CN103991913A - 一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法 - Google Patents

一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法。本发明采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体，其中以Co(NO3)2·6H2O为钴源，以Na2WO4·2H2O为钨源，两者的摩尔比介于0.8～1.5之间。将两种原料溶解于去离子水中，使用磁力搅拌仪将溶液搅拌均匀，获得透明均相的前驱液。而后依次使用HNO3和NaOH将前驱液的pH值调节至5～10。将前驱液装填于反应釜中，控制填充比范围为40％～50％，在150～190℃温度范围内反应60～120min，反应结束后取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇反复清洗产物，干燥后即可得到目标产物。本方发明具有反应迅速、时间短、纯度高的优点。本发明反应过程高效可控，具有良好的可操作性。

Description

一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法
技术领域
本发明属于光催化功能材料制备方法领域，主要涉及一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体材料的方法。
背景技术
结构通式为AWO4型的钨酸钴材料在半导体光催化领域中逐步受到了研究者们的青睐。结构分析表明当阳离子A2+的离子半径小于0.077nm时，则优先形成单斜晶系的黑钨矿结构；当阳离子半径A2+的离子半径大于0.099nm时，则优先形成正交晶系的白钨矿结构。对于CoWO4而言，其晶体结构一般为单斜的黑钨矿结构。CoWO4的直接禁带宽度和间接禁带宽度分别为2.68eV和1.80eV。可以看出CoWO4半导体材料有望表现出优良的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于公开提供一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体材料的方法。
为达到以上目的，本发明的技术方案为：
一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取分析纯的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O于烧杯中，分别配制浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O溶液A和浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O溶液B；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8-1.5，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，使用磁力搅拌仪充分搅拌后得到前驱液；
3)依次使用HNO3和NaOH溶液将前驱液pH范围调节至5～10；
4)将前驱液装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在150～190℃温度下反应，结束反应后将反应釜自然冷却至室温，得到反应产物；
5)将反应产物依次使用去离子水和无水乙醇清洗，然后将产物干燥，得到CoWO4纳米粉体。
所述溶液A与溶液B的溶剂均为去离子水。
反应釜装填比控制为40％～50％。
步骤4)中在150～190℃温度下的水热反应时间为60～120min。
步骤3)中使用浓度为0.05mol·L-1～0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液调节前驱液pH值。
与现有技术比较，本发明的有益效果为：
本发明采用便捷的微波水热法有效的制备出了CoWO4纳米粉体，微波水热法是在传统水热法上发展而来的一种材料制备的方法，本发明采用微波加热的方式，以去离子水为反应介质，形成高温高压的特殊物态，从而制备了CoWO4纳米粉体无机材料，微波水热法具有反应迅速、时间短、纯度高的优点，本发明反应过程高效可控，具有良好的可操作性；并且本发明制备出的CoWO4纳米粉体材料尺寸分布均一，特征参数突出，相关理化性能优秀。
附图说明
图1是本发明所制备的CoWO4特征XRD图谱；
图2是本发明所制备的CoWO4纳米粉体材料的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细描述。
实施例1：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.15mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.15mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至6，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为40％，在170℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体，所制备的CoWO4特征XRD图谱如图1所示，CoWO4纳米粉体的SEM图谱如图2所示。
实施例2：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.1mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.1mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.5，在磁力搅拌条件下，将A液和B液混合在一起；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至9，继续使用磁力搅拌装置搅拌约0.5h；
4)将前驱物装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，装填比控制为50％，在180℃下反应1h，反应完成后逐步自然冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，使用去离子水清洗产物四次，接下来使用无水乙醇清洗三次，在65℃电热真空干燥烘箱内干燥3h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例3：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别配制浓度为0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1，在磁力搅拌条件下，将B液逐滴滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至7.5，
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为40％，在190℃下反应1h，反应完成后放置冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心10min，接下来对离心物使用去离子水清洗三次，使用无水乙醇清洗三次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥2.5h，得到CoWO4纳米粉体。
实施例4：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.05mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.05mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.2，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.05mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至5，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在150℃下反应2h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例5：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.08mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.08mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.9，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至8，继续使用磁力搅拌装置搅拌1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在160℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例6：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.1mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.1mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.4，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.08mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至5，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在170℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。

Claims (5)

1.一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别称取分析纯的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O于烧杯中，分别配制浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O溶液A和浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O溶液B；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8-1.5，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，使用磁力搅拌仪搅拌均匀以得到前驱液；
3)将前驱液pH范围调节至5～10；
4)将前驱液装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在150～190℃温度下进行水热反应，反应结束后将反应釜自然冷却至室温，得到反应产物；
5)将反应产物依次使用去离子水和无水乙醇清洗，然后将产物干燥，得到CoWO4纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：所述溶液A与溶液B的溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：反应釜装填比控制为40％～50％。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：步骤4)中在150～190℃温度下的水热反应时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：步骤3)中分别依次使用浓度为0.05mol·L-1～0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液调节前驱液pH值。
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006378A (zh) * 2015-05-13 2015-10-28 东华大学 泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法
CN105561977A (zh) * 2014-10-31 2016-05-11 丰田自动车工程及制造北美公司 用作氮氧化物还原催化剂的金属钨酸盐
CN106179392A (zh) * 2016-07-19 2016-12-07 温州大学 一种铁离子掺杂的钨酸钴纳米棒电催化剂的制备方法
CN106542586A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 西安工程大学 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN106735166A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 南京工业大学 一种EuWO4(OH)纳米带及其复合材料的制备方法
CN108033492A (zh) * 2017-12-19 2018-05-15 扬州大学 非晶的CoWO4笼状纳米材料的制备方法及其在电催化中的应用
CN108059194A (zh) * 2017-12-19 2018-05-22 扬州大学 球状CoWO4纳米材料的制备方法及其在电催化中的应用
CN108262048A (zh) * 2018-01-25 2018-07-10 北京化工大学 一种碳包覆钨酸钴复合材料及其在电催化氧析出反应中的应用
CN110776016A (zh) * 2019-09-29 2020-02-11 河北科技大学 用于超级电容器的电极材料钨酸钴的合成方法
CN111148723A (zh) * 2017-08-25 2020-05-12 环球油品有限责任公司 结晶过渡金属钨酸盐
CN112858399A (zh) * 2021-01-04 2021-05-28 吉林大学 基于钨酸钴纳米粒子修饰的三氧化二铁复合材料的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法
CN113663685A (zh) * 2021-09-08 2021-11-19 西安交通大学 一种宽谱带复合光催化剂的合成方法及光催化应用
CN114105214A (zh) * 2021-11-17 2022-03-01 武汉工程大学 一种CoWO4超薄纳米片及利用其活化过硫酸盐处理有机废水的方法
CN114182284A (zh) * 2021-12-24 2022-03-15 扬州大学 一种六角环状结构的钨酸钴电催化剂及其制备方法
CN114394628A (zh) * 2022-01-07 2022-04-26 大连海事大学 一种具有择优取向及容量逆增长的类杨桃状CoWO4微球及其应用
CN114713242A (zh) * 2022-05-11 2022-07-08 榆林学院 一种用于长链α烯烃环氧化反应金属氧化物催化剂制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1119627A (zh) * 1994-06-03 1996-04-03 H·C·施塔克公司 金属钨酸盐及其制备方法和用途

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1119627A (zh) * 1994-06-03 1996-04-03 H·C·施塔克公司 金属钨酸盐及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KISLA P. F. SIQUEIRA ET AL.: ""Incipient crystallization of transition-metal tungstates under microwaves probed by Raman scattering and transmission electron microscopy"", 《JOURNAL OF MANOPARTICLE REARCH》 *

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105561977A (zh) * 2014-10-31 2016-05-11 丰田自动车工程及制造北美公司 用作氮氧化物还原催化剂的金属钨酸盐
CN105561977B (zh) * 2014-10-31 2020-04-14 丰田自动车工程及制造北美公司 用作氮氧化物还原催化剂的金属钨酸盐
CN105006378A (zh) * 2015-05-13 2015-10-28 东华大学 泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料的制备方法
CN106179392B (zh) * 2016-07-19 2018-10-02 温州大学 一种铁离子掺杂的钨酸钴纳米棒电催化剂的制备方法
CN106179392A (zh) * 2016-07-19 2016-12-07 温州大学 一种铁离子掺杂的钨酸钴纳米棒电催化剂的制备方法
CN106542586B (zh) * 2016-10-25 2019-01-15 西安工程大学 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN106542586A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 西安工程大学 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN106735166A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 南京工业大学 一种EuWO4(OH)纳米带及其复合材料的制备方法
CN111148723B (zh) * 2017-08-25 2023-03-28 环球油品有限责任公司 结晶过渡金属钨酸盐
CN111148723A (zh) * 2017-08-25 2020-05-12 环球油品有限责任公司 结晶过渡金属钨酸盐
EP3672911A4 (en) * 2017-08-25 2021-04-28 Uop Llc CRYSTALLINE TRANSITION METAL TUNGFRAMATE
CN108059194A (zh) * 2017-12-19 2018-05-22 扬州大学 球状CoWO4纳米材料的制备方法及其在电催化中的应用
CN108033492A (zh) * 2017-12-19 2018-05-15 扬州大学 非晶的CoWO4笼状纳米材料的制备方法及其在电催化中的应用
CN108262048B (zh) * 2018-01-25 2020-04-28 北京化工大学 一种碳包覆钨酸钴复合材料及其在电催化氧析出反应中的应用
CN108262048A (zh) * 2018-01-25 2018-07-10 北京化工大学 一种碳包覆钨酸钴复合材料及其在电催化氧析出反应中的应用
CN110776016A (zh) * 2019-09-29 2020-02-11 河北科技大学 用于超级电容器的电极材料钨酸钴的合成方法
CN112858399A (zh) * 2021-01-04 2021-05-28 吉林大学 基于钨酸钴纳米粒子修饰的三氧化二铁复合材料的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法
CN112858399B (zh) * 2021-01-04 2021-11-05 吉林大学 基于钨酸钴纳米粒子修饰的三氧化二铁复合材料的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法
CN113663685A (zh) * 2021-09-08 2021-11-19 西安交通大学 一种宽谱带复合光催化剂的合成方法及光催化应用
CN113663685B (zh) * 2021-09-08 2023-03-14 西安交通大学 一种宽谱带复合光催化剂的合成方法及光催化应用
CN114105214A (zh) * 2021-11-17 2022-03-01 武汉工程大学 一种CoWO4超薄纳米片及利用其活化过硫酸盐处理有机废水的方法
CN114182284A (zh) * 2021-12-24 2022-03-15 扬州大学 一种六角环状结构的钨酸钴电催化剂及其制备方法
CN114182284B (zh) * 2021-12-24 2023-10-20 扬州大学 一种六角环状结构的钨酸钴电催化剂及其制备方法
CN114394628A (zh) * 2022-01-07 2022-04-26 大连海事大学 一种具有择优取向及容量逆增长的类杨桃状CoWO4微球及其应用
CN114394628B (zh) * 2022-01-07 2024-05-17 大连海事大学 一种具有择优取向及容量逆增长的类杨桃状CoWO4微球及其应用
CN114713242A (zh) * 2022-05-11 2022-07-08 榆林学院 一种用于长链α烯烃环氧化反应金属氧化物催化剂制备方法

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