CN111223675B - 一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用。本发明中通过水热合成法，称取四水合乙酸镍和醋酸亚铁；将四水合乙酸镍和醋酸亚铁混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液中搅匀后再加入造孔剂，再次搅匀即得金属溶液，备用；将金属溶液密封，并在160℃～240℃下反应12h，冷却，移去上层清液后，在剩余溶液中加入去离子水，经离心分离、洗涤、干燥、煅烧、冷却得到多孔纳米NiFe2O4。本发明制备的NiFe2O4具有稳定规则二维多孔结构，孔隙多，比表面积大。制备成超级电容器正极，便于电解液渗透和电子、离子传输，利于大电流充放电。

Description

一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术和电化学储能技术领域，更具体的说是涉及一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用。
背景技术
目前，随着世界经济的发展，面对能源危机和环境污染，人们积极开发高性能的能量转换和存储装置。一般有太阳能电池、锂离子电池、燃料电池、超级电容器等。其中，超级电容器又称电化学电容器，因其具有能量密度高、功率密度高、充电时间短、寿命长等优点，被广泛应用于各种电器、混合动力汽车和不间断电源的备用电源。超级电容器性能的提升靠电极材料、集流器、电解液、隔膜等，其中电极材料是最重要的。根据超级电容器的储能机理，一般可分为双电层电容器和法拉第赝电容器。双电层电容器通过在电极和电解质界面上的离子吸附来储存能量。而法拉第赝电容器通过使用高可逆的化学吸附、脱附、氧化、还原反应来储存能量，显示出较高的比电容。因此，法拉第赝电容器受到了广泛的关注。
过渡金属氧化物、氢氧化物和硫化物由于化合价变化多、性质稳定、微观结构可控，作为法拉第赝电容器电极材料已被广泛研究。其中，含Fe、Ni 元素的双金属氧化物铁酸镍(NiFe2O4)，比单金属氧化物NiO、Fe2O3理论比容量大的多，受到研究人员的关注。在现有合成技术中，有许多方法合成 NiFe2O4，例如共沉淀法、溶胶凝胶法、固相烧结法、燃烧法等。虽然这些合成方法得到不同形貌和结构的NiFe2O4电极材料，但是所获得的比容量都比较小，循环和倍率性能较差。
因此，如何提供一种比容量大，且具有良好循环和倍率性能的NiFe2O4材料是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种比容量大，且具有良好的循环和倍率性能的多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种多孔纳米NiFe2O4，由四水合乙酸镍和醋酸亚铁制成，且摩尔比为1:2。
本发明还提供了一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的摩尔比称取四水合乙酸镍和醋酸亚铁；
(2)将四水合乙酸镍和醋酸亚铁混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液中搅匀后再加入造孔剂，再次搅匀即得金属溶液，备用；
(3)将金属溶液密封，并在160℃～240℃下反应12h，自然冷却至室温，移去上层清液后，在剩余溶液中加入去离子水，经离心分离、洗涤、干燥、煅烧、冷却得到多孔纳米NiFe2O4，其中煅烧温度为400℃～450℃，煅烧时间 6h。
本发明的有益效果：本发明中通过水热法合成和煅烧处理制备多孔纳米 NiFe2O4，其工艺简单，易于工业化生产。
优选地，所述步骤(2)中，在四水合乙酸镍和醋酸亚铁搅拌均匀得到混合溶液中添加浓度为30％的乙醇水溶液，作为分散介质。
优选地，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与沉淀剂的摩尔比为1： (1.2～3)。
更加优选地，沉淀剂为尿素。
优选地，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与造孔剂的摩尔比为1： (0.1～0.4)。
更加优选地，造孔剂为十二烷基三甲基溴化铵。
优选地，所述步骤(2)中，搅拌均采用超声搅拌，超声搅拌的时间为20min，超声搅拌频率为25kHz。
优选地，所述步骤(3)中，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
优选地，所述步骤(3)中，煅烧的具体操作：将干燥后的固体金属置于电阻炉中，在空气气氛中，电阻炉以3℃/min升温至400℃～450℃煅烧6h，随炉冷却至室温。
本发明中还提供了一种多孔纳米NiFe2O4在非对称性超级电容器应用。
具体的为：将上述多孔纳米NiFe2O4材料作为正极，活性炭(AC)材料作为负极，用隔膜纸隔开，以6mol/L的KOH为电解液，组装为非对称性超级电容器。
多孔纳米NiFe2O4材料作为正极的制备方法：将二维多孔纳米NiFe2O4、乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比85:10:5的比例混合，混合均匀，然后涂覆在泡沫镍上，10MPa下压片，80℃下真空干燥，制成超级电容器的正极。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种多孔纳米NiFe2O4及其制备方法和应用，有益效果如下：
1.本发明制备的NiFe2O4具有稳定规则二维多孔结构，孔隙多，比表面积大。制备成超级电容器正极，提供了更丰富的活性位点，同时具有较高的有效接触面积和孔隙率，便于电解液渗透和电子、离子传输，利于大电流充放电。
2.在1A g-1电流密度下，比电容高达425.62Fg-1，在16Ag-1电流密度下，比电容仍有299.91Fg-1，保持率70.46％，倍率性能优异，适合大电流放电。在充放电循环2000次后，保持率高达88.61％，循环稳定好。组装的非对称性超级电容器，在功率密度800.02Wkg-1下能量密度高达37.67Whkg-1。
3.本发明的二维多孔纳米NiFe2O4的制备原料丰富、方法简单、成本低，解决了NiFe2O4在超级电容器产业中的应用难的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是NiFe2O4的X射线衍射图谱(XRD)；
图2-5是NiFe2O4扫描电子显微镜(SEM)图；
图6是NiFe2O4氮气吸附脱附图；
图7是NiFe2O4比电容随着电流密度变化关系图；
图8是NiFe2O4稳定性测试图；
图9是NiFe2O4组装非对称性超级电容器能量密度和功率密度关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
多孔纳米NiFe2O4的制备方法：称取0.498g(2mmol)四水合乙酸镍和 0.696g(4mmol)醋酸亚铁，放入60mL 30％乙醇水溶液中，超声搅拌分散20min，使其形成均匀溶液；然后加入0.481g(8mmol)尿素，超声搅拌分散20min，使其形成均匀溶液；再加入0.309g(1mmol)十二烷基三甲基溴化铵，超声搅拌分散20min，使其形成均匀金属混合溶液。将金属混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，密封，在200℃下反应12h，自然冷却至室温，取出内胆，倒去上层清液，加入去离子水转移到离心管，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇重复洗涤四次。然后把前面步骤得到样品放在60℃的烘箱中干燥6h。最后把干燥后的样品放进瓷坩埚中，置于可控升温速率的电阻炉中，在空气气氛中，电阻炉以3℃/min升温，升到450℃煅烧6h，自然冷却，得到二维多孔纳米NiFe2O4。进行性能测试，得到的结果如附图1-5。
从图1可知，图谱出峰的位置与JCPDS 10-0325相符，制备出的产品是 NiFe2O4，而且没有杂峰，说明是纯相，没有杂质，尖晶石型晶体结构；
从图2-5可知，在低倍放大下，NiFe2O4具有典型的二维结构，它象一张张纸一样堆积在一起。在高倍放大下，二维结构上布满了介孔和微孔。这些介孔和微孔相互交叉连接形成二维多孔层状纳米结构。
从图6可知，根据IUPAC分类，N2吸附-脱附等温线属于典型的Ⅳ型，具有明显的滞后回线，说明NiFe2O4是介孔材料，其比表面积计算出为116.35m2g-1。
从图7可知，在1Ag-1电流密度下，比电容高达425.62Fg-1，在16Ag-1电流密度下，比电容仍有299.91Fg-1，保持率70.46％，倍率性能优异，适合大电流放电。
从图8可知，在充放电循环2000次后，保持率高达88.61％，循环稳定好。
采用多孔纳米NiFe2O4组装非对称性超级电容器：
将二维多孔纳米NiFe2O4、乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比85:10:5的比例混合，混合均匀，然后涂覆在泡沫镍上，10MPa下压片，80℃下真空干燥，制成超级电容器的正极。
采用三电极体系，二维多孔纳米NiFe2O4制成的电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，在0～0.6V电压范围内进行综合电化学性能测试。
采用二电极体系，二维多孔纳米NiFe2O4材料作为正极，活性炭(AC) 材料作为负极，用隔膜纸隔开，以6mol/L的KOH为电解液，组装非对称性超级电容器，在0～1.6V电压范围内进行综合电化学性能测试。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述多孔纳米NiFe2O4由四水合乙酸镍和醋酸亚铁制成，且摩尔比为1:2；
所述多孔纳米NiFe2O4的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的摩尔比称取四水合乙酸镍和醋酸亚铁；
(2)将四水合乙酸镍和醋酸亚铁混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将沉淀剂加入混合溶液中搅匀后再加入造孔剂，再次搅匀即得金属溶液，备用；所述造孔剂为十二烷基三甲基溴化铵；
(3)将金属溶液密封，并在200℃下反应12h，冷却，移去上层清液后，在剩余溶液中加入去离子水，经离心分离、洗涤、干燥、煅烧、冷却得到多孔纳米NiFe2O4，其中煅烧的具体操作：将干燥后的固体金属置于电阻炉中，在空气气氛中，电阻炉以3℃/min升温至450℃，煅烧6h，随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与沉淀剂的摩尔比为1：(1.2～3)。
3.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素。
4.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液中金属离子与造孔剂的摩尔比为1：(0.1～0.4)。
5.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌均采用超声搅拌，超声搅拌的时间为20min，超声搅拌的频率为25kHz。
6.根据权利要求2所述的一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
7.一种多孔纳米NiFe2O4的应用，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的多孔纳米NiFe2O4制备方法制备的多孔纳米NiFe2O4在非对称性超级电容器应用。
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