CN103268825A - 一种太阳能电池复合结构光阳极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种太阳能电池复合结构光阳极材料及制备方法，其结构包括玻璃基底、在玻璃基底上的Al掺杂ZnO透明导电薄层、在此导电薄膜基础上ZnO纳米线阵列，以及在ZnO纳米线阵列表面均匀沉积的TiO2纳米薄膜，上述结构可简化为AZO透明导电薄玻璃、以及在导电薄膜基础上形成的TiO2/ZnO核壳结构纳米线阵列。利用AZO代替ITO或者FTO，制备ZnO阵列的时候减少了制备ZnO种子层的过程，简化了制备流程；ALD技术的利用，一方面使得高性能的AZO透明导电薄膜可以很容易的获得，另一方面制备TiO2/ZnO核壳结构过程中，可以确保TiO2在全表面均匀覆盖。

Description

一种太阳能电池复合结构光阳极材料及制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池用透明电极材料及其制造方法，涉及一种太阳能电池复合结构光阳极材料及制备方法。
背景技术
随着纳米科学与技术的日益成熟和快速发展，降低太阳电池成本，提高光电转化效率和稳定性的一个重要思想是利用纳米技术。自1991年瑞士科学家Gr??tzel M.等人首次报道染料敏化纳米晶太阳电池，开辟了太阳能电池发展史上的崭新时代，为利用太阳能提供了一条新的途径。
近几年，基于纳米材料的染料敏化太阳电池发展相当迅速。作为染料太阳电池的核心部分之一，光阳极材料通常为TiO2、ZnO、SnO2、Nb2O5、WO3、CeO2等半导体材料。与其他结构相比，一维纳米结构具有较大的孔隙率和极大的比表面积，可吸附更多的染料分子，在纳米晶太阳电池的光阳极中应用广泛。一维有序的纳米阵列具有排序高度规整、分布均匀、比表面积大、高的量子效应和结构效应等优势，有利于电极吸附敏化功能材料，从而增加电池效率；一维有序纳米阵列减小了光生载流子在纳米结构光阳极网络中的穿越过程，从而提高染料敏化太阳电池光阳极的电荷收集效率，增加电池的光电转换效率。ZnO纳米线、TiO2纳米线，等作为具有良好性能的光阳极材料开展了大量的研究。文献报道制备了ZnO/TiO2核壳结构纳米线光阳极，性能相比单一的ZnO纳米线阳极进一步获得了提升。
文献中使用的透明导电玻璃均是ITO或者FTO透明导电玻璃，以ITO或者FTO玻璃作为基底利用水热法制备ZnO纳米线光阳极材料，在这个过程中，必须在基底上制备一层ZnO种子层，一般采用磁控溅射或者化学溶液煅烧法制备，使得光阳极的制备工艺较为复杂。
此外，在制备TiO2/ZnO核壳结构纳米线光阳极方面，目前在ZnO纳米线表面制备TiO2层，主要利用磁控溅射、电化学或者溶胶凝胶、原子层沉积等方法。但磁控溅射、电化学或者溶胶凝胶法具有先天的缺陷， TiO2在ZnO纳米线表面沉积不均匀，性能难以精确控制。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种太阳能电池复合结构光阳极及制备方法。
一种太阳能电池复合结构光阳极，其特征在于，其结构包括玻璃基底、在玻璃基底上的Al掺杂ZnO透明导电薄层、在此导电薄膜基础上ZnO纳米线阵列，以及在ZnO纳米线阵列表面均匀沉积的TiO2纳米薄膜，上述结构可简化为AZO透明导电薄玻璃、以及在导电薄膜基础上形成的TiO2/ZnO核壳结构纳米线阵列。
所述的AZO透明导电薄膜，其厚度为150-200nm。
所述的ZnO纳米线阵列，其纳米线长度约为500nm-5000nm。
述的在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层，其厚度为5nm-30nm。
一种太阳能电池复合结构光阳极的制备方法，其特征在于，AZO透明导电薄膜是利用原子层沉积制备，ZnO纳米线阵列是利用水热法制备，在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层是利用原子层沉积制备。
所述利用原子层沉积制备AZO玻璃，包括以下步骤：
（1）将玻璃基底用酒精、丙酮下利用超声波清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体，时间为2～4秒；
（4）在0.1托～10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的二乙基锌分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一个ZnO原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物，时间为2～4秒；
（6）重复步骤（2）～（5）19次，使基底上覆盖的一定厚度ZnO层；
（7）以二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）为前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒，将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体，时间为2～4秒；再以三甲基铝（Al(CH3)3）为前驱体，重复步骤（2）～（5），制备一个原子层的Al2O3层；
（8）重复步骤（2）～（7），以获得所需厚度AZO的薄膜。
所述利用水热法制备ZnO阵列，包括以下步骤：
（1）配制0.2M六水合硝酸锌和0.2M六亚甲基四胺的水溶液，混合搅拌，加热至90°C；
（2）将制备的AZO导电玻璃放入上述水浴中，导电面朝下倾斜45°角，生长时间1-10小时；
（3）取出导电玻璃，用酒精和水洗净。
所述利用原子层沉积在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层，包括以下步骤：
（1）将生长有ZnO纳米线阵列的导电玻璃清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将四（二甲氨基）钛（C8H24N4Ti）前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的四（二甲氨基）钛残余气体，时间为2～4秒；
（4）在0.1托～10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的四（二甲氨基）钛分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一层TiO2原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物，时间为2～4秒；
（6）重复步骤（2）～（5），使ZnO纳米线表面覆盖一定厚度TiO2层。
AZO透明导电薄膜具有优异的导电性能和很高的透光特性，同时价格便宜，是近年来发展的一种新型的透明导电薄膜。利用AZO玻璃为基础，制备ZnO纳米线、或者TiO2/ZnO核壳结构纳米线光阳极，无需制备ZnO种子层，因AZO主要成分为ZnO，可直接在AZO表面生长ZnO纳米线阵列。在减少了工艺步骤的同时，因为AZO与ZnO结构一致，因此ZnO纳米线在AZO薄膜表面能够形成非常良好的连接，避免了ITO（FTO）与ZnO纳米线之间由于晶体错配带来的接触电阻，大大有利于电子传输。
利用原子层沉积（ALD）技术制备高透明度、高导电率、高均匀性、厚度可控的AZO透明导电玻璃；在此导电玻璃基础上，利用简单的水热合成法制备ZnO纳米线阵列，在此ZnO纳米阵列表面利用原子层沉积技术制备TiO2薄层。
此方法，同时具备如下几方面的技术优势：利用AZO代替ITO或者FTO，制备ZnO阵列的时候减少了制备ZnO种子层的过程，总体大大简化了制备流程；ALD技术的利用，一方面使得高性能的AZO透明导电薄膜可以很容易的获得，另一方面制备TiO2/ZnO核壳结构过程中，可以确保TiO2在全表面均匀覆盖，在制备方法上与其他技术相比，具有根本性的优势。
本发明利用ALD方法，薄膜生长通过一个原子层接一个原子层的方式形成，因而在薄膜的均匀性、阶梯覆盖率以及厚度控制等方面都具有明显的优势，反应温度也相对较低。由于ALD是通过原子层在基底材料上面周期性生长形成薄膜，因此均匀性控制具有根本性的优势，并且可以通过控制原子层的生长周期很好的控制薄膜的厚度。因此利用ALD技术无论是在制备AZO透明导电薄膜还是在制备TiO2/ZnO核壳结构方面均能够获得非常良好的性能。
通过上述三步，完成了本发明所述的基于AZO导电玻璃和TiO2/ZnO核壳结构纳米线的复合光阳极。将上述所制备的复合光阳极应用于N719钌染料敏化太阳能电池，以AM1.5太阳光仿真器测量其电池的光电性能，具体测量电流密度、开路电压、填充因子。
附图说明
图1所示为利用上述方法水热法AZO玻璃基底上制备ZnO纳米线阵列。
图2所示为不同实施例的光阳极制备的太阳能电池J-V曲线图。
具体实施方式
下面将参照上述步骤，通过优选实施例更加充分描述本发明的实质性特点，但本发明不仅限于实施例。
实施例1：
1、利用原子层沉积（ALD）技术制备AZO透明导电薄膜：
（1）将玻璃基底用酒精、丙酮下利用超声波清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）前驱体在10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体；
（4）在10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的二乙基锌分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一个ZnO原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物；
（6）重复步骤（2）-（5）19次，使基底上覆盖的一定厚度ZnO层；
（7）以二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）为前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒，将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体；再以三甲基铝（Al(CH3)3）为前驱体，重复步骤（2）-（5），制备一个原子层的Al2O3层；
（8）重复步骤（2）-（7）750次，以获得薄膜厚度约为150nm的AZO透明导电薄膜。
2、利用水热法AZO玻璃基底上制备ZnO纳米线阵列，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）配制0.2M六水合硝酸锌和0.2M六亚甲基四胺的水溶液，混合搅拌，加热至90°C；
（2）将制备的AZO导电玻璃放入上述水浴中，导电面朝下倾斜45°角，生长时间4小时；
（3）取出导电玻璃，用酒精和水洗净。
上述过程中，所制备的ZnO纳米线阵列薄膜厚度在2000nm左右，纳米线的直径约为50nm左右。
3、利用ALD方法在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层，制备TiO2/ZnO核壳结构：
（1）将生长有ZnO纳米线阵列的导电玻璃清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将四（二甲氨基）钛（C8H24N4Ti）前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的四（二甲氨基）钛残余气体，；
（4）在10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的四（二甲氨基）钛分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一层TiO2原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物；
（6）重复步骤（2）-（5） 160次，使ZnO纳米线表面覆盖10nm厚度TiO2层。
所制备的复合光阳极表面SEM形貌如图1所示，可以看出已经获得了非常紧密的纳米线阵列薄膜，少量TiO2的沉积，完全不影响ZnO阵列的形貌。
将上述所制备的复合光阳极应用于N719钌染料敏化太阳能电池，以AM1.5太阳光仿真器测量其电池的光电性能，具体测量电流密度、开路电压、填充因子。
实施例2：
重复实施例1，但是调节反应时间和ALD的沉积周期，使得AZO薄膜厚度100nm，ZnO纳米线长度1000nm，TiO2层厚度为5nm。将所制备的复合光阳极应用于N719钌染料敏化太阳能电池，以AM1.5太阳光仿真器测量其电池的光电性能，具体测量电流密度、开路电压、填充因子。
实施例3：
重复实施例1，但是调节反应时间，使得AZO薄膜厚度150nm，ZnO纳米线长度5000nm，TiO2层厚度为8nm。将所制备的复合光阳极应用于N719钌染料敏化太阳能电池，以AM1.5太阳光仿真器测量其电池的光电性能，具体测量电流密度、开路电压、填充因子。
实施例4：
重复实施例1，但是调节反应时间，使得AZO薄膜厚度150nm，ZnO纳米线长度500nm，TiO2层厚度为30nm。将所制备的复合光阳极应用于N719钌染料敏化太阳能电池，以AM1.5太阳光仿真器测量其电池的光电性能，具体测量电流密度、开路电压、填充因子。
实施例1-4的复合光阳极敏化太阳能电池性能数据如表1所示。
序号 电流密度（mA cm??2） 开路电压（V） 填充因子
实施例1 14.4 0.759 0.64
实施例2 14.0 0.751 0.62
实施例3 12.3 0.733 0.51
实施例4 11.0 0.716 0.45
  

Claims (8)

1.一种太阳能电池复合结构光阳极材料，其特征在于，其结构包括玻璃基底、在玻璃基底上的Al掺杂ZnO透明导电薄层、在此导电薄膜基础上ZnO纳米线阵列，以及在ZnO纳米线阵列表面均匀沉积的TiO2纳米薄膜，上述结构可简化为AZO透明导电薄玻璃、以及在导电薄膜基础上形成的TiO2/ZnO核壳结构纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料，其特征在于，所述的AZO透明导电薄膜，其厚度为150-200nm。
3.根据权利要求1所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料，其特征在于，所述的ZnO纳米线阵列，其纳米线长度约为500nm-5000nm。
4.根据权利要求1所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料，其特征在于，所述的在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层，其厚度为5nm-30nm。
5. 根据权利要求1-4任一项所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料的制备方法，其特征在于，AZO透明导电薄膜是利用原子层沉积制备，ZnO纳米线阵列是利用水热法制备，在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层是利用原子层沉积制备。
6.根据权利要求5所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料的制备方法，其特征在于，所述利用原子层沉积制备AZO玻璃，包括以下步骤：
（1）将玻璃基底用酒精、丙酮下利用超声波清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体，时间为2～4秒；
（4）在0.1托～10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的二乙基锌分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一个ZnO原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物，时间为2～4秒；
（6）重复步骤（2）～（5）19次，使基底上覆盖的一定厚度ZnO层；
（7）以二乙基锌（Zn(CH2CH3)2）为前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒，将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的二乙基锌残余气体，时间为2～4秒；再以三甲基铝（Al(CH3)3）为前驱体，重复步骤（2）～（5），制备一个原子层的Al2O3层；
（8）重复步骤（2）～（7），以获得所需厚度AZO的薄膜。
7.根据权利要求5所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料的制备方法，其特征在于，所述利用水热法制备ZnO阵列，包括以下步骤：
（1）配制0.2M六水合硝酸锌和0.2M六亚甲基四胺的水溶液，混合搅拌，加热至90°C；
（2）将制备的AZO导电玻璃放入上述水浴中，导电面朝下倾斜45°角，生长时间1-10小时；
（3）取出导电玻璃，用酒精和水洗净。
8.根据权利要求5所述一种太阳能电池复合结构光阳极材料的制备方法，其特征在于，所述利用原子层沉积在ZnO纳米线阵列表面沉积TiO2薄层，包括以下步骤：
（1）将生长有ZnO纳米线阵列的导电玻璃清洗洗净并放入反应室，将反应室温度加热至150??C；
（2）将四（二甲氨基）钛（C8H24N4Ti）前驱体在0.1托～10托压力下通入反应室，时间为0.5秒；
（3）将氮气或惰性气体通入反应室，以清除未被基底化学吸附的四（二甲氨基）钛残余气体，时间为2～4秒；
（4）在0.1托～10托压力下，将臭氧或水蒸汽反应气体通入反应室，时间为0.5秒，使被基底吸附的四（二甲氨基）钛分子与臭氧或水蒸汽发生反应，形成一层TiO2原子层的沉积；
（5）再将氮气或者惰性气体通入反应室，以清除未发生反应的臭氧或水蒸汽以及所述反应的副产物，时间为2～4秒；
（6）重复步骤（2）～（5），使ZnO纳米线表面覆盖一定厚度TiO2层。
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