CN112038115A - 一种基于金属有机框架衍生的三维空心花状钨酸钴超级电容器材料的制备 - Google Patents
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Abstract
一种基于金属有机框架衍生的三维空心花状钨酸钴超级电容器材料的制备本发明属于电化学储能领域，具体涉及一种在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料的制备。本发明目的是为了解决目前氧化钴纳米复合材料的体积膨胀/收缩、团聚、导电率较低，导致比电容差、循环稳定性差的问题。产品：通过简单的浸渍法、水热法在泡沫镍上制备了ZIF‑67衍生的三维空心花状CoWO4(3D‑H CoWO4/NF)电极材料；此3D‑H CoWO4/NF电极材料具有显著的比电容、优异的速率性能和理想的能量密度。
Description
技术领域
本发明涉及储能领域，特别涉及一种在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料的制备
背景技术
超级电容器(SCs)以其突出的比容量、优越的功率密度和理想的循环周期等优点，成为一种具有广阔应用前景的稳定储能装置。另外,根据电荷储存方式，SCs可分为双电层电容器(EDLCs)和赝电容电容器(PCs)机制。由于具有赝电容特性的电极材料拥有高比电容和优异的能量密度，因此对其进行了一系列试验。此外，具有赝电容特性的金属氧化物具有显著的能量密度、丰富的可逆氧化还原反应和较高的理论比电容，如原始的Co3O4。王等人通过一种简单的方法制备了多孔的Co3O4纳米线，其表现出高的比电容(240Fg-1)手掌环状稳定性。屠等人在泡沫镍上合成了高比电容(754Fg-1)的Co3O4纳米线阵列，得到了一个三维的空心Co3O4纳米网络，相应的比电容为820Fg-1。Deori公司等人设计了六边形 Co3O4纳米颗粒，具有476Fg-1比电容的显著特性，超高功率密度。不过氧化钴纳米复合材料的体积膨胀/收缩、团聚、导电率较低等固有缺陷，导致比电容率低，循环稳定性差的问题，考虑到这些缺点，本专利利用W元素来消除Co3O4的负面效应。
发明内容
为了克服上述现有氧化钴纳米复合材料的问题，本发明提供了一种在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料，具有显著的比电容、优异的速率性能和理想的能量密度等优点。
本发明的目的是这样实现的:
一种在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)泡沫镍预处理：将泡沫镍(4cm×1cm)分别在丙酮溶液和去离子水中超声清洗30 min，然后在空气中干燥。
(2)ZIF-67/NF材料的制备：将0.291g的Co(NO3)2·6H2O和1.3236g的2-甲基咪唑分别溶解在40ml的去离子水中。然后，将经处理的泡沫镍浸渍在上述混合溶液中，时间为4h，然后将所得泡沫镍用去离子水洗涤数次，并在60℃下干燥12h。 (3)3D-H CoWO4/NF材料的制备：将0.2gNa2WO4·2H2O分散于30mL去离子水和 10mL无水乙醇中，随后进行10～20分钟的磁力搅拌操作。然后，将所得溶液与获得的泡沫镍一起转移到100mL聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜中，并在80℃下保持90min，样品用去离子水清洗三次，在60℃下干燥12h，然后将所得样品在350℃(5℃/min)氮气气氛下煅烧2h，冷却至室温。
所述步骤(2)中干燥温度为60℃，干燥时间为12小时；
所述步骤(3)中干燥温度为60℃，干燥时间为12小时，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时；
与现有技术相比，本发明的有益效果是；
本发明开发了在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料，其寿命显著，3000次循环后的比电容为初始比电容的89.00％。独特的空心结构可以为充放电过程中的体积膨胀和收缩效应提供缓冲的空间。同时，该材料具有高比表面积、丰富的电活性位点和短的电荷扩散路径，进而获得了显著的比电容、优异的速率性能和理想的能量密度等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的扫描电镜图像；
图2为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的透射电镜图像；
图3为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱测量光谱图；
图4为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱Co 2p XPS 图；
图5为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱W 4f XPS 图；
图6为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱O 1s XPS 图；
图7为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的不同扫描速率下的循环伏安曲线图；
图8为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF在不同电流密度下的恒充放电曲线图；
图9为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的阻抗图；
图10为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF循环3000圈的稳定性测试；
图11为本发明实施例1所组装的ASC在不同扫描速率下的循环伏安曲线图；
图12为本发明实施例1所组装的ASC在不同电流密度下的恒充放电曲线图；
图13为本发明实施例1所组装的ASC的能谱图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1，一种在泡沫镍上生长的三维空心花状CoWO4复合材料超级电容器电极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将泡沫镍(4cm×1cm)分别在丙酮溶液和去离子水中超声清洗30min，然后在空气中干燥；
(2)将0.291g的Co(NO3)2·6H2O和1.3236g的2-甲基咪唑分别溶解在40ml的去离子水中。然后，将经处理的泡沫镍浸渍在上述混合溶液中，时间为4h，然后将所得泡沫镍用去离子水洗涤数次，并在60℃下干燥12h；
(3)将0.2g的Na2WO4·2H2O分散于30mL去离子水和10mL无水乙醇中，随后进行10～20min的磁力搅拌操作。然后，将所得溶液与获得的泡沫镍一起转移到100mL聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜中，并在80℃下保持90min，样品用去离子水清洗三次，在60℃下干燥12h，然后将所得样品在350℃(5℃/min) 氮气气氛下煅烧2h，冷却至室温。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明：
图1为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的扫描电镜图像。其表面粗糙，整体形貌为花状。
图2为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的透射电镜图像，证实了样品的空心结构，该材料拥有巨大的比表面积和丰富的活性位点，而且缓解了材料在充放电过程中的体积膨胀/收缩效应，从而影响材料的电化学性能。
图3为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱测量光谱图，证实在3D-H CoWO4/NF中Co、W和O元素的共存。
图4为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱Co 2p XPS 图，796.5ev和781.8ev的两个峰值分别归因于Co2+的2p1/2和2p3/2。同时，Co3+的轨道电子在Co2p1/2(779.1ev)和Co 2p3/2(793.0ev)处出峰。另外，Co2+的两个振荡卫星峰对应于786.7和802.8ev。
图5为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱W 4f XPS 图，W4f分为W 4f5/2(36.8eV)和W 4f7/2(34.7eV)峰值，表明W6+存在于3D-H CoWO4/NF。
图6为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的X射线光电子能谱O 1s XPS图，样品的O 1s峰位于530ev和532.7ev处，分别归因于表面吸附水的 O-H和M-O键(M：金属)。
图7为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的不同扫描速率下的循环伏安曲线图。可以看出，随着扫描速率的增加，由丰富的可逆法拉第反应产生的可见氧化还原峰一直存在。
图8为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF在不同电流密度下的恒充放电曲线图。计算出3D-H CoWO4/NF在0.5Ag-1处的比电容为1395Fg-1，这可能是由于材料的空心结构、优异的导电性和W元素的多种价态等原因造成的。
图9为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF的阻抗图，基于W元素、三维空心结构和泡沫镍的存在，3D-H CoWO4/NF的Rct(1.12Ω)远小于先前报道的相关电极材料(如纯Co3O4(1.27Ω)、CoWO4纳米片阵列(1.70Ω)、Co3O4粒子(2.80Ω)。图10为本发明实施例1所制备的3D-H CoWO4/NF循环3000圈的稳定性测试，可以证实，由于三维空心结构，3D-H CoWO4/NF具有显著的寿命，3000次循环后其比电容为初始比电容的89.00％。独特的三维空心结构可以为实验中的体积膨胀和收缩效应提供缓冲空间。
图11为本发明实施例1所组装的ASC在不同扫描速率下的循环伏安曲线图，随着扫描速率的变化，CV曲线形状保持不变。
图12为本发明实施例1所组装的ASC在不同电流密度下的恒充放电曲线图，证实其器件具有优异的比电容。
图13为本发明实施例1所组装的ASC的能谱图，计算得到，当功率密度为404W kg-1时，ASC获得29.0Wh kg-1的优异的能量密度。
Claims (3)
1.3D-H CoWO4/NF超级电容器电极材料的制备，其特征在于一种通过简单浸渍法、水热法在泡沫镍上制备ZIF-67衍生的三维空心花状CoWO4(3D-H CoWO4/NF)电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种3D-H CoWO4/NF超级电容器电极材料的制备，其主要特征在于准备一定量的Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑分别溶解在一定体积的去离子水中，将经处理的泡沫镍浸渍在上述混合溶液中，去离子水对样品彻底清理，干燥。
所述基于3D-H CoWO4/NF超级电容器电极材料的制备过程中：
(1)Co(NO3)2·6H2O质量为0.291g，2-甲基咪唑质量为1.3236g去离子水40ml；
(2)泡沫镍预处理：将泡沫镍(4cm×1cm)分别在丙酮溶液和去离子水中超声清洗30min，然后在空气中干燥；
(3)浸渍时间为4h；
(4)干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
3.根据权利要求1所述的一种基于3D-H CoWO4/NF超级电容器电极材料，其主要特征在于将一定量的Na2WO4·2H2O分散于一定体积的去离子水和无水乙醇中，磁力搅拌，将所得溶液与ZIF-67/NF混合，进行水热反应，去离子水对样品彻底清理，干燥，然后置于管式炉中氮气气氛下煅烧，冷却至室温，之后用于测试。
所述基3D-H CoWO4/NF超级电容器电极材料的制备过程中：
(1)Na2WO4·2H2O质量为0.2g，去离子水30ml，无水乙醇10ml；
(2)磁力搅拌时间为10min～20min；
(3)水热温度为80℃，水热时间为90min；
(4)干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
(5)煅烧温度为350℃(5℃/min)，煅烧时间为2h。
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| CHU, DW; GUO, DX; JIANG, YX;ET AL.: ""3D Hollow Flower-like CoWO4 Derived from ZIF-67 Grown on Ni-foam for High-Performance Asymmetrical Supercapacitors"", 《CHEMISTRY-AN ASIAN JOURNAL》 * |
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