CN113470985A - 一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料及其制备方法，制备方法具体如下：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素加入甲醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶液澄清，得到第一溶液；在超声或搅拌条件下，将氯化钒加入第一溶液中，得到澄清的第二溶液；将第二溶液进行热处理，冷却至室温，离心后获得固体产物，清洗干燥后得到钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料。该方法制备的钒掺杂的镍钴双金属氢氧化物展现出三维纳米花状形貌，纳米花由众多垂直生长的厚度为10‑15nm纳米片构成。本发明的制备方法具有制备流程简单，所得纳米片尺寸均匀，钒的掺杂量可控的特点，所制备的钒掺杂的镍钴双金属氢氧化物电极材料可应用于超级电容器。
Description
技术领域
本发明属于镍钴双金属氢氧化物电极材料制备技术领域，具体涉及一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料及其制备方法。
背景技术
层状双金属氢氧化物(LDH)是近些年来超级电容器电极材料的研究热点之一，其中镍钴双金属氢氧化物表现出优异的储能性能。但与此同时，LDH的电化学动力学过程相对迟滞，电化学性能受到很大限制，比容量与倍率性能等性能指标有进一步提升的潜力。获得高容量且具有优秀的倍率性能和循环稳定性的LDH材料一直是超级电容器领域的研究热点。
一系列研究证明，通过对材料进行掺杂处理，一方面，可以优化材料的电化学动力学过程，降低接触电阻、电荷转移电阻等；另一方面，可以在原材料中引入更多新的电化学活性位点，促进电化学性能的进一步提升。在之前的一系列工作中，研究者针对掺杂提升材料的电化学性能进行了很多探究，如Raj Kishore Sharma等人合成了Mo掺杂的钴酸锶钙钛矿材料，通过Mo掺杂，材料中氧空位增加，促进了OH-的传导和电导，故而材料的容量、倍率性能和循环稳定性有了较大提升[1]。Zhuangjun Fan等人合成了Co3+和Al3+掺杂的α-Ni(OH)2纳米片，并将其与石墨烯复合，样品获得了超高的比电容，远高于原始样品。倍率性能和循环稳定性也有了一定提升[2]。可见，金属离子的掺杂处理是改性的一个非常重要的手段。
与此同时，近期研究成果表明，通过向层状材料中引入钒原子，可以极大地提升电化学性能。如Kuo-Chuan Ho等人合成了钒掺杂的CoSe2纳米片，掺杂样品显示出更大的比容量，在1.5A g-1下比容量为1830.2F g-1，并显现出优异的长循环性能，5000圈循环后性能基本不发生衰退。作者认为这归因于更大的比表面积及更小的电荷转移电阻[3]。此外，钒的引入还可比表面积的增加和扩散电阻的减小，提升样品的电化学性能。
而目前为止，对镍钴双金属氢氧化物材料的钒掺杂还未见报导。因此，亟需提供一种能够制备钒掺杂的镍钴双金属氢氧化物电极材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料及其制备方法。本发明以六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、氯化钒和尿素为原料，在甲醇和去离子水的溶剂中进行水热反应，制备得到了一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，具体如下：
S1：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素加入甲醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶液澄清，得到第一溶液；
S2：在超声或搅拌条件下，将氯化钒加入所述第一溶液中，得到澄清的第二溶液；
S3：将所述第二溶液进行热处理，冷却至室温，离心后获得固体产物，清洗干燥后得到钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料。
作为优选，所述第一溶液中，Ni:Co的摩尔比为3:2，尿素:(Ni+Co)的摩尔比为2:1～4:1。
作为优选，所述混合溶剂中，甲醇和水的体积比为1:1。
作为优选，所述第二溶液中，V:(Ni+Co)的摩尔比在5％～25％之间。
作为优选，所述热处理的温度为150℃，时长为12h。
作为优选，所述固体产物用水和乙醇清洗多次，随后于60℃下干燥。
第二方面，本发明提供了一种利用第一方面任一所述制备方法得到的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料，其中，钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料呈现三维纳米花状形貌，由众多垂直生长的厚度为10～15nm的纳米片构成。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明以六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、氯化钒和尿素为原料，在甲醇和去离子水的溶剂中进行水热反应，通过控制氯化钒的添加量，来获得具有不同浓度钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料。该方法制备流程简单，所得纳米片尺寸均匀，钒的掺杂量可控，可用作超级电容器电极材料。
附图说明
图1为实施例1中所制备的NCV-LDH-5的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例1～3所制备的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的XRD射线衍射图；
图3为实施例1～3所制备的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的钒2p电子轨道的高分辨XPS光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1
1)称取0.105g六水合硝酸镍，0.070g六水合硝酸钴，0.114g尿素粉末依次加入60ml甲醇和水的混合溶剂(甲醇和水的体积比为1:1)之中，磁力搅拌至溶液澄清，得到第一溶液。
2)在超声或搅拌下，将0.005g氯化钒加入到第一溶液中，得到澄清的第二溶液。
3)将第二溶液转移到带有特氟龙内衬的反应釜中，随后整体置于烘箱中，在150℃下保温12小时，以便对第二溶液进行热处理。
4)热处理结束后冷却至室温，将反应后的第二溶液离心获得固体样品，并使用水和乙醇各清洗3次。将洗涤后的固体样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥24h，获得钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料(NCV-LDH-5)。
如图1所示，为本实施例所得NCV-LDH-5的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，材料呈现出三维纳米花状形貌，纳米花由众多垂直生长的厚度为10-15nm纳米片构成。
实施例2
1)称取0.105g六水合硝酸镍，0.070g六水合硝酸钴，0.114g尿素粉末依次加入60ml甲醇和水的混合溶剂(甲醇和水的体积比为1:1)之中，磁力搅拌至溶液澄清，得到第一溶液。
2)在超声或搅拌下，将0.010g氯化钒加入到第一溶液中，得到澄清的第二溶液。
3)将第二溶液转移到带有特氟龙内衬的反应釜中，随后整体置于烘箱中，在150℃下保温12小时，以便对第二溶液进行热处理。
4)热处理结束后冷却至室温，将反应后的第二溶液离心获得固体样品，并使用水和乙醇各清洗3次。将洗涤后的固体样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥24h，获得钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料(NCV-LDH-10)。
实施例3
1)称取0.105g六水合硝酸镍，0.070g六水合硝酸钴，0.114g尿素粉末依次加入60ml甲醇和水的混合溶剂(甲醇和水的体积比为1:1)之中，磁力搅拌至溶液澄清，得到第一溶液。
2)在超声或搅拌下，将0.015g氯化钒加入到第一溶液中，得到澄清的第二溶液。
3)将第二溶液转移到带有特氟龙内衬的反应釜中，随后整体置于烘箱中，在150℃下保温12小时，以便对第二溶液进行热处理。
4)热处理结束后冷却至室温，将反应后的第二溶液离心获得固体样品，并使用水和乙醇各清洗3次。将洗涤后的固体样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥24h，获得钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料(NCV-LDH-15)。
图2为实施例1～3所制备的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的XRD射线衍射图，从图中可以看到，不同钒掺杂所得到材料的物相未发生改变，仍为典型类水滑石结构(JCPDS 33-0429)，谱图中位于11.6°，23.3°，34.9°，39.5°和60.9°的衍射峰分别对应着[003]，[006]，[012]，[015]和[110]晶面。
图3为实施例1～3所制备的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的钒2p电子轨道的高分辨XPS光谱图，从图中可以看出，本发明的制备方法成功实现了钒的可控掺杂，且随着氯化钒添加量的增加，产物中钒的2p电子峰的强度也在逐渐增加，说明钒的掺杂量依次增加。
实施例4
1)称取0.105g六水合硝酸镍，0.070g六水合硝酸钴，0.114g尿素粉末依次加入60ml甲醇和水的混合溶剂(甲醇和水的体积比为1:1)之中，磁力搅拌至溶液澄清，得到第一溶液。
2)在超声或搅拌下，将0.020g氯化钒加入到第一溶液中，得到澄清的第二溶液。
3)将第二溶液转移到带有特氟龙内衬的反应釜中，随后整体置于烘箱中，在150℃下保温12小时，以便对第二溶液进行热处理。
4)热处理结束后冷却至室温，将反应后的第二溶液离心获得固体样品，并使用水和乙醇各清洗3次。将洗涤后的固体样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥24h，获得钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料(NCV-LDH-20)。
实施例5
1)称取0.105g六水合硝酸镍，0.070g六水合硝酸钴，0.114g尿素粉末依次加入60ml甲醇和水的混合溶剂(甲醇和水的体积比为1:1)之中，磁力搅拌至溶液澄清，得到第一溶液。
2)在超声或搅拌下，将0.025g氯化钒加入到第一溶液中，得到澄清的第二溶液。
3)将第二溶液转移到带有特氟龙内衬的反应釜中，随后整体置于烘箱中，在150℃下保温12小时，以便对第二溶液进行热处理。
4)热处理结束后冷却至室温，将反应后的第二溶液离心获得固体样品，并使用水和乙醇各清洗3次。将洗涤后的固体样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥24h，获得钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料(NCV-LDH-25)
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
本发明中引用的参考文献如下：
[1]A.K.Tomar,G.Singh,R.K.Sharma.Fabrication of a Mo-Doped strontiumcobaltite perovskite hybrid supercapacitor cell with high energy densityandexcellent cycling life,ChemSusChem,2018,11(23):4123-4130.
[2]X.Chen,C.Long,C.Lin,T.Wei,J.Yan,L.Jiang,Z.Fan.Al and Co co-dopedα-Ni(OH)2/graphene hybrid materials with high electrochemical performances forsupercapacitors,Electrochimica Acta,2014,137(352-358).
[3]I.-T.Chiu,C.-T.Li,C.-P.Lee,P.-Y.Chen,Y.-H.Tseng,R.Vittal,K.-C.Ho.Nanoclimbing-wall-like CoSe2/carbon composite film for the counterelectrode of a highly efficient dye-sensitized solar cell:a study on themorphology control,Nano Energy,2016,22(594-606).
Claims (7)
1.一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素加入甲醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶液澄清，得到第一溶液；
S2：在超声或搅拌条件下，将氯化钒加入所述第一溶液中，得到澄清的第二溶液；
S3：将所述第二溶液进行热处理，冷却至室温，离心后获得固体产物，清洗干燥后得到钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，Ni:Co的摩尔比为3:2，尿素:(Ni+Co)的摩尔比为2:1～4:1。
3.根据权利要求1所述的一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，甲醇和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中，V:(Ni+Co)的摩尔比在5％～25％之间。
5.根据权利要求1所述的一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为150℃，时长为12h。
6.根据权利要求1所述的一种钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述固体产物用水和乙醇清洗多次，随后于60℃下干燥。
7.一种利用权利要求1～6任一所述制备方法得到的钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料，其特征在于，钒掺杂镍钴双金属氢氧化物电极材料呈现三维纳米花状形貌，由众多垂直生长的厚度为10～15nm的纳米片构成。
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