CN103991913A - 一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法 - Google Patents

一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法。本发明采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体，其中以Co(NO3)2·6H2O为钴源，以Na2WO4·2H2O为钨源，两者的摩尔比介于0.8～1.5之间。将两种原料溶解于去离子水中，使用磁力搅拌仪将溶液搅拌均匀，获得透明均相的前驱液。而后依次使用HNO3和NaOH将前驱液的pH值调节至5～10。将前驱液装填于反应釜中，控制填充比范围为40％～50％，在150～190℃温度范围内反应60～120min，反应结束后取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇反复清洗产物，干燥后即可得到目标产物。本方发明具有反应迅速、时间短、纯度高的优点。本发明反应过程高效可控，具有良好的可操作性。

Description

一种采用微波水热法制备CoWO4 纳米粉体材料的方法
技术领域
本发明属于光催化功能材料制备方法领域，主要涉及一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体材料的方法。
背景技术
结构通式为AWO4型的钨酸钴材料在半导体光催化领域中逐步受到了研究者们的青睐。结构分析表明当阳离子A2+的离子半径小于0.077nm时，则优先形成单斜晶系的黑钨矿结构；当阳离子半径A2+的离子半径大于0.099nm时，则优先形成正交晶系的白钨矿结构。对于CoWO4而言，其晶体结构一般为单斜的黑钨矿结构。CoWO4的直接禁带宽度和间接禁带宽度分别为2.68eV和1.80eV。可以看出CoWO4半导体材料有望表现出优良的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于公开提供一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体材料的方法。
为达到以上目的，本发明的技术方案为：
一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取分析纯的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O于烧杯中，分别配制浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O溶液A和浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O溶液B；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8-1.5，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，使用磁力搅拌仪充分搅拌后得到前驱液；
3)依次使用HNO3和NaOH溶液将前驱液pH范围调节至5～10；
4)将前驱液装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在150～190℃温度下反应，结束反应后将反应釜自然冷却至室温，得到反应产物；
5)将反应产物依次使用去离子水和无水乙醇清洗，然后将产物干燥，得到CoWO4纳米粉体。
所述溶液A与溶液B的溶剂均为去离子水。
反应釜装填比控制为40％～50％。
步骤4)中在150～190℃温度下的水热反应时间为60～120min。
步骤3)中使用浓度为0.05mol·L-1～0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液调节前驱液pH值。
与现有技术比较，本发明的有益效果为：
本发明采用便捷的微波水热法有效的制备出了CoWO4纳米粉体，微波水热法是在传统水热法上发展而来的一种材料制备的方法，本发明采用微波加热的方式，以去离子水为反应介质，形成高温高压的特殊物态，从而制备了CoWO4纳米粉体无机材料，微波水热法具有反应迅速、时间短、纯度高的优点，本发明反应过程高效可控，具有良好的可操作性；并且本发明制备出的CoWO4纳米粉体材料尺寸分布均一，特征参数突出，相关理化性能优秀。
附图说明
图1是本发明所制备的CoWO4特征XRD图谱；
图2是本发明所制备的CoWO4纳米粉体材料的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细描述。
实施例1：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.15mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.15mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至6，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为40％，在170℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体，所制备的CoWO4特征XRD图谱如图1所示，CoWO4纳米粉体的SEM图谱如图2所示。
实施例2：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.1mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.1mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.5，在磁力搅拌条件下，将A液和B液混合在一起；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至9，继续使用磁力搅拌装置搅拌约0.5h；
4)将前驱物装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，装填比控制为50％，在180℃下反应1h，反应完成后逐步自然冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，使用去离子水清洗产物四次，接下来使用无水乙醇清洗三次，在65℃电热真空干燥烘箱内干燥3h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例3：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别配制浓度为0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1，在磁力搅拌条件下，将B液逐滴滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.1mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至7.5，
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为40％，在190℃下反应1h，反应完成后放置冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心10min，接下来对离心物使用去离子水清洗三次，使用无水乙醇清洗三次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥2.5h，得到CoWO4纳米粉体。
实施例4：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.05mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.05mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.2，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.05mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至5，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在150℃下反应2h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例5：
本发明提供了一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.08mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.08mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.9，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至8，继续使用磁力搅拌装置搅拌1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在160℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。
实施例6：
1)分别称取适当量的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O置于小烧杯中，以去离子水为溶剂，分别配制浓度为0.1mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O为A液，浓度为0.1mol·L-1的Na2WO4·2H2O为B液；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为1.4，在磁力搅拌条件下，将B液以每分钟5ml的速度滴加到A液中，混合均匀后得到前驱液；
3)使用0.08mol·L-1的HNO3和NaOH溶液将前驱液的pH值调节至5，继续使用磁力搅拌装置搅拌约1h；
4)将前驱物装填于反应釜中，装填比控制为50％，在170℃下反应1.5h，反应完成后缓慢冷却至室温条件；
5)将反应产物转移至离心管，在低转速条件下离心7min，接下来对离心物顺次使用去离子水清洗两次，使用无水乙醇清洗两次，在70℃电热真空干燥烘箱内干燥4h，即得到CoWO4纳米粉体。

Claims (5)

1.一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别称取分析纯的Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O于烧杯中，分别配制浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Co(NO3)2·6H2O溶液A和浓度为0.05mol·L-1～0.2mol·L-1的Na2WO4·2H2O溶液B；
2)按照溶液A与溶液B摩尔比为0.8-1.5，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，使用磁力搅拌仪搅拌均匀以得到前驱液；
3)将前驱液pH范围调节至5～10；
4)将前驱液装填于衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在150～190℃温度下进行水热反应，反应结束后将反应釜自然冷却至室温，得到反应产物；
5)将反应产物依次使用去离子水和无水乙醇清洗，然后将产物干燥，得到CoWO4纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：所述溶液A与溶液B的溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：反应釜装填比控制为40％～50％。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：步骤4)中在150～190℃温度下的水热反应时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波水热法制备CoWO4纳米粉体的方法，其特征在于：步骤3)中分别依次使用浓度为0.05mol·L-1～0.15mol·L-1的HNO3和NaOH溶液调节前驱液pH值。
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