CN105006378A - 泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，属于微纳米材料制备技术领域。包括：对多孔泡沫镍进行预处理，作为电极集流体；通过水热合成技术，在泡沫镍基底上制备了一层高比表面积、高电化学活性的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料。本发明的制备方法简单、成本低，制得的电极材料比电容可达797.8(764.4)Fg-1，具有良好的电化学稳定性，循环6000次后还能保持200％以上的比电容。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
目前全世界范围内都面临着严重的能源危机，为解决这一问题，研究人员开发了大量基于电化学存储的能量存储装置。在众多电化学能量存储装置中，超级电容器因为具有充电时间短、循环寿命长、储存周期长以及功率密度高等优点而备受关注。然而超级电容器也存在能量密度低的不足。为此人们开发了赝电容电容器来提高超级电容器的能量密度。过渡金属元素由于具有多种氧化价态而成为研发赝电容超级电容器的不二选择。(Di Guo et al，Nano Energy，8，174-182)
从本世纪初开始，作为钨酸盐中重要的无机材料，NiWO4，CoWO4就吸引了研究人员广泛的兴趣，并且在多功能材料的开发中发挥了重要作用。他们在原油的加氢脱硫、丙烷氧化物加氢和湿度感应等方面具有优异的性质。此外，他们在光电极的开发中也有重要应用。目前研究人员通过固相法、水热法等方法制备了各种形貌的NiWO4，CoWO4纳米材料，如纳米颗粒、纳米片等。(Pandey et al，Electrochim.Acta，51，4659-4664.)但是这些方法工艺复杂而且成本较高，在超级电容器领域中的应用并不十分突出。因此，还需要开发合适的材料，使NiWO4，CoWO4优异的电化学性能可以应用于开发高比电容、高能量密度、高充放电功率密度的超级电容器的工作中，为解决能源紧缺问题做出贡献。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够提高超级电容器的能量密度的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：利用硝酸镍或硝酸钴、Na2WO4和H2O配制前驱体溶液；
步骤2：在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入前驱体溶液，搅拌使前驱体溶液混合均匀；
步骤3：将泡沫镍放入反应釜内胆中，并将反应釜内胆用不锈钢反应釜密封，然后置于烘箱中，加热发生水热反应，反应完成后，自然冷却至室温，收集产物，分别用乙醇、去离子水冲洗数次，在60-80℃干燥2-6小时，得到泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料。
优选地，所述的硝酸镍或硝酸钴和Na2WO4的摩尔比例为1∶1。
优选地，所述的前驱体溶液中，硝酸镍或硝酸钴和Na2WO4的浓度均为：10-1～10-5mol/L。
优选地，所述的前驱体溶液在反应釜内胆中的填充量为60-80％
优选地，所述的水热反应的温度为140-200℃，时间为6-12小时。
优选地，所述的步骤3中，在将泡沫镍放入反应釜内胆前，先将泡沫镍依次用稀盐酸、去离子水和酒精超声清洗15-45min。
本发明采用水热合成技术，通过调配特定的反应溶液，将经过清洗的泡沫镍浸入到反应溶液中，在不添加表面活性剂的情况下，在较高温度的条件下，水热反应一段时间，制备泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料。步骤1的目的在于获得适于MWO4自组装纳米结构生长的反应溶液；步骤3中置于烘箱中处理的目的在于获得MWO4纳米结构生长的水热条件。
本发明在无后续使用低表面能物质修饰产品表面的基础上，以常见的无机物为原料，通过调控水热反应过程中反应物的浓度、时间、温度等实验参数，以泡沫镍为基底制备NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料，得到大面积分布均匀、电化学性能优异的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料，并且当改变反应参数时，可以改变NiWO4、CoWO4纳米材料的尺寸与形貌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)所制得的电化学性能优异的NiWO4，CoWO4自组装纳米材料面积大，分布均匀。
(2)制备方法操作简单，不需要复杂设备，成本低廉。
(3)所制得的NiWO4，CoWO4自组装纳米材料具有优异的电化学性能，可大大拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。
附图说明
图1为本发明中制备的泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料的低倍扫描电镜图片；(a)实施例1中得到的NiWO4低倍扫描电镜照片，(b)实施例2中得到的CoWO4低倍扫描电镜照片。
图2为本发明中制备的泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料的高倍扫描电镜图片；(a)实施例1中得到的NiWO4高倍扫描电镜照片，(b)实施例2中得到的CoWO4高倍扫描电镜照片；
图3为本发明中制备的泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料的XRD图片；(a)实施例1中得到的NiWO4的XRD图谱，(b)实施例2中得到的CoWO4的XRD图谱；
图4为本发明中制备的泡沫镍为基底的NiWO4(CoWO4)纳米结构超级电容器电极材料的循环伏安图片；(a)实施例1中得到的NiWO4的循环伏安曲线，(b)实施例2中得到的CoWO4的循环伏安曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Ni(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-3mol/L的NiWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约80％体积的上述前驱体溶液，搅拌50min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用浓度为1M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗15min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约180℃的烘箱中反应8h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，60℃、干燥2h，得到泡沫镍为基底的NiWO4纳米结构超级电容器电极材料。
图1(a)和图2(a)分别为其低倍和高倍下的扫描电子显微镜照片，可以看出所得产品在基底上分布均匀且NiWO4纳米颗粒自组装成小山丘状。由XRD谱线(图3(a))可以看出，退火后的产物衍射峰与NiWO4标准卡片衍射峰一致，说明产品有很好的结晶性。图4(a)为产品在不同扫速下的CV曲线，从图中可以看出曲线上有明显的氧化还原峰，且表现出比较大的电容量，说明材料具有优异的电化学性能。
实施例2
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Co(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-3mol/L的CoWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约80％体积的上述前驱体溶液，搅拌50min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用1M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗15min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约180℃的烘箱中反应8h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，60℃、干燥2h，得到泡沫镍为基底的CoWO4纳米结构超级电容器电极材料。
图1(b)和图2(b)分别为其低倍和高倍下的扫描电子显微镜照片，可以看出所得产品在基底上分布均匀且CoWO4纳米颗粒自组装成小山丘状。由XRD谱线(图3(b))可以看出，退火后的产物衍射峰与CoWO4标准卡片衍射峰一致，说明产品有很好的结晶性。图4(b)为产品在不同扫速下的CV曲线，从图中可以看出曲线上有明显的氧化还原峰，且表现出比较大的电容量，说明材料具有优异的电化学性能。
实施例3
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Ni(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-4mol/L的NiWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约70％体积的上述前驱体溶液，搅拌30min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用浓度为0.5M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗20min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约170℃的烘箱中反应7h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，70℃、干燥2h，得到泡沫镍为基底的NiWO4纳米结构超级电容器电极材料。
实施例4
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Co(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-4mol/L的CoWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约70％体积的上述前驱体溶液，搅拌30min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用浓度为0.5M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗20min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约170℃的烘箱中反应7h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，70℃、干燥2h，得到泡沫镍为基底的CoWO4纳米结构超级电容器电极材料。
实施例5
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Ni(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-5mol/L的NiWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约60％体积的上述前驱体溶液，搅拌40min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用浓度为0.7M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗25min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约160℃的烘箱中反应7h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，70℃、干燥3h，得到泡沫镍为基底的NiWO4纳米结构超级电容器电极材料。
实施例6
一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，具体如下：
利用Co(NO3)2、Na2WO4和H2O配制成5*10-2mol/L的CoWO4前驱体溶液，在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入约60％体积的上述前驱体溶液，搅拌40min使前驱体溶液混合均匀；
将泡沫镍依次用浓度为0.8M的盐酸、去离子水和酒精超声清洗30min后，放入反应釜内胆中，然后用不锈钢反应釜密封，置于约160℃的烘箱中反应7h，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇、去离子水清洗数次，60℃、干燥5h，得到泡沫镍为基底的CoWO4纳米结构超级电容器电极材料。
Claims (6)
1.一种泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：利用硝酸镍或硝酸钴、Na2WO4和H2O配制前驱体溶液；
步骤2：在聚四氟乙烯材料的反应釜内胆中装入前驱体溶液，搅拌使前驱体溶液混合均匀；
步骤3：将泡沫镍放入反应釜内胆中，并将反应釜内胆用不锈钢反应釜密封，然后置于烘箱中，加热发生水热反应，反应完成后，自然冷却至室温，收集产物，分别用乙醇、去离子水冲洗数次，在60-80℃干燥2-6小时，得到泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料。
2.如权利要求1所述的泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述的硝酸镍或硝酸钴和Na2WO4的摩尔比例为1∶1。
3.如权利要求1所述的泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述的前驱体溶液中，硝酸镍或硝酸钴和Na2WO4的浓度均为：10-1～10×10-5mol/L。
4.如权利要求1所述的泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述的前驱体溶液在反应釜内胆中的填充量为60-80％。
5.如权利要求1所述的泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应的温度为140-200℃，时间为6-12小时。
6.如权利要求1所述的泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，在将泡沫镍放入反应釜内胆前，先将泡沫镍依次用稀盐酸、去离子水和酒精超声清洗15-45min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20151028 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |