CN106601494A - 一种高容量蜂窝结构纳米材料及其制备和一种超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料及其制备和一种超级电容器,涉及纳米材料领域,本发明首先通过水热法在泡沫镍基底上生长了蜂窝结构的ZnCo2S4前驱体,再通过水热法对前驱体进行硫化,得到蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,本发明的蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料直接生长在泡沫镍基底上,具有更佳的机械性能和导电性;还具有比表面积大,可以为离子的吸脱附和氧化还原反应提供更多的活性位点;材料ZnCo2S4在充放电过程中可以发生多重氧化还原反应,具有很高的比电容。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体涉及一种高容量蜂窝结构的纳米材料及其制备和一种超级电容器。
背景技术
超级电容器是一种介于普通电容器和化学电池之间的储能器件,兼具两者的优点,如功率密度高、能量密度高、循环寿命长、可快速充放电,并具有瞬时大电流放电和对环境无污染等特性。它涉及材料、能源、化学、电子器件等多个学科,成为交叉学科研究的热点之一。作为一种绿色环保、性能优异的新型储能器件,超级电容器在众多的领域有广泛的应用,包括国防、军工以及电动汽车、电脑、移动通信等民用领域,因而受到了世界各国尤其是发达国家的高度重视。
从电极材料和能量存储原理的角度,超级电容器可以分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器。双电层电容器是利用电极和电解质之间形成的界面双电层来存储电荷,存储电量的多少依赖于电极材料比表面积的大小,双电层超级电容器具有功率密度大的优点,但其比电容和能量密度较小,因而限制了其应用范围。赝电容器是利用在电极材料表面或近表面层发生的快速可逆的氧化还原反应实现储电,与双电层超级电容器相比赝电容器可以获得高得多的比电容和能量密度,因此具有很好的应用前景。赝电容超级电容器电极材料主要使用过渡金属氧化物、过金属硫化物和导电聚合物。过渡金属硫化物具有特殊的结构和电化学性能,因而在储能方面有广阔的前景。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,不仅具有良好的循环稳定性还具有超高的比表面积和比电容,且制备简单,使用方便。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为50~250nm,壁厚10~20nm。
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取泡沫镍依次用盐酸、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后在40~50℃下真空干燥10~12 h;
(2)将钴源,锌源和CO(NH2)2按比例混合得到混合溶液,所述混合溶液中各物质的摩尔配比为Zn2+:Co2+:NH4 +=1:2:(1~5),得到淡粉色溶液,将泡沫镍和所述淡粉色溶液放入60mL反应釜中,在100~160℃下反应6~12h,冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体于含硫介质在含水介质中混合均匀,在120~140℃下反应4~8h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到黑色产物。
优选的,在步骤(1)中,所述盐酸的浓度为1~6M,所述泡沫镍的长度为1~4cm,宽度为1~2cm。
优选的,在步骤(2)中,所述钴源为硝酸钴、卤化钴、乙酸钴、硫酸钴中的至少一种。
优选的,在步骤(2)中,所述锌源为硝酸锌、卤化锌、乙酸锌、硫酸锌中的至少一种。
优选的,所述Co2+的浓度为5~10mM,所述Zn2+的浓度为2.5~5mM。
优选的,所述前驱体的冷却速率为2~5℃/min。
优选的,所述含硫介质在水溶液中的浓度为0.01~0.05mol/L。
一种超级电容器,包括正极、负极和隔膜,其特征在于,所述负极为根据上述制备方法制备得到的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料。
优选的,所述超级电容器的正极为碳电极,其在电流密度为1A/g时,比电容为138F/g。
本发明的有益效果:本发明提供了一种蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料具有以下优点:(1)它直接生长在泡沫镍基底上,具有自集流的作用,无需使用粘结剂和导电剂,这使它具有更佳的机械性能和导电性;(2)蜂窝结构的比表面积大,可以为离子的吸脱附和氧化还原反应提供更多的活性位点;(3)材料ZnCo2S4在充放电过程中可以发生多重氧化还原反应。
附图说明
图1:实施例1中ZnCo2S4的SEM图(4000倍);
图2:实施例1中ZnCo2S4的SEM图(6000倍)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为50nm,壁厚10nm。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一片2×4cm泡沫镍依次用1M盐酸、无水乙醇和去离子水超声洗净,然后在40℃下干燥12h,称取泡沫镍的质量为187.52mg;
(2)分别称取Co(NO3)2,Zn(NO3)2和CO(NH2)2,加入50 mL水中,搅拌15min后,得到淡粉色溶液,其中Co(NO3)2的浓度为10mM,所述Zn(NO3)2的浓度为5mM,将泡沫镍放入60mL反应釜中,然后倒入淡粉色溶液,在140℃下反应6 h,以2℃/min的冷却速率冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体加入0.025mol/L硫化钠溶液中,在120℃下反应6 h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到重量为196.72mg黑色产物。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料可直接作为超级电容器的电极用。
实施例2:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为250nm,壁厚20nm。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一片1×1cm泡沫镍依次用6 M盐酸、无水乙醇和去离子水洗净,然后在50℃下干燥10h,称取泡沫镍的质量为182.55mg;
(2)分别称取CoCl2,ZnCl2和CO(NH2)2,加入50 mL水中,搅拌30min后,得到淡粉色溶液,其中Co(NO3)2的浓度为5mM,所述Zn(NO3)2的浓度为2.5mM,将泡沫镍放入60mL反应釜中,然后倒入淡粉色溶液,在100 ℃下反应12 h,以5℃/min的冷却速率冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体加入0.025mol/L硫化钠溶液中,在140℃下反应4 h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到重量为193.52mg黑色产物。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料可直接作为超级电容器的电极用。
实施例3:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为150nm,壁厚15nm。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一片2×2cm泡沫镍依次用3 M盐酸、无水乙醇和去离子水洗净,然后在45℃下干燥11h,称取泡沫镍的质量为186.75mg;
(2)分别称取CoBr2,ZnBr2和CO(NH2)2,加入50 mL水中,搅拌20min后,得到淡粉色溶液,其中Co(NO3)2的浓度为4mM,所述Zn(NO3)2的浓度为2mM,将泡沫镍放入60mL反应釜中,然后倒入淡粉色溶液,在160℃下反应6 h,以2℃/min的冷却速率冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体加入0.025mol/L硫化钠溶液中,在120℃下反应8h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到重量为189.95mg黑色产物。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料可直接作为超级电容器的电极用。
实施例4:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为100nm,壁厚12nm。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一片2×2cm泡沫镍依次用3 M盐酸、无水乙醇和去离子水洗净,然后在42℃下干燥10h,称取泡沫镍的质量为98.75mg;
(2)分别称取CoI2,ZnI2和CO(NH2)2,加入50 mL水中,搅拌20min后,得到淡粉色溶液,其中Co(NO3)2的浓度为7mM,所述Zn(NO3)2的浓度为3.5mM,将泡沫镍放入60mL反应釜中,然后倒入淡粉色溶液,在160℃下反应6 h,以2℃/min的冷却速率冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体加入0.025mol/L硫化钠溶液中,在140℃下反应6h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到重量为100.43mg黑色产物。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料可直接作为超级电容器的电极用。
实施例5:
一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其孔径大小为220nm,壁厚18nm。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一片2×2cm泡沫镍依次用5 M盐酸、无水乙醇和去离子水洗净,然后在48℃下干燥12h,称取泡沫镍的质量为134.85mg;
(2)分别称取Co(NO3)2,Zn(NO3)2和CO(NH2)2,加入50 mL水中,搅拌30min后,得到淡粉色溶液,其中Co(NO3)2的浓度为9mM,所述Zn(NO3)2的浓度为4.5mM,将泡沫镍放入60mL反应釜中,然后倒入淡粉色溶液,在120℃下反应10 h,以3℃/min的冷却速率冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体加入0.025mol/L硫化钠溶液中,在120℃下反应6h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到重量为142.68mg黑色产物。
所述高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料可直接作为超级电容器的电极用。
表1:实施例1~3中各电极材料的电化学性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料,其特征在于,其孔径大小为50~250nm,壁厚10~20nm。
2.一种如权利要求1所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取泡沫镍依次用盐酸、无水乙醇和去离子水中超声清洗,然后在40~50℃下真空干燥10~12 h;
(2)将钴源,锌源和CO(NH2)2按比例混合得到混合溶液,所述混合溶液中各物质的摩尔配比为Zn2+:Co2+:NH4 +=1:2:(1~5),得到淡粉色溶液,将泡沫镍和所述淡粉色溶液放入60mL反应釜中,在100~160℃下反应6~12h,冷却至室温,洗净烘干,得到粉色前驱体;
(3)将粉色前驱体于含硫介质在含水介质中混合均匀,在120~140℃下反应4~8h,自然冷却至室温,洗净烘干,得到黑色产物。
3.如权利要求2所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述盐酸的浓度为1~6M,所述泡沫镍的长度为1~4cm,宽度为1~2cm。
4.如权利要求2所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述钴源为硝酸钴、卤化钴、乙酸钴、硫酸钴中的至少一种。
5.如权利要求2或4所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述锌源为硝酸锌、卤化锌、乙酸锌、硫酸锌中的至少一种。
6.如权利要求2或3所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,所述Co2+的浓度为5~10mM,所述Zn2+的浓度为2.5~5mM。
7.如权利要求2所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体的冷却速率为2~5℃/min。
8.如权利要求2所述的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料的制备方法,其特征在于,所述含硫介质在水溶液中的浓度为0.01~0.05mol/L。
9.一种超级电容器,包括正极、负极和隔膜,其特征在于,所述负极为权利要求1或根据权利要求2~8任意一项所述的制备方法制备得到的高容量蜂窝结构的ZnCo2S4纳米材料。
10.根据权利要求10所述的超级电容器,其特征在于,所述超级电容器的正极为碳电极,其在电流密度为1A/g时,比电容为138 F/g。
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