水制氢将太阳能转换成可储存的化学能，是21世纪解决环境和能源问题的主要手段。
Fe2O3作为一种N型半导体，是一种成本低、无毒、储量丰富且易得到的金属，由于具有良好的带隙能(1.9-2.2ev)，在水氧化反应中有足够多的正价带位置，并且在水和碱性电解液中有良好的化学稳定性，理论上赤铁矿的氧化效率可达12.4％，所以作为太阳能分解水的电极材料得到了广泛的应用。但纯Fe2O3载流子迁移率低、电荷分离能力差，有较大亏损，在实际应用中效率远低于理论值，研究者们通过掺杂、复合、助催化剂处理等方式改善Fe2O3的各种问题。《Applied Surface Science》报道了Ni掺杂赤铁矿从而促进光电化学水氧化；《Nano Letters》报道了Sn掺杂赤铁矿纳米结构的光电化学水裂解；《Energy&environmental science》报道了光辅助电沉积钴磷(Co-Pi)催化剂在赤铁矿光阳极上用于太阳能水氧化。但是在制备工艺较为复杂，制作成本较高。为了改善Fe2O3的各种问题，研究者们做了很多努力，但是能够有效改善光电化学性能的Cu掺杂Fe2O3还尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜的制备方法及应用。该方法具有制备方法简单、操作方便，实验条件易控制等优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，制备方法包括如下步骤：将一定摩尔的铁盐和尿素分别溶于去离子水中，搅拌后混合，加入铜盐得到前驱体溶液，通过水热得到前驱体薄膜，在惰性气体或者空气条件下进行煅烧，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜；
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的铁盐为九水合硝酸铁、六水合三氯化铁或硫酸铁中的一种。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的铁盐和尿素的摩尔比为0.5-1:1。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的铜盐为三水合硝酸铜、硫酸铜或二水合氯化铜中的一种。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，按摩尔比，铜盐：铁盐＝0.02-0.1:1。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的水热时间为4-16h，水热温度为90-120℃。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，所述的煅烧温度为450-800℃，煅烧时间为1-4h。
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜，升温速度为1-10℃/min
上述的一种铜掺杂赤铁矿光电极薄膜可在光电化学水分解中应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的Cu-Fe2O3光电极薄膜的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，极大程度降低了成本，为水的分解提供新的催化材料，缓解当今的环境能源紧张的局势，有很好的发展前景。
本发明提供的Cu-Fe2O3光电极薄膜更容易使光生电子-空穴有效分离，降低复合率，可以有效的提高光电化学性能。
本发明提供的Cu-Fe2O3光电极薄膜在可见光下的光电流密度是纯Fe2O3的9.5倍左右。
本发明中通过在Fe2O3中掺杂Cu，克服电子、空穴的重新组合，降低电子、空穴的复合率，加速内电场下的载流子扩散，实现更有效的载流子分离和更长的寿命，从而达到高效水分解的目的。因此，Cu-Fe2O3光阳极薄膜是很具有开发前景的光电化学分解水的材料。
附图说明
图1为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与实施例1制备Fe2O3薄膜XRD的对比图。
图2为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与实施例1制备Fe2O3薄膜光电流的对比图。
图3为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与实施例1制备Fe2O3薄膜阻抗图谱的对比图。
图4为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与实施例1制备Fe2O3薄膜量子效率的对比图。
图5为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与实施例1制备Fe2O3薄膜紫外可见分光光谱的对比图。
具体实施方式
实施例1一种高性能N型材料Fe2O3光电极薄膜
(一)制备方法
将0.81g六水合三氯化铁与0.18g尿素分别溶于10mL的去离子水中，充分搅拌后混合，配制前驱体溶液。FTO用去离子水、乙醇清洗干净。
将前驱体溶液和FTO放在50mL水热釜中，100℃水热10h，得到FeOOH薄膜。
将FeOOH薄膜在管式炉中650℃煅烧2h，得到一种高性能N型光电极材料Fe2O3。
实施例2一种铜掺杂提高赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜(一)2％Cu-Fe2O3的制备
将0.81g六水合三氯化铁与0.18g尿素分别溶于10mL的去离子水中，充分搅拌后加入0.01g二水合氯化铜配制前驱体溶液。将前驱体溶液和FTO放在50mL水热釜中，100℃水热10h后，将得到的薄膜在管式炉中650℃煅烧2h，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜，记做2％Cu-Fe2O3。(二)4％Cu-Fe2O3的制备
将0.81g六水合三氯化铁与0.18g尿素分别溶于10mL的去离子水中，充分搅拌后加入0.02045g二水合氯化铜配制前驱体溶液。将前驱体溶液和FTO放在50mL水热釜中，100℃水热10h后，将得到的薄膜在管式炉中650℃煅烧2h，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜，记做4％Cu-Fe2O3。
(三)6％Cu-Fe2O3的制备
将0.81g六水合三氯化铁与0.18g尿素分别溶于10mL的去离子水中，充分搅拌后加入0.03068g二水合氯化铜配制前驱体溶液。将前驱体溶液和FTO放在50mL水热釜中，100℃水热10h后，将得到的薄膜在管式炉中650℃煅烧2h，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜，记做6％Cu-Fe2O3。
(四)8％Cu-Fe2O3的制备
将0.81g六水合三氯化铁与0.18g尿素分别溶于10mL的去离子水中，充分搅拌后加入0.0409g二水合氯化铜配制前驱体溶液。将前驱体溶液和FTO放在50mL水热釜中，100℃水热10h后，将得到的薄膜在管式炉中650℃煅烧2h，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜，记做8％Cu-Fe2O3。
实施例3检测
图1为实施例2制备的Cu-Fe2O3光电极薄膜与纯的Fe2O3薄膜XRD的对比图。由图1可见，Cu-Fe2O3和Fe2O3膜的衍射峰几乎相同，分别对应于SnO2(FTO)和Fe2O3的衍射峰。所有样品在35.6°处表现出较强的峰值，表明Fe2O3晶粒沿高导电表面方向生长(110)。在XRD衍射图谱中，Cu没有明显的衍射峰，这是由于Cu掺杂含量低。
实施例4应用
分别将实施例1、2制备的纯Fe2O3、2％Cu-Fe2O3、4％Cu-Fe2O3、6％Cu-Fe2O3和8％Cu-Fe2O3光电极薄膜进行光电流、阻抗、以及量子效率等的光电化学性能测试。
所有电化学实验测试过程都在三电极体系的电化学工作站(Princeton AppliedResearch2273)中进行。样品薄膜作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为1M氢氧化钠，样品光照射面积为1cm2。
光电流测试：光源为300W氙灯，偏压为1.23V vs.RHE，测得结果如图2所示，结果显示，Cu-Fe2O3薄膜的光电流密度均大于纯Fe2O3，说明掺杂Cu后光电化学性能有所改善。8％Cu-Fe2O3光电极薄膜的光电流小于6％Cu-Fe2O3光电极薄膜的光电流，表明Cu掺杂含量增加，导致光电子数量增加，超过最佳掺杂含量(6％),会导致Cu电荷复合率的增加。
电化学阻抗谱(EIS)测试：固定的电压为0V vs.Voc，频率范围是0.1-105Hz。测得结果如图3所示，掺杂Cu为6％的光电极薄膜阻抗相对较小，光电流最大，与图2相符合。
量子效率(IPCE)测试：选取多个波长(365nm，380nm，390nm,410nm,420nm,430nm,450nm,460nm,490nm，520nm)的单色光照射实施例2制备的样品6％Cu-Fe2O3与实施例1制备的样品Fe2O3比较，测得其在偏压为1.23V vs.RHE时的光电流。利用公式：
其中，I为光电流密度(单位：mA)，λ为入射单色光波长(nm)，P为入射光强(单位：mW)。通过计算得出量子效率的值，结果如图4所示，在波长为365nm单色光照射下的量子效率最高，并且6％Cu-Fe2O3薄膜的量子效率是纯Fe2O3的6.4倍。
紫外可见分光(UV-vis)测试：测试结果如图5所示，结果显示，6％Cu-Fe2O3光电极薄膜光吸收范围最大，其次是8％Cu-Fe2O3光电极薄膜、纯Fe2O3光电极薄膜、4％Cu-Fe2O3光电极薄膜、2％Cu-Fe2O3光电极薄膜，说明6％Cu-Fe2O3光电极薄膜光电流最大，与图2相符合。
Claims (10)
1.一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将一定摩尔的铁盐和尿素分别溶于去离子水中，搅拌后混合，加入铜盐得到前驱体溶液，通过水热反应得到前驱体薄膜，在惰性气体或者空气条件下进行煅烧，得到Cu-Fe2O3光电极薄膜。
2.如权利要求1所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的铁盐为九水合硝酸铁、六水合三氯化铁或硫酸铁中的一种。
3.如权利要求2所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的铁盐和尿素的摩尔比为0.5-1:1。
4.如权利要求3所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的铜盐为三水合硝酸铜、硫酸铜或二水合氯化铜中的一种。
5.如权利要求4所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，按摩尔比，铜盐：铁盐＝0.02-0.1:1。
6.如权利要求5所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的水热反应的时间为4-16h，水热温度为90-120℃。
7.如权利要求6所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
8.如权利要求7所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，所述的煅烧温度为450-800℃，煅烧时间为1-4h。
9.如权利要求8所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜，其特征在于，升温速度为1-10℃/min
10.如权利要求9所述的一种铜掺杂赤铁矿(Cu-Fe2O3)光电极薄膜可在光电化学水分解中应用。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105039938A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-11-11 | 许昌学院 | 一种单源前驱体制备α-氧化铁薄膜的光电极的方法 |
| CN107790131A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-13 | 华南理工大学 | 一种Zr‑Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法 |
| US20190017184A1 (en) * | 2017-07-11 | 2019-01-17 | University Of South Florida | Photoelectrochemical cells |
| CN110247068A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-09-17 | 江苏大学 | 一种铁/铜氮杂石墨烯锌空气电池阴极催化剂的制备方法和应用 |
| CN111041523A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-21 | 东莞理工学院 | 一种铜掺杂二氧化钛光电极及其制备方法和在光电催化分解水中的应用 |
| CN111359609A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-03 | 上海应用技术大学 | 可见光响应的氧化铁/氧化亚铜光催化薄膜及其制备方法 |
| CN111545204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-18 | 上海应用技术大学 | 一种氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法 |
| CN111774057A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-16 | 辽宁大学 | 一种高性能异质结材料Fe2O3/CuO光电极薄膜及其制备方法和应用 |
-
2021
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105039938A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-11-11 | 许昌学院 | 一种单源前驱体制备α-氧化铁薄膜的光电极的方法 |
| US20190017184A1 (en) * | 2017-07-11 | 2019-01-17 | University Of South Florida | Photoelectrochemical cells |
| CN107790131A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-13 | 华南理工大学 | 一种Zr‑Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法 |
| CN110247068A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-09-17 | 江苏大学 | 一种铁/铜氮杂石墨烯锌空气电池阴极催化剂的制备方法和应用 |
| CN111041523A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-21 | 东莞理工学院 | 一种铜掺杂二氧化钛光电极及其制备方法和在光电催化分解水中的应用 |
| CN111359609A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-03 | 上海应用技术大学 | 可见光响应的氧化铁/氧化亚铜光催化薄膜及其制备方法 |
| CN111545204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-18 | 上海应用技术大学 | 一种氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法 |
| CN111774057A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-16 | 辽宁大学 | 一种高性能异质结材料Fe2O3/CuO光电极薄膜及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ERMIAS LIBNEDENGEL TSEGE ET AL.: ""Cu-doped flower-like hematite nanostructures for efficient water splitting applications"", 《JOURNAL OF PHYSICS AND CHEMISTRY OF SOLIDS》 * |
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