CN107452952A - 一种铁酸镍与硅的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁酸镍与硅的复合材料及其制备方法与应用。该复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)将铁酸镍加入到水中，搅拌均匀，得到铁酸镍混合液；(2)将纳米硅加入到水中，混合均匀，得到纳米硅溶液；(3)将步骤(2)中得到的纳米硅溶液滴加到步骤(1)中得到的铁酸镍混合液中，搅拌，脱泡处理、离心，干燥，得到铁酸镍和硅的复合材料。通过本发明的方法不仅可以提高活性材料的面密度，单位体积的比容量，还可以利用铁酸镍的三维花状多孔结构缓解纳米硅的团聚效应和体积膨胀效应，形成良性的协同效应。将本发明制备得到的复合材料作为电池的负极材料，可以大大提高电池的循环性、比容量以及首次充放电效率。
Description
技术领域
本发明属于新型能源材料领域，特别涉及一种铁酸镍与硅的复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
在日益发达的现代能源社会，锂离子电池作为极其重要的电化学储能设备，具有单位质量和体积的能量密度大、循环性能优良、放电区平稳、可快速充放电、体积小、质量轻、绿色无污染等一系列优良属性，已经被广泛的应用在各种家用电器、便携式设备、工业器械以及能源汽车等领域。在锂离子电池的综合评估中，电极材料作为决定性因素对电池性能的影响巨大，在过去的十几年里，人们对电极材料的研究越来越多。其中作为商业化电池负极材料的石墨虽然具有良好的可逆性，稳定的化学性质，较低的放电平台，但其理论比容量仅为372mAh/g，远不能满足目前对锂离子电池高容量密度的需求；另外由于石墨的嵌锂电位过低，在充放电过程中容易产生锂枝晶，刺穿隔膜，从而导致电池短路引起安全问题。因此研制出高容量密度、高安全性、长寿命的锂电负极材料是改善电池综合性能的关键所在。
金属氧化物以其较高的理论比容量成为锂电负极的重要候选材料，在众多金属氧化物中，过渡金属氧化物铁酸镍表现出较好的综合性质。首先铁酸镍的理论容量可达到915mAh/g高于商业化石墨的372mAh/g，并且可以和金属锂反应生成合金，可逆性较好；其次铁酸镍的嵌锂电位高于金属锂，放电平台稳定，不易发生锂枝晶的生长引起安全隐患；另外铁酸镍原料价格低廉，制备简单，无毒无污染表现出较大的商业应用价值并且成为负极材料的研究热点。在各种研究中，材料的形貌结构表现出了对电池性能的巨大影响，材料的比表面积以及体积缓冲效应尤为重要，因此制备出稳定、大比表面积的铁酸镍负极材料可以大大改善电池的电化学性能，这是开发高性能铁酸镍负极材料的基础。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种铁酸镍与硅的复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的铁酸镍与硅的复合材料。
本发明的又一目的在于提供所述铁酸镍与硅的复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铁酸镍加入到水中，搅拌均匀，得到铁酸镍混合液；
(2)将纳米硅加入到水中，混合均匀，得到纳米硅溶液；
(3)将步骤(2)中得到的纳米硅溶液滴加到步骤(1)中得到的铁酸镍混合液中，搅拌，然后进行脱泡处理，再离心、干燥，得到铁酸镍和硅的复合材料。
步骤(1)中所述的铁酸镍为通过水热法制备得到的铁酸镍；优选为通过如下方法制备得到：将镍盐和亚铁盐(二价铁盐)加入到分散剂中，搅拌0.5～2小时，然后加入结构导向剂和沉淀剂，搅拌0.5～1h后进行水热反应，反应结束后取沉淀，离心洗涤，干燥，烧结，得到铁酸镍(花状多孔铁酸镍)。
所述的镍盐为可溶性镍盐；优选为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍；更优选为六水硝酸镍。
所述的亚铁盐为可溶性亚铁盐；优选为氯化亚铁或硫酸亚铁；更优选为七水硫酸亚铁。
所述的镍盐和亚铁盐中镍离子和亚铁离子的摩尔比优选为1：2。
所述的分散剂为去离子水和乙二醇中的至少一种；优选为去离子水。
所述的结构导向剂为氟化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；优选为氟化铵。
所述的结构导向剂的添加量优选为按结构导向剂与镍盐的摩尔比为3：2配比计算。
所述的沉淀剂的添加量优选为按沉淀剂与镍盐的摩尔比为5：2配比计算。
所述的沉淀剂优选为尿素。
所述的反应优选为在聚四氟乙烯反应釜中进行反应。
所述的水热反应的条件为：120～180℃反应4～12h。
所述的洗涤为依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
所述的洗涤的次数优选为3次。
所述的离心的条件为：6000～8000rmp离心3～6min。
所述的干燥的条件为：50～80℃干燥6～12h。
所述的烧结的条件为：在空气或氮气氛围中，以5～10℃/min的速率升温至400～550℃，然后保温3～6h。
步骤(1)中所述的搅拌优选为采用搅拌棒进行搅拌。
步骤(1)中所述的搅拌的时间优选为0.5～2h。
步骤(1)和(2)中所述的水优选为去离子水。
步骤(2)中所述的纳米硅的尺寸优选为20～30nm。
步骤(2)中所述的混合均匀优选通过如下方法实现：先用磁力搅拌0.5～2h，然后放入超声机中超声处理0.5～2h，再放入细胞超声粉碎机中超声处理10～30min。
所述的超声机的超声功率优选为100W。
所述的细胞超声粉碎机超声功率优选为900W。
步骤(2)中所述的纳米硅的用量为按纳米硅与所述铁酸镍的质量比为0.05～0.2：1配比计算；优选为按纳米硅与所述铁酸镍的质量比为0.05：1配比计算。
步骤(3)中所述的混合硅溶液的滴加速度优选为1～3d/s。
步骤(3)中所述的搅拌的速度为300r/min。
步骤(3)中所述的搅拌的时间为2～12h。
步骤(3)中所述的脱泡处理优选为在脱泡搅拌机中处理0.5～2h。
步骤(3)中所述的离心的条件为：5000～8000rmp离心2～5min。
步骤(3)中所述的干燥的条件为：50～80℃干燥6～12h。
一种铁酸镍与硅的复合材料，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的铁酸镍与硅的复合材料在锂离子电池领域中的应用。
一种锂离子负极片，包括上述铁酸镍与硅的复合材料。
所述的锂离子负极片的制备方法，包括如下步骤：将铁酸镍与硅的复合材料、粘结剂和导电剂按质量比7:2:1混合后调制成浆料，然后将浆料均匀涂在铜箔上，干燥，辊压，切片，得到锂离子负极片。
所述的粘结剂优选为粘结剂LA132。
所述的导电剂优选为导电碳黑Super-P。
所述的干燥优选为在真空干燥箱中进行干燥。
本发明的原理：本发明在制备铁酸镍的过程中采用简单易操作的水热合成方法，利用沉淀剂在一定的压强和温度下使溶液中的金属盐离子结晶形成一次颗粒，再在结构导向剂的诱导下促使材料的一次颗粒定向自组装为高孔隙率的三维花状结构，然后经过后续煅烧，使材料前驱体在一定温度和空气气氛下分解再结晶形成多孔纳米片自组装花状结构。
在纳米硅的选用过程配合铁酸镍的花叶孔隙度选用直径为20～30nm的硅材料，并且在后续搅拌过程，合理控制搅拌的速度以及时间利用空隙效应，使纳米硅均匀分散铁酸镍的花叶空隙中，提高单位面积材料的活性质量。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用水热合成方法和多元控速搅拌的方法制备出了三维多孔纳米硅钉扎的花状铁酸镍复合材料，最终产物具有结晶性好、复合均匀，花状直径2～4μm，叶片厚度为20～30nm，叶片上气孔分布均匀直径约为10nm，纳米硅在花状结构上的分散性极好，此活性材料作为负极材料时表现出优异的电化学性能、较高的比容量(首次放电容量可达1100mAh/g以上，目前商业化的石墨理论容量为372mAh/g)、较稳定的循环性能，因此对改善电极材料的容量衰减快、体积膨胀大、长循环易粉化等问题有着非常积极的作用。
(2)本发明中铁酸镍的制备是通过简单易行、绿色无污染的的水热合成方法，在沉淀剂和结构导向剂的作用下诱导一次颗粒定向自组装，先形成纳米片，后纳米片继续组装成三维花状结构，并且更重要的是，由于压强、温度以及氟化铵的影响下，纳米片上形成大量孔径均一的气孔，再利用物理定向搅拌的方法复合上高比容量的纳米硅材料，纳米硅均匀镶嵌在多孔花状结构上，不仅可以提高活性材料的面密度，单位体积的比容量，还可以利用铁酸镍的三维花状多孔结构缓解纳米硅的团聚效应和体积膨胀效应，形成良性的协同效应，将此复合材料作为电池的负极材料，大大提高和改善了电池的循环性、比容量以及首次充放电效率。
(3)本发明制备方法简单易行、成本很低、无毒无污染，制得的多孔纳米片自组装材料和纳米硅复合电极材料结构性好、复合均匀、比表面积大。
(4)本发明中的花叶状铁酸镍具有较大的作用空间和空隙，为提高单位面积的容量密度，将纳米级硅(20-30nm)作为掺杂物质与铁酸镍复合，使铁酸镍的花状结构中填充大量纳米硅，不仅可以提高复合负极材料的比容量，提高材料利用率还可以在利用硅的高理论容量(4200mAh/g)下缓解纳米硅在充放电过程中的体积膨胀和团聚效应，使复合材料具有较好的结构稳定性以及循环性，也有利于电解液的浸润和材料在充放电过程中的活化，从而在实际电池中加强与正极材料的匹配，使其更具有实际的应用效益。
附图说明
图1是实施例1所得的铁酸镍和硅复合材料的XRD图谱。
图2是实施例1所得的铁酸镍和硅复合材料的SEM图谱。
图3是实施例1所得的铁酸镍和硅复合材料的充放电循环性能图。
图4是实施例2所得的铁酸镍和硅复合材料的XRD图谱。
图5是实施例2所得的铁酸镍和硅复合材料的SEM图谱。
图6是实施例2所得的铁酸镍和硅复合材料的充放电循环性能图。
图7是实施例3所得的铁酸镍和硅复合材料的XRD图谱。
图8是实施例3所得的铁酸镍和硅复合材料的SEM图谱。
图9是实施例3所得的铁酸镍和硅复合材料的充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)铁酸镍的制备：取0.582g六水硝酸镍、1.112g七水硫酸亚铁分别溶于装有100ml去离子水的烧杯中，连续磁力搅拌(转速为300rmp)30min，然后向其中加入0.111g氟化铵和0.3g尿素，连续磁力搅拌(转速为300rmp)30min，然后将混合液加入到120ml的水热反应釜(聚四氟乙烯反应釜)中，反应釜拧紧后放入鼓风干燥箱中，设置温度为120℃、时间为4h。反应完全后，取出反应釜内的沉淀进行离心洗涤，所用洗涤液为去离子水和乙醇交替进行，离心转速为6000rmp、时间为3min，离心次数为3次。离心完成后在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h，得到前驱体。随后将干燥后的前驱体放入管式炉中烧结，烧结气氛为高纯氮气，升温速率为10℃/min，升温温度为500℃，保温时间为5h。即可制得铁酸镍。
(2)取铁酸镍0.2g，加入到30ml去离子水中，用搅拌棒搅拌1h，形成均匀的铁酸镍混合液；同时取纳米硅(直径为20～30nm)0.01g溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌(转速为300rmp)1h，得到混合硅溶液，然后将混合硅溶液放入普通超声机(功率为100W)中超声1h，再在细胞粉碎超声机(功率为900W)中处理10min，得到分散性更好的纳米硅溶液。
(3)将步骤(2)中的纳米硅溶液以1d/s(每秒1滴)的速度加入到连续搅拌(转速为300rmp)的铁酸镍混合液中，待滴加完毕后，继续搅拌12h，再转移至脱泡搅拌机中处理30min。随后对其进行离心，离心一次，转速为6000rmp，时间为3min；后在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h。最终得到铁酸镍与硅的复合材料。
将上述得到的铁酸镍与硅的复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，并在扫描电子显微镜(SEM)下进行观察，其结果如图1和2所示。其中，图1为铁酸镍与硅复合的的XRD图谱。该图谱与铁酸镍和硅的标准卡片均相吻合，结晶性良好，没有Fe2O3等杂质的衍射峰。图2显示的是铁酸镍与硅复合材料的扫描电镜图，此图表明铁酸镍是由多孔纳米片自组装形成的三维花状立体结构，纳米片的厚度约为20nm，而由此纳米片组装的花状结构的直径约为3μm，结构特别，有利于锂离子的脱嵌和电解液的浸润。在此铁酸镍纳米片上分散有大量纳米硅颗粒，纳米硅尺寸约为30nm，分散性良好，此结构不仅有利于缓解硅在作为负极材料时容易发生的体积膨胀，还有利于铁酸镍纳米片组装的稳定性，所以纳米硅的加入可以提高铁酸镍的单位体积比容量，两者的协同效应亦可以改善铁酸镍和硅分别做为负极材料时的循环性。
将复合材料作为负极材料进行充放电循环性能测试：采用本实施例制得的铁酸镍和硅复合电极材料作为负极活性物质，采用LA132作为粘结剂、Super-P作为导电剂按照7:2:1的质量比进行混合调浆，铜箔作为集流体，将浆料均匀涂在铜箔上，随后放入真空干燥箱中干燥，辊压，切片机切片大小为18mm，制成负极片，电解液为1mol/L LiPF6(EC：DMC：EMC＝1：1：1，v/v/v)，隔膜采用聚丙烯微孔膜，在手套箱中组装成以金属锂作为负极的半电池。在LAND电池测试系统(武汉金诺电子有限公司)测试由本实施例制备得到的铁酸镍和硅复合电极材料制作的半电池的电化学性能，测试温度为25℃，电压测试范围是0.01V～3.0V，采用100mA/g的电流密度进行恒流充放电实验测试电池的循环性能。图3即是铁酸镍和硅复合材料作为负极材料时的充放电循环性能图，由图中可知此复合材料作为电池负极材料的比容量较高，首次首次充电比容量和放电比容量分别为1204.6mAh/g，1489.1mAh/g，电池首次循环效率可达80.9％。循环20周，比容量还保持在1100mAh/g左右，具有良好的循环稳定性。
实施例2
(1)铁酸镍的制备：取0.582g六水硝酸镍、1.112g七水硫酸亚铁分别溶于装有100ml去离子水的烧杯中，连续磁力搅拌30min，然后向其中加入0.111g氟化铵和0.3g尿素，连续磁力搅拌30min，然后将混合液加入到120ml的水热反应釜中，反应釜拧紧后放入鼓风干燥箱中，设置温度为120℃、时间为12h。反应完全后，取出反应釜内的沉淀进行离心洗涤，所用洗涤液为去离子水和乙醇交替进行，离心转速为6000rmp、时间为3min，离心次数为3次。离心完成后在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h，得到前驱体。随后将干燥后的前驱体放入管式炉中烧结，烧结气氛为高纯氮气，升温速率为10℃/min，升温温度为500℃，保温时间为5h。即可制得铁酸镍样品。
(2)取铁酸镍0.2g，加入到30ml去离子水中，用搅拌棒搅拌1h，形成均匀的铁酸镍混合液；同时取纳米硅(直径为20～30nm)0.01g溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌1h，得到混合硅溶液，然后将混合硅溶液放入普通超声机(功率为100W)中超声1h，再在细胞粉碎超声机(功率为900W)中处理10min。得到分散性更好的硅溶液。
(3)将步骤(2)中的纳米硅溶液以1d/s的速度加入到连续搅拌的铁酸镍混合液中，待滴加完毕后，继续搅拌4h，再转移至脱泡搅拌机中处理30min。随后对其进行离心，离心一次，转速为6000rmp，时间为3min；随后在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h。得到最终的铁酸镍与硅的复合材料。
将上述得到的铁酸镍与硅的复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，并在扫描电子显微镜(SEM)下进行观察，其结果如图4和5所示。其中，图4为铁酸镍与硅复合的的XRD图谱。该图谱与铁酸镍和硅的标准卡片均相吻合，结晶性良好，没有Fe2O3等杂质的衍射峰。图5显示的是铁酸镍与硅复合材料的扫描电镜图，此图表明铁酸镍是由多孔纳米片自组装形成的三维花状立体结构，纳米片的厚度不高于20nm，纳米片极薄，而由此纳米片组装的花状结构的直径约为3μm，结构特别，有利于锂离子的脱嵌和电解液的浸润。在此铁酸镍纳米片上分散有大量纳米硅颗粒，纳米硅尺寸约为30nm，且硅颗粒明显被包覆进铁酸镍花状结构中，分散性良好，此复合结构不仅有利于缓解硅在作为负极材料时容易发生的体积膨胀，还有利于铁酸镍纳米片组装的稳定性，所以纳米硅的加入可以提高铁酸镍的单位体积比容量，两者的协同效应亦可以改善铁酸镍和硅分别做为负极材料时的循环性。
将复合材料作为负极材料进行充放电循环性能测试：采用本实施例制得的铁酸镍和硅复合电极材料作为负极活性物质，采用LA132作为粘结剂、导电碳黑Super-P作为导电剂按照7:2:1的质量比进行混合调浆，铜箔作为集流体，将浆料均匀涂在铜箔上，随后放入真空干燥箱中干燥，辊压，切片机切片大小为18mm，制成负极片，电解液为1mol/L LiPF6(EC：DMC：EMC＝1：1：1，v/v/v)，隔膜采用聚丙烯微孔膜，在手套箱中组装成以金属锂作为负极的半电池。在LAND电池测试系统(武汉金诺电子有限公司)测试由本实施例制备得到的铁酸镍和硅复合电极材料制作的半电池的电化学性能，测试温度为25℃，电压测试范围是0.01V～3.0V，采用100mA/g的电流密度进行恒流充放电实验测试电池的循环性能。图6即是铁酸镍和硅复合材料作为负极材料时的充放电循环性能图，由图中可知此复合材料作为电池负极材料的比容量较高，首次首次充电比容量和放电比容量分别为1184.9mAh/g，1464.6mAh/g，电池首次循环效率可达80.9％。循环20周，比容量还保持在1100mAh/g左右，具有良好的循环稳定性。
实施例3
(1)铁酸镍的制备：取0.582g六水硝酸镍、1.112g七水硫酸亚铁分别溶于装有100ml去离子水的烧杯中，连续磁力搅拌30min，然后向其中加入0.111g氟化铵和0.3g尿素，连续磁力搅拌30min，然后将混合液加入到120ml的水热反应釜中，反应釜拧紧后放入鼓风干燥箱中，设置温度为180℃、时间为12h。反应完全后，取出反应釜内的沉淀进行离心洗涤，所用洗涤液为去离子水和乙醇交替进行，离心转速为6000rmp、时间为3min，离心次数为3次。离心完成后在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h，得到前驱体。随后将干燥后的前驱体放入管式炉中烧结，烧结气氛为高纯氮气，升温速率为10°/min，升温温度为500℃，保温时间为5h。即可制得铁酸镍样品。
(2)取铁酸镍0.2g，加入到30ml去离子水中，用搅拌棒搅拌1h，形成均匀的铁酸镍混合液；同时取纳米硅(直径为20～30nm)0.01g溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌1h，得到混合硅溶液，然后将混合硅溶液放入普通超声机(功率为100W)中超声1h，再在细胞粉碎超声机(功率为900W)中处理10min。得到分散性更好的硅溶液。
(3)将步骤(2)中的纳米硅溶液以1d/s的速度加入到连续搅拌的铁酸镍混合液中，待滴加完毕后，继续搅拌2h，再转移至脱泡搅拌机中处理30min。随后对其进行离心，离心一次，转速为6000rmp，时间为3min；随后在80℃鼓风干燥箱中干燥8h。得到最终的铁酸镍与硅的复合材料。
将上述得到的铁酸镍与硅的复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，并在扫描电子显微镜(SEM)下进行观察，其结果如图7和8所示。其中，图7为铁酸镍与硅复合的的XRD图谱。该图谱与铁酸镍和硅的标准卡片均相吻合，结晶性良好，没有Fe2O3等杂质的衍射峰。图8显示的是铁酸镍与硅复合材料的扫描电镜图，此图表明铁酸镍是由多孔纳米片自组装形成的三维花状立体结构，纳米片的厚度约为20nm，纳米片交叉组装又形成大量直径约为500nm的孔隙，而由此纳米片组装的花状结构的直径约为3μm，结构特别，在充放电过程中有利于锂离子的脱嵌和电解液的浸润。并且此铁酸镍纳米片上分散有大量纳米硅颗粒，纳米硅尺寸约为30nm，分散性良好，此结构不仅有利于缓解硅在作为负极材料时容易发生的体积膨胀，还有利于铁酸镍纳米片组装的稳定性，所以纳米硅的加入可以提高铁酸镍的单位体积比容量，两者的协同效应亦可以改善铁酸镍和硅分别做为负极材料时的循环性。
将复合材料作为负极材料进行充放电循环性能测试：采用本实施例制得的铁酸镍和硅复合电极材料作为负极活性物质，采用LA132作为粘结剂、Super-P作为导电剂按照7:2:1的质量比进行混合调浆，铜箔作为集流体，将浆料均匀涂在铜箔上，随后放入真空干燥箱中干燥，辊压，切片机切片大小为18mm，制成负极片，电解液为1mol/L LiPF6(EC：DMC：EMC＝1：1：1，v/v/v)，隔膜采用聚丙烯微孔膜，在手套箱中组装成以金属锂作为负极的半电池。在LAND电池测试系统(武汉金诺电子有限公司)测试由本实施例制备得到的铁酸镍和硅复合电极材料制作的半电池的电化学性能，测试温度为25℃，电压测试范围是0.01V～3.0V，采用100mA/g的电流密度进行恒流充放电实验测试电池的循环性能。图9即是铁酸镍和硅复合材料作为负极材料时的充放电循环性能图，由图中可知此复合材料作为电池负极材料的比容量较高，首次首次充电比容量和放电比容量分别为1209.8mAh/g，1504.2mAh/g，电池首次循环效率可达80.4％。循环20周，比容量还保持在1100mAh/g左右，具有良好的循环稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铁酸镍加入到水中，搅拌均匀，得到铁酸镍混合液；
(2)将纳米硅加入到水中，混合均匀，得到纳米硅溶液；
(3)将步骤(2)中得到的纳米硅溶液滴加到步骤(1)中得到的铁酸镍混合液中，搅拌，然后进行脱泡处理，再离心、干燥，得到铁酸镍和硅的复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的纳米硅的用量按纳米硅与所述铁酸镍的质量比为0.05～0.2：1配比计算；
步骤(2)中所述的纳米硅的尺寸为20～30nm。
3.根据权利要求1所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的铁酸镍为通过水热法制备得到的铁酸镍；
步骤(2)中所述的混合均匀通过如下方法实现：先用磁力搅拌0.5～2h，然后放入超声机中超声处理0.5～2h，再放入细胞超声粉碎机中超声处理10～30min。
4.根据权利要求1所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的铁酸镍通过如下方法制备得到：将镍盐和亚铁盐加入到分散剂中，搅拌0.5～2小时，然后加入结构导向剂和沉淀剂，搅拌0.5～1h后进行水热反应，反应结束后取沉淀，离心洗涤，干燥，烧结，得到铁酸镍。
5.根据权利要求4所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍；所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；所述的分散剂为去离子水和乙二醇中的至少一种；所述的结构导向剂为氟化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述的沉淀剂为尿素。
6.根据权利要求4或5所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的镍盐和亚铁盐中镍离子和亚铁离子的摩尔比为1：2；所述的结构导向剂的添加量按结构导向剂与镍盐的摩尔比为3：2配比计算；所述的沉淀剂的添加量按沉淀剂与镍盐的摩尔比为5：2配比计算。
7.根据权利要求4所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的水热反应的条件为：120～180℃反应4～12h；所述的离心的条件为：6000～8000rmp离心3～6min；所述的干燥的条件为：50～80℃干燥6～12h；所述的烧结的条件为：在空气或氮气氛围中，以5～10℃/min的速率升温至400～550℃，然后保温3～6h。
8.根据权利要求1所述的铁酸镍与硅的复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的脱泡处理为在脱泡搅拌机中处理0.5～2h；
步骤(3)中所述的离心的条件为：5000～8000rmp离心2～5min；
步骤(3)中所述的干燥的条件为：50～80℃干燥6～12h。
9.一种铁酸镍与硅的复合材料，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的铁酸镍与硅的复合材料在锂离子电池领域中的应用。
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